[FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Fragen zur allgemeinen Chemie; alles, was in keine andere Kategorie passt.

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mgritsch
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben: Mittwoch 26. Januar 2022, 14:24 Kupfer und Wasserstoffperoxid sind schon mal richtig, auch von der Tippableitung her. Citronensäure ist falsch.
dann werfe ich mal den "Poolboy" ins rennen - Hydrogensulfat wohl eher nicht, tippe mal auf TCCA. Chlor und H2O2 gibt rote Lumineszenz... dass man Cu dabei braucht wär mir neu... Am Ende dann ein Cu-Isocyanurat-Komplex?
Die Reaktion stoppte vor vollständigem Verbrauch des Kupfers, vermutlich aus Mangel an Peroxid oder der dritten
Substanz.
Cu wird VERBRAUCHT? :shock: zu was bitte? Am Bild ist doch jede Menge Cu blau und kein Cu2O Rot oder CuO schwarz..?
Rausgekommen ist trotzdem - zum größten Teil - das, was vorher angenommen worden war, und die Kügelchen sind tatsächlich eine mögliche Original-Kristallform. Hat nichts mit Alginat oder Kieselsäure zu tun.
sehr ungewöhnliche Aggregate!
Das sind feste Kristalle, kein wabbeliges oder schmieriges Klümpchen?
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

mgritsch hat geschrieben: Mittwoch 26. Januar 2022, 15:08Hydrogensulfat wohl eher nicht
Ja, warum denn nicht?... :wink:

Am Ende dann ein Cu-Isocyanurat-Komplex
Falsche Farbe! :P

Cu wird VERBRAUCHT? :shock: zu was bitte? Am Bild ist doch jede Menge Cu
Na gut, von mir aus: "umgesetzt". :roll:
Zu was, das sollt Ihr ja gerade herausfinden... :mrgreen:

sehr ungewöhnliche Aggregate!
Das sind feste Kristalle, kein wabbeliges oder schmieriges Klümpchen?
In der Tat! Auch deswegen habe ich es hier gepostet. :)
Aber lt. (seriösem) Info-Fund im Netz wohl eine mögliche Kristallform (von mehreren! In der Natur mit deutlich mehr Zeit wachsen auch andere Formen...). Hatte mich schon etwas gewundert: das dritte Edukt sieht von der Form her nämlich ähnlich aus - da allerdings künstlich von Menschenhand als echte Schmelz-/Sprüh-Prills...
Nix von wegen wabbelig oder schmierig - der trockene Natur-Prill knirscht unterm Pistill wie ein anständiges Salzkristall knirschen sollte. Diese Kristalle sind ein Träumchen für das Rieselfähigkeits-Anliegen vom User mit Namen "Tetrahydrat": verklumpt nicht, lässt sich prima portionieren, rollt munter einzeln und frei im Schnappdeckelgläschen umher - und ist chemisch gar nicht mal so weit entfernt von seinem Beispielsalz, nur eine, meist wenig störende Kationen-Art mehr...
Na? :D
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mgritsch
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben: Mittwoch 26. Januar 2022, 17:36
mgritsch hat geschrieben: Mittwoch 26. Januar 2022, 15:08Hydrogensulfat wohl eher nicht
Ja, warum denn nicht?... :wink:
Weil CuSO4 (nehme mal an dass das übliche Sulfat die Cu Quelle sei :) ) + NaHSO4 + H2O2 nach meinem Kenntnisstand/Erwartung miteinander nichts tut. Cu(II) zu Cu(III) oxidieren ist nicht, das SO4 ist kein guter Komplexbildner, allenfalls bisschen katalytische Zersetzung des H2O2. Was soll da rauskommen... bestenfalls ein Doppelsulfat, aber das bräuchte kein H2O2.
ist chemisch gar nicht mal so weit entfernt von seinem Beispielsalz, nur eine, meist wenig störende Kationen-Art mehr...
Na? :D
hä? also doch einfach Doppelsalz Na2Cu(SO4)2.6H2O? aber wozu dann das H2O2?
Vielleicht weil du von Cu Metall ausgegangen bist und es zum Auflösen brauchtest... statt wie jeder anständige Mensch einfach CuSO4 zu nehmen :P Naja... leicht irreführend :roll:

