[FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Fragen zur allgemeinen Chemie; alles, was in keine andere Kategorie passt.

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mgritsch
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben: Freitag 19. November 2021, 14:43woher weiß man dann eigentlich, dass es sich nicht einfach nur um ein Mischsalz/eine Salzmischung handelt?
elektrochemisch zb, das ist eine der einfachsten Methoden.
Bsp:
Fe3+ + e ⇌ Fe2+ mit E0 = +0,77 V
[Fe(CN)6]3− + e ⇌ [Fe(CN)6]4− mit E0 = +0,361 V

allein daraus kann man schon erkennen dass in der Lösung von gelbem Blutlaugensalz nicht Fe(CN)2 und KCN nur nebeneinander liegen. Der unterschied im Potenzial lässt auch Rückschlüsse (Berechnung) auf die bei der Komplexbildung freiwerdende ΔG° zu und somit die Berechnung der Komplexbildungskonstante.
aliquis
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Und wie sähe das dann als experimentale Analyse aus?
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mgritsch
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von mgritsch »

Potenzial messen. :mrgreen:
aliquis
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Achja, das Thema... Der Selbstbau eines Potentiometers harrt bei mir nach wie vor der Umsetzung...
Mir fehlen dafür einfach noch zu viele Grundlagen...
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aliquis
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

So, bei mir nun leider eher nur ein paar "plattgefahrene Igel" :wink: (was einem recht kleinen Ansatz und dem damit verbundenen niedrigen Flüssigkeitsstand in der Kristallisationsschale geschuldet sein dürfte), aber von Farbe, Form und Verhalten (aus 1 cm Flüssigkeitsstand sind mir einige Kristalle fast bis über den 5 cm hohen Schalenrand geklettert...) her eindeutig die gleiche Substanz (hergestellt aus einem molaren Teil Kupfer-II-chlorid und zwei molaren Teilen Kaliumsulfamat):

16383261338204149361075013338667.jpg


Es kristallisiert wirklich überall, wo es nur kann, notfalls auch - beinahe chromatographisch - aus Mutterlauge im Küchenkrepp...

16383263370758574553792741704191.jpg
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Glaskocher »

Von dieser ersten Charge kannst Du ja die Besten behalten und dem Rest eine zweite Chance bieten, in einem tieferen Gefäß und mit reduzierter Diffusionsöffnung. Die Kristallränder sind tatsächlich bemerkenswert.
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Ja, mal sehen, habe sie erstmal alle eingelagert. Generell wäre Kristallzucht nochmal so ein Thema fürs gemeinsame Experimentieren mit meiner Tochter während der Weihnachtsferien. Ich denke, auf der von mgritsch verlinkten Seite sind bestimmt noch ein paar Salze dabei, die sie toll findet, nicht hygroskopisch, mit meinem Findus machbar und auch vom Gefahrenpotential her für Kinder zumutbar sind (Nickel, Cobalt, Blei und Chrom-VI müssten es da nicht unbedingt sein...). Faszinierend ist ja der Farbunterschied zwischen wässriger Lösung und den Kristallen...
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mgritsch
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von mgritsch »

:thumbsup:
durchaus ein paar hübsche Starter dabei, einfach zu machen und wie du gemerkt hast sehr kristallisationsfreudig. Chemisch sind sie auch recht stabil, scheinen nicht zu leicht zu verwittern, der auffällige Farbwechsel (vermute in Lösung ist noch mindestens 1 Aquo- mit im Komplex das sich bei der Kristallwerdung verabschiedet...) und einfach hübsch :)
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Die Edukte hatte ich mir zuvor ebenfalls selbst hergestellt.
Auch weil mein Kupfer-II-chlorid-Vorrat langsam nur Neige ging. Während ich dies in den letzten Jahren vor allem durch Ionentausch von Kupfersulfat und Calciumchlorid hergestellt hatte, habe ich jetzt mal wieder Kupferoxid und Salzsäure verwendet. Um am Ende nicht so viel Säure abrauchen zu müssen, habe ich sie im exakt stöchiometrischem Verhältnis eingesetzt. Da beim Erhitzen aber immer etwas HCl verloren geht, war am Ende wohl doch etwas zu wenig davon da und es bildete sich zunächst eine grasgrüne undurchsichtige Suspension von Kupfer-II-oxychlorid (kein schwarzes Kupferoxid mehr erkennbar, dafür aber ein schmutzig-blaugrüner Bodensatz). Das war letztlich aber sogar vorteilhaft, denn durch Zutropfen von zusätzlicher Salzsäure kann man ziemlich genau erkennen, wann der Äquivalenzpunkt erreicht ist: beim Aufklaren der Lösung und Auflösung des Bodensatzes unter Farbvertiefung zu Dunkelgrün. Beim Eindampfen der (sicherheitshalber) filtrierten Lösung auf dem Wasserdampfbad habe ich praktisch kein HCl mehr wahrgenommen: am Ende hatte ich ein schönes türkisblaues Pulver, das ich bei Gelegenheit noch umkristallisieren werde. Einen Teil der (filtrierten) Lösung habe ich zuvor nach Berechnung der benötigten Menge direkt mit der entsprechenden Menge Kaliumsulfamat (hergestellt aus berechneten Mengen an Kalilauge und Amidosulfonsäure) umgesetzt.
Die Frage, die hier zuvor stand, hat sich erledigt. Ich hatte das Oxychlorid fälschlicherweise für Kupfer-I-chlorid gehalten. Das hier brachte aber bereits Klärung:
https://de.m.wikipedia.org/wiki/Kupferoxychlorid
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Glaskocher »

