Synthese und Test von "Magneson I" und "Magneson II"

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mgritsch
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Re: Synthese und Test von "Magneson I" und "Magneson II"

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben:
Samstag 7. Mai 2022, 20:45
Mein Exsikkator ist ein Bügelverschlussglas, dessen Effektivität nur knapp über dem offenen Trocknen liegt...
Von einer Vakuumpumpe, die ich nicht besitze, mal ganz zu schweigen...
Na komm, bisschen Kreativität :) jede einigermaßen dicht schließende Box tut den Job, gibt’s in Mamas Küche nicht zB eine größere Tupperware? Boden gut mit CaCl2 bedeckt (gibt’s im Baumarkt billig als Raumentfeuchter) und fertig. Vakuum ist nett aber total optional.

Gerüche sind bei chemischem Arbeiten jenseits von verdünnten Lösungen so oder so unvermeidlich, jeder Laborraum in dem ernsthaft gearbeitet wird entwickelt mit der Zeit einen „Charakteristischen Duft“. Nitroanilin ist aber - finde ich - wirklich fast geruchlos, deutlich weniger als zB Resorcin, Naphthol oder der dezente Geruch von NOx beim diazotieren. Mag auch daran liegen dass ich ein sehr feinpudriges Material vorliegen habe und die Nase gut ferngehalten habe um keinen Staub zu inhalieren. Aber da hat wohl auch jeder andere Empfindungen.

aliquis
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Re: Synthese und Test von "Magneson I" und "Magneson II"

Beitrag von aliquis »

Einen Luftentfeuchter mit Calciumchlorid habe ich bereits im Gäste-WC (ca. 1,5 qm) stehen. Ein 250g-Nachfüllbeutel reicht dort für ca. 3 Wochen, dann ist etwa 300 ml gesättigte Lösung abgetropft, der Rest als Hydrat steinhart geworden und zieht kein weiteres Wasser mehr. Heißt aber auch: bis nennenswert Wasser gezogen wurde, dauert das. Eine vollständige Trocknung wie auf dem Wasserbad erreicht man damit selbst innerhalb dieser Zeit nicht, schon gar nicht aus pastösen Farbstoffmassen...
Ältere Tupperdosen, die zur Zweckentfremdung ausgemustert und freigegeben werden können, sind nach all den Jahren in der Regel nicht mehr hundertprozentig luftdicht. Zumindest das klappt beim Drahtbügelglases dank des Gummirings wesentlich besser.
Wegen der vielfältigen zweckentfremdenden Nutzungsmöglichkeiten im Heimlabor denke ich schon länger über sowas nach: https://www.bueroshop24.de/severin-to-2 ... 5834&obt=0 - aber eigentlich fehlt dafür der Platz.

Dass ich über eine überdurchschnittliche Geruchswahrnehmung verfüge, da mag was dran sein.
An den anorganischen Gerüchen störe ich mich wie gesagt gar nicht so. Dass der kleine Raum (unser Heizungsraum) mittlerweile einen chemischen Eigengeruch angenommen hat, kann ich auch bestätigen - er riecht ein bisschen wie früher der Chemiesaal in der Schule (da kommen nostalgische Erinnerungen auf...). Wie gesagt: speziell die meisten aromatischen Verbindungen mag ich olfaktorisch einfach nicht (und meine Familie übrigens auch nicht...). Das kann natürlich eine relativ individuelle Befindlichkeit sein. Resorcin riecht in der Tat deutlich stärker (deswegen lagert es bei mir inzwischen in einer Laborglasflasche unter rotem Schraubdeckel mit PTFE-Einlage, da aus dem Originalgebinde immer deutlich wahrnehmbar Dämpfe perfundierten), dafür aber nicht ganz so unangenehm und nachhallend wie Nitroanilin. An der Produktqualität liegt es nicht: auch mein Nitroanilin ist ein lockeres, feines gelbes Pulver, das gern auch etwas staubt, wenn man nicht sehr umsichtig ist. In allen bisherigen Experimenten hat es getan, was es sollte. Am schlimmsten finde ich aber Phenol: das ist extremst penetrant und stinkt wirklich durch jeden Verschluss hindurch und füllt dann den Raum mit seinem Geruch aus, selbst wenn man das eigentliche Gebinde noch in ein zweites umgebendes Gefäß stellt. Deshalb sammle ich immer entsprechende Versuche und stelle Phenol dann frisch nach Bedarf und zum sofortigen vollständigen Verbrauch her...

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mgritsch
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Re: Synthese und Test von "Magneson I" und "Magneson II"

Beitrag von mgritsch »

Kann sein du hast da eine falsche Vorstellung davon was ein Exsiccator leistet?
Wesentlich