ps: das Doppelsalz (NH4)2Mn(SO4)2.6H2O bildet auch eher so warzige Kristallite, der Eindruck wäre ähnlich wie das Bild mit der Petrischale. Aber sie sind in ihrer Struktur bei genauem hingucken immer noch eindeutig überwiegend "kantig". Deine Na2Cu(SO4)2.6H2O sehen wirklich wie ganz runde Kugeln aus, wie "Bubble Tea"... oder täuscht das Foto?
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Alles richtig hergeleitet: Wasserstoffperoxid zur oxidativen Auflösung von metallischem Kupfer, Natriumhydrogensulfat (pH-Minus-Granulat für den Pool) als Säure und Lieferant des zweiten Kations für das Doppelsalz. :thumbsup:

Kupfervitriol- (hat wenig Nutzen im Haushalt) und Glaubersalzlösung zusammenkippen kann ja jeder und wäre irgendwie auch langweiliger...
Ich hatte Kupferreste da, die sich anders nicht mehr sinnvoll nutzen ließen. Außerdem wollte ich wissen, ob
a) das Hydrogensulfat stark genug ist, um Schwefelsäure zu ersetzen, die mit bald nur noch 15 % sehr lange brauchen würde, um mit Peroxid das Kupfer zu lösen. Beim Hydrogensulfat erreicht man ausreichend hohe Konzentrationen, wenn man es direkt im Perhydrol löst.
b) sich dabei wirklich das Doppelsalz, ein Komplex oder zwei getrennten Sulfate bilden (Du erinnerst Dich?...) - ersteres und letzteres war der Fall: es bildete sich nebenher auch ein (!) kleiner Kupfersulfatkristall. Wie das? :conf:

Die Natriumkupfersulfatkristalle sind wirklich kleine Kügelchen, das Foto täuscht dahingehend nicht.

Du liegst übrigens bei der Anzahl der Kristallwassermoleküle falsch (zumindest nach meiner Quelle) und die mineralologische Bezeichnung fehlt auch noch. Der virtuelle Keks wartet hier somit noch bei mir, den Cappuccino dazu brühe ich dann frisch auf... :wink:
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben: Mittwoch 26. Januar 2022, 19:43es bildete sich nebenher auch ein (!) kleiner Kupfersulfatkristall. Wie das? :conf:
Löslichkeiten (in Wasser und in Kristallen wechselweise) sind ein gar komplexes Gebiet (welch Überraschung :D ). Hier hast du ein System in dem 3 Ionen + H2O die 3 definierte Salze bilden können vorliegen und somit mindestens ein ternäres Phasensystem ergeben. Willst du wirklich "warum" fragen? :mrgreen: 8)
Die Natriumkupfersulfatkristalle sind wirklich kleine Kügelchen, das Foto täuscht dahingehend nicht.
Hast du eine Möglichkeit das unter dem Mikroskop zu betrachten? Dass sich viele kleine Kristalle zu wenig regulär wirkenden Aggregaten zusammenballen ist nicht ungewöhnlich, runde Kristalle eher schon - es gibt nicht ohne Grund Zusammenhänge zwischen inneren Symmetrien und ebenen und äußerer Gestalt...
Du liegst übrigens bei der Anzahl der Kristallwassermoleküle falsch (zumindest nach meiner Quelle) und die mineralologische Bezeichnung fehlt auch noch. Der virtuelle Keks wartet hier somit noch bei mir, den Cappuccino dazu brühe ich dann frisch auf... :wink:
Also nach unserer Erfahrung mit dem CuCitrat - willst du wirklich behaupten du wüsstest wie viele H2O? :dita:
Da komm ich doch auch gleich mit einer Quelle - https://journals.iucr.org/e/issues/2008 ... index.html :P Oder das hier: https://dl.uctm.edu/journal/node/j2019- ... 18_206.pdf :angel: Und wie dein Produkt zusammengesetzt ist ... Warum meinst du es wäre in deinem Fall Na2Cu(SO4)2·2H2O (kröhnkite)? schon Bestimmung von Wasser / Gehalt gemacht?

Keks und Capuccino: ich hatte eben einen Kuchen :) Und jetzt folgt das Abendbier.
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

mgritsch hat geschrieben: Mittwoch 26. Januar 2022, 20:41 Hier hast du ein System in dem 3 Ionen + H2O die 3 definierte Salze bilden können vorliegen und somit mindestens ein ternäres Phasensystem ergeben. Willst du wirklich "warum" fragen? :mrgreen: 8)
Jein... :wink:
Ich könnte es mir schon irgendwie selbst über Unterschiede in den Konzentrationsdichten allgemein herleiten, frage mich aber, warum ich das dann noch bei keinem anderen Doppelsalz beobachtet habe...