Die Bildung von CuCl ist auch mir ein Rätsel, weil Du kein Reduktionsmittel genannt hast. Allerdings kann Kupfer(II)hydroxid entstehen, das sich im Überschuß Säure wieder löst.

CuO + 2 HCl --> CuCl2 + H2O

2 CuO + HCl + H2O --> Cu2Cl(OH)3

Cu2Cl(OH)3 + HCl --> CuCl2 + Cu(OH)2 + H2O (???)

Das in der unteren Gleichung gebildete Kupferhydroxid fällt entweder gallertig, wenn der pH-Wert aus dem Sauren absinkt oder kristallin, wenn es aus einem Komplex gefällt wird. Kupferhydroxid ist blasstürkis und kann in stark gefärbter Lösung auch weiß aussehen. Für die Reduktion zum Kupfer(I) braucht man zum Beispiel Sulfit.

Um solche vermuteten Reduktionen zu begründen hilft das Aufstellen von Redox-Gleichungen.

Reduktion: Cu2+ + e- ---> Cu+
Jetzt fehlt allerdings der Elektronenspender, um die Oxidationsseite der Redoxgleichung aufstellen zu können. Somit kann (darf!!!) die Gesamtgleichung auch nicht aufgehen.
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Nee, nee. Denkfehler von mir. Es war definitiv Kupfer-II-oxychlorid, das da wegen Überschusses an CuO zwischenzeitlich entstand. Reaktionsgleichung bei Wikipedia stimmt. Woher hätte einwertiges Kupfer kommen sollen...
Ich war nur irritiert, weil ich diesen Niederschlag vorher noch nie beobachtet hatte, da ich früher immer mit einem Überschuss an Salzsäure gearbeitet habe, wodurch es nicht passieren kann, dass am Ende Oxychlorid vorliegt.
Aber eigentlich gar nicht so schlecht, zunächst etwas zu wenig Säure zu verwenden, so kann man beim Nachtropfen den Äquivalenzpunkt ziemlich genau ansteuern und erspart sich eine stark salzsaure Mutterlauge...
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Und hier nochmal der Weg über Kupfersulfamat (aus Kupfercarbonat und Amidosulfonsäure) und Kaliumchlorid: www.youtube.com/watch?v=Qg_xiXo4JYU (Video nicht von mir).

Zerstört das hier gezeigte heisse Einengen der Produktlösung eigentlich auch den Liganden oder betrifft das nur die Amidosulfonsäure selbst?
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von mgritsch »

Ein etwas "suboptimaler" Prozess.
Die Isolierung des Kupfersalzes ist in dem Fall völlig unnötig, das Eindampfen bis zur Pampe auch nicht förderlich und dass der Kollege "auf die harte Tour" lernte dass sowas in einer Alu-Pfanne nichts verloren hat wirft kein gutes Licht auf seine Kenntnisse, ebensowenig das unmotivierte nachdosieren von Amidoschwefelsäure. Naja, ein geduldiges Präparat - es kam ja doch was raus dabei...

Amidoschwefelsäure hydrolysiert beim Kochen zu Ammoniumhydrogensulfat. Aber nur die freie Säure, die Salze sind interessanterweise stabil.
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

mgritsch hat geschrieben: Montag 6. Dezember 2021, 10:41 Amidoschwefelsäure hydrolysiert beim Kochen zu Ammoniumhydrogensulfat.
Hydrogensulfat... Hm, heißt das jetzt, man könnte Kaffeemaschinen und -vollautomaten auch gleich mithilfe Pool-pH-Minus-Granulat entkalken (wenn es denn Lebensmittelqualität hätte)? :?
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Hier nun das Zwischenergebnis zur ersten von zwei Kristallzüchtungen in Vater-Tochter-Gemeinschaftsproduktion. Der größte und schönste Kristall ist nicht mehr dabei, sondern hängt bereits zum Weiterwachsen am Faden in der Mutterlauge.
Es darf geraten werden, um welches Salz es sich handelt. Hinweise gibt's diesmal jedoch keine. In meinen Beiträgen der vergangenen Wochen waren bereits genug davon drin... :wink:

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