Welche Mengen an Trockenmittel Natriumsulfat?

Fragen zur allgemeinen Chemie; alles, was in keine andere Kategorie passt.

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Thomas24
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Welche Mengen an Trockenmittel Natriumsulfat?

Beitrag von Thomas24 »

Hallo Zusammen,

welche Mengen an Natriumsulfat sollte ich nehmen wenn ich z.B. eine Lösung Trocknen möchte die ca. 500 ml Wasser enthält?
Glaskocher
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Re: Welche Mengen an Trockenmittel Natriumsulfat?

Beitrag von Glaskocher »

Zuerst mal Herzlich Willkommen bei Illumina-Chemie!

Da ich keine Information habe, um welche Lösung es sich handelt, kann ich noch nicht einmal sagen, ob Natriumsulfat für das aktuelle Trockenproblem geeignet ist. Man kann die theoretische Mindestmenge berechnen, indem man mit den molaren Massen der wasserfreien Substanz und des Decahydrates arbeitet. Praktisch wird man mehr brauchen, da das Salz verklumpen kann und das Innere der Körner oft nicht vollständig genutzt wird. Oft ist der Einsatz von mehreren kleineren Portionen nacheinander sinnvoller, als Alles in einer großen Portion zuzugeben.

Bei der großen Menge Wasser frage ich mich, ob andere Methoden zur Trocknung geeigneter sind. Da ich keine Angaben zu Deiner Ausrüstung, dem Lösemittel, dem prozentualen Wassergehalt und dem gelösten Stoff habe gilt auch hier, daß man im "Blindflug" keine zielführenden Tipps geben kann. In der Großtechnik nutzt man bevorzugt Trocknungsmethoden, bei denen kein Salzabfall anfällt.


Um Dir auf Deinen chemischen Bildungsstand angepasste Antworten geben zu können ist es hilfreich, wenn Du dich kurz hier vorstellst. Hier im Forum sind Kollegen vom Schüler bis zum Chemiker unterwegs und da braucht man unterschiedlicher Erklärungstiegen, wenn man antwortet.
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NI2
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Re: Welche Mengen an Trockenmittel Natriumsulfat?

Beitrag von NI2 »

Ich stimme Glaskocher zu. Nicht nur die Menge des Wassers ist wichtig, sondern auch seine Konzentration, Begleitstoffe und das Hauptlösungsmittel. Sollte das Zielprodukt in der Lösung (sofern organisch und nicht anorganisch) wasserlöslich/ nicht oder schlecht organolöslich sein ergeben sich weitere Probleme. Bei der Menge - sofern es sich nicht um einen IBC mit einem nicht frei mit Wasser mischbaren Lösungsmittel handelt bei dem man mit Na2SO4 oder MgSO4 noch gut beikommen kann - eignet sich wohl eher eine azeotrope Destillation sofern das Lösungsmittelgemisch das erlaubt.

Ohne Kenntnis des Systems ist keine allgemeingültige Aussage möglich. Sollte das ganze die Geheimhaltung tangieren schau bitte was an Ausführungen darüber maximal möglich ist, insbesondere die oben angesprochenen Punkte über Zusammensetzung und Eigenschaften des Zielproduktes sind entscheidend. Auch spielt es eine Rolle wie trocken es sein soll. Soll nur grob das Wasser in einer Aufarbeitung weg um es einengen zu können oder geht es um Wasserfreiheit, etc...?
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Heliumoxid
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Re: Welche Mengen an Trockenmittel Natriumsulfat?

Beitrag von Heliumoxid »

Ich finde die anfängliche Frage gar nicht so schlecht und will sie ein wenig abändern und präzisieren.

Angenommen ich habe 100ml eines Ethanol/Wasser-Gemisches. Und ich weiss, dass in diesen 100 ml 18g Wasser ( 1M) enthalten sind.
Würde es dann funktionieren das gesamte Wasser mittels ca. 32 g wasserfreiem Cu-Sulfat (ca. 1/5 M) zu binden und damit das Ethanol auf 99,9 % zu bringen ?