Hast du eine Möglichkeit das unter dem Mikroskop zu betrachten? Dass sich viele kleine Kristalle zu wenig regulär wirkenden Aggregaten zusammenballen ist nicht ungewöhnlich, runde Kristalle eher schon
Jep, hätte ich.
Mein Ergebnis habe in meiner Quelle vorläufig bestätigt gesehen: https://www.mineralienatlas.de/lexikon/ ... C3%B6hnkit
Demnach kann das Salz unterschiedliche Kristallformen annehmen, u. a. eben auch körnige Aggregate bilden.

Also nach unserer Erfahrung mit dem CuCitrat - willst du wirklich behaupten du wüsstest wie viele H2O? :dita:
(...)
Warum meinst du es wäre in deinem Fall Na2Cu(SO4)2·2H2O (kröhnkite)? schon Bestimmung von Wasser / Gehalt gemacht?
Nein, will ich nicht, hab's auch nur in besagter Quelle gelesen. Was das Kristallwasser angeht: andere Quelle, andere Meinung, wie es scheint.
Von daher werde ich darauf in Zukunft nicht mehr viel geben - ausser in den profan-unstrittigen Fällen wie Pentahydrat beim Kupfersulfat o. ä.
Selber bestimmt noch nicht, steht auf der Warteliste hinter dem Citrat...
Apropos gravimetrische Kristallwasserbestimmung und Entwässern: Woher weiß ich denn eigentlich, wann lange erhitzt genug ist?

ich hatte eben einen Kuchen :)
Zum Abendessen? Nicht schlecht... :wink:
Na, wie auch immer, beides steht bei mir zur Abholung für Dich bereit - virtueller Cappuccino wird ja wenigstens nicht kalt. :lol:
Lass Dir Dein reales Abendbier gut schmecken. Zum Wohl! :yeah:

P.S.: Hier nochmal der frühere Thread zum Thema: viewtopic.php?f=28&t=5832&p=86702&hilit ... fat#p86702 Darin findet sich auch der obige Link.
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben: Mittwoch 26. Januar 2022, 21:37 Apropos gravimetrische Kristallwasserbestimmung und Entwässern: Woher weiß ich denn eigentlich, wann lange erhitzt genug ist?
Professionell, wenn man einen deus ex machina hat, würde man zu TGA/DSC greifen.

thermogravimetrische Analyse (TGA): Ich erhitze immer weiter bis alles verkokelt ist, aus der Kurve Gewichtsänderung vs Temperatur kann man dann die Entwässerungsstufen auch ablesen (neben anderen Zersetzungen)
DSC = Differentielle Scanning Calorimetrie, auch Differenz-Thermoanalyse (DTA) genannt: hier überwacht man bei konstanter Heizleistung wie sich die Temperatur der Probe verändert. Immer wenn es einen "Haltepunkt" oder sonstigen Knick in der Kurve gibt, bedeutet das dass hier irgend ein Phasenübergang stattgefunden hat der mit Wärme-Änderung einher geht (zB wenn Eis schmilzt steigt die Temperatur erst wieder wenn alles geschmolzen ist...) - so identifiziert man Phasenübergänge wie auch Übergang von Hydrat zu Anhydrat.

Analytisch praktisch wenn man gravimetrisch arbeitet, dann arbeitet man "bis zur Gewichtskonstanz", immer wieder wiegen und wenn sich nix mehr verändert dann ist man wohl fertig. Problem: wir tappen ein bisschen im Dunkel was die Bedingungen betrifft unter denen tatsächlich alles Wasser weg ist. (Kristall-)Wasser kann sehr unterschiedlich fest gebunden sein. Meist genügen die 110-120 °, da bleibt Wasser nicht lange wo es ist. Aber es kann auch hartnäckige geben die ihr Wasser erst unter Zuhilfenahme von höherer Temperatur und/oder Vakuum hergeben oder heftige Trockenmittel wie H2SO4, P2O5 benötigen. Und wir wissen leider auch mangels solider Literatur oder eigener TGA/DSC nicht, ab welcher Temperatur es zu anderen, störenden Zersetzungen kommt die das Ergebnis verfälschen. Viel (Temperatur) hilft irgendwann leider nicht mehr viel :)

So bleibt uns nur mal "es auf dem üblichen Weg" zu versuchen. Ob deine Waage ausreicht um Gewichtskonstanz gut zu erkennen ist auch noch ein Unsicherheitsfaktor, wenn binnen 1 Stunde irgendwann nur 10 mg abgehen und du freust dich zu früh über "praktisch keine Veränderung" hilft uns das nicht weiter. Darum müssen wir auf der Zeitachse mal ein bisschen Sicherheitspuffer einrechnen. Alle Stunden mal kurz wiegen schadet nicht.
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

O.k. klar, zwischendurch nachwiegen hilft. Mehr hieße auch mehr Aufwand/Technik.
Vielen Dank für Deine Rückmeldung. :)
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Kupfer-II-chlorid - sollte das nicht eigentlich als blaues Hydrat auskristallieren? :?
Einige Quellen sprechen von einem bzw. manche Bilder zeigen ein blaues Salz, anderswo soll es grün sein... :conf:

Unter der Salzkruste bleibt es flüssig - da hilft wohl doch wieder nur Eindampfen auf dem Wasserbad, oder?
Da ich Kupferchloridlösung bislang immer eingedampft habe, habe ich noch keinen Erfahrungswert mit der Kristallbildung beim Eindunsten...

Edit: nach mehrfachem Zusammenkratzen wird es jetzt doch langsam mal trocken - und bekommt einen ganz leichten Blaustich...
Zwischendurch über den Rand rauskriechen wollten die Kristalle dabei auch - ganz ähnlich wie das Kaliumsulfamidodichlorocuprat...

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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Oder liegt womöglich das Phänomen hier vor? www.youtube.com/watch?v=r0jXfwPQW9k
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben: Samstag 29. Januar 2022, 16:59 Unter der Salzkruste bleibt es flüssig - da hilft wohl doch wieder nur Eindampfen auf dem Wasserbad, oder?
Das erste Gebot der Kristallisation: du sollst nicht eindampfen!
Kristalle scharf abnutschen und vorsichtig trocknen.

Sonst dürfte schon klar sein dass die Farbe von Cu Verbindungen stark abhängig von der Menge anwesenden Wassers (bzw allfälliger überschüssiger Liganden) ist
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von lemmi »

Kupfer-II-chlorid - sollte das nicht eigentlich als blaues Hydrat auskristallieren?
Kristallisiertes Kupfer(II)-chlorid-Dihydrat hat typischerweise die grüne Farbe deines Produktes. Stimmt alles.

In wasserfreier Form ist es dunkelbraun. Löst man es in Wasser, bildet sich mit zunehmender Verdünnung (id est: Zunehmende Verdrängung von Chlorid aus dem Komplex durch Wasser) erst eine braune, dann eine grüne und zuletzt eine hellblaue Lösung.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Soweit alles bekannt. Interessant finde ich aber, dass - bei moderater Wärmezufuhr - der grüne Chloro-Komplex zugunsten des türkisen Hydrats erst dann etwas nachgibt, wenn auch die letzte Feuchtigkeit entweder verschwunden oder als Kristallwasser gebunden ist.

Ein paar Stunden auf dem Heizkörper wirken (blaue) Wunder:

1643580774858248738017695679711.jpg

In natura nicht ganz so blau - meine Kamera hat offensichtlich ein Wiedergabeproblem mit Blau-Grün-Mischtönen (alle meine Familienmitglieder haben hier eher türkisgrün denn blau als tatsächliche Farbe bestätigt - an meinem Auge/Gehirn liegt's also nicht... :wink: ).
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Im Mörser zerkleinert jetzt umgekehrt vor allem hellblau mit nur noch leichtem Türkis-Stich* :o - wie vom Chemikalienhändler... 8)

* den meine Cam erneut konsequent ausblendet, sobald auch nur ein Hauch von Blau dabei ist...

16435829559445570849587451941917.jpg
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Zusätzlich gleich nochmal etwas altes Kupferchlorid zur Aufreinigung gelöst und filtriert - diesmal drei Farben: blau, grün, gelb... :? (auch die Kamera hat's korrekt eingefangen).

20220131_000829.jpg
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