Verluste beim Filtrieren durch Rückstände im Substrat seien mal nicht beachtet.
Bei Heliumoxid, genauer Helium(II)- oxid, handelt es sich um eine Mischung aus Helium(I)- oxid und Helium(III)- oxid. Richtigerweise heisst es somit Helium(I,III)- oxid.
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mgritsch
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Re: Welche Mengen an Trockenmittel Natriumsulfat?

Beitrag von mgritsch »

Heliumoxid hat geschrieben: Sonntag 16. Januar 2022, 22:16 Angenommen ich habe 100ml eines Ethanol/Wasser-Gemisches. Und ich weiss, dass in diesen 100 ml 18g Wasser ( 1M) enthalten sind.
Würde es dann funktionieren das gesamte Wasser mittels ca. 32 g wasserfreiem Cu-Sulfat (ca. 1/5 M) zu binden und damit das Ethanol auf 99,9 % zu bringen ?

Man darf eines nie vergessen: in der Chemie ist alles Gleichgewicht! Die Reaktion CuSO4 + 5 H2O -> CuSO4 . 5 H2O genauso. Der verlockend einfache Pfeil nach rechts stimmt so nicht.

Dafür gibt’s eine GG-Konstante und je weniger H2O da ist, desto schwieriger wird es das nach rechts zu bekommen. Ethanol ist dann auch noch einiges im Weg… Beim stöchiometrischen Einsatz hast du also eine sehr große Chance, dass du sicher nicht alles Wasser bindest, vielleicht ist schon mit (durchschnittlich) 3 oder 4 Schluss, vielleicht schafft es auch 4,5?

Natürlich kannst du dann einfach Überschuss CuSO4 rein kippen und es wird immer besser. Wie viel Überschuss, ob das noch praktikabel ist, bei wie viel % genau Schluss ist weil das Pentaydrat einen endlich kleinen „Dampfdruck“ hat, das müsste man erforschen (Messreihen), vielleicht hat es auch schon jemand gemacht = Literatursuche.
Verluste beim Filtrieren durch Rückstände im Substrat seien mal nicht beachtet.
die beeinflussen ja auch nicht das Trocknungsergebnis sondern nur die Ausbeute ;)
aliquis
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Re: Welche Mengen an Trockenmittel Natriumsulfat?

Beitrag von aliquis »

Ich kenne wasserfreies Kupfersulfat zum Entwässern von Ethanol auch von früher. Vieles scheint aber eher für die Verwendung von Calciumoxid zu sprechen, vgl. hier einen überzeugenden Post von Glaskocher an anderer Stelle:
Glaskocher hat geschrieben: Montag 29. November 2021, 17:45 Der Trockenvorgang mit wasserfreiem ...Salz, das Kristallwasser einlagert ist reversibel, besonders beim Erhitzen. Für kleine Mengen und mittlere "Trockenheit" sind sie brauchbar. Beim Trocknen mit Magnesiumethanolat, Calciumoxid, Calciumcarbid ist es ein irreversibler chemischer Vorgang in diesem System. Man muß also von den Salzen abfiltrieren, bevor man sinnvoll destillieren kann, während letztgenannte Trockenmittel das Refluxieren vertragen und zur Wirkverstärkung brauchen. Man kann schadlos vom Trockenmittel abdestillieren, bis der Bodensatz aus physikalischen Gründen das Destillieren behindert.

PS: "Trocken" ist immer ein kleinerer Restwassergehalt als die tolerierte Restfeuchte.
Nilered hat Ethanol mit Molsieben getrocknet und darüber gelagert, um es dauerhaft trocken zu halten. Störend fand ich den Staub, der dabei im Ethanol rumwirbelt (bedeutet Filtrieren vor Verwendung, Filtrieren heißt Luftfeuchtigkeit ziehen...). www.youtube.com/watch?v=ratR1ngcWss
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Glaskocher
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Re: Welche Mengen an Trockenmittel Natriumsulfat?

Beitrag von Glaskocher »

Bei passender Ausrüstung und Vorbereitung des Molsiebes ist entweder das Filtrieren unter Schutzgas kein Problem oder man wäscht das Molsieb-Granulat staubfrei, bevor es aktiviert wird.

Ein zu regenerierendes Molsieb (Zeolith diverse Typen) wird bei uns im AK drei bis fünf Male mit dest. Wasser über Nacht eingeweicht und dann dekantiert. Dabei nicht zu heftig umschwenken, um Nassmahlung zu vermeiden. Anschließend wird an der Luft (im Trockenschrank) bei 130°C über4 Wochenende vorgetrocknet. Zuletzt wird für 24h bei <0,1mbar und 290°C getrocknet und danach unter Argon gelagert. Bisher hatte ich keinen Ärger mit Staub in meinem Vorratskolben für Lömis.

Beim Trocknen über Molsieb ist das dynamische Trocknen dem statischen überlegen. (Trockensäule)

Zum Filtrieren ist der Faltenfilter ungeeignet. Besser ist Nutsche und Saugflasche, da es schneller geht. Optimal sind Methoden, die keinen Kontakt zur Außenluft benötigen. Wenn man nicht gießt, sondern mit Spritzen entnimmt, dann kann man den Überstand über dem Staub-Bodensatz auch wegziehen, ohne zu Verwirblungen zu kommen.
aliquis
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Re: Welche Mengen an Trockenmittel Natriumsulfat?

Beitrag von aliquis »

Gute Lösung, die allerdings einiges an Apparatur (Vakuumkammer/-pumpe, Glovebox, etc.) voraussetzt.
Da fand ich Deine Idee, direkt von der Calciumoxid-Suspension abzudestillieren, charmanter - womit das Lagerungsproblem natürlich noch nicht geklärt wäre und man letztlich doch wieder auf präparierte Molsiebe zurückgreifen oder vor jeder Verwendung frisch vom CaO abdestillieren müsste - wenn man wirklich > 99,9 % Ethanol braucht.
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Glaskocher
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Re: Welche Mengen an Trockenmittel Natriumsulfat?

Beitrag von Glaskocher »

Bei der Filtration kann man eine Filterkanüle (Teichsprudler rückwärts im Prinziep) verwenden. Eine Einwegspritze kurz (~1cm) hinter dem Luer-Konus abschneiden und mit Teflonband das Filterpapier auf dem Zylinderende festwickeln. Dann einen beständigen Schlauch auf dem Konus befestigen. Jetzt den Schlauch so durch ein Septum schieben, daß der Filter in die Suspension abgesenkt werden kann und das Septum auf dem Gefäß befestigen. Über eine zusätzliche Kanüle wird Gasdruck in das Gefäß gegeben, worauf das Filtrat aus dem Schlauch heraus kommt. Erst sedimentieren lassen und den klaren Überstand "abschlürfen", bevor der Filter in den Bodensatz getaucht wird. Auf dem Auffanggefäß ist ebenfalls ein Septum, das neben dem Schlauch noch eine Kanüle zum Druckausgleich hat.
aliquis
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Re: Welche Mengen an Trockenmittel Natriumsulfat?

Beitrag von aliquis »

Auffanggefäß vorher mit Argon fluten nicht vergessen... :wink:

Aber mal ehrlich: muss man Ethanol wirklich wie tert-Butyl-Lithium behandeln (aus völlig unterschiedlichen Gründen zugegebenermaßen)?
Bei welchen Anwendungen reicht nicht 99,9 % Wasserfreiheit?

Um doch noch mal eine Kerbe fürs wasserfreie Kupfersulfat zu schlagen: da Gute daran ist ja, dass man an der Kristallfarbe erkennen kann, wann praktisch kein Wasser mehr zu ziehen ist... Der Nachteil: Abdestillieren ohne Kristallwasserabgabe ist damit kaum möglich... Man kann nur filtrieren bzw. dekantieren - und das ja gleich mehrfach, bis das CuSO4 weiß bleibt...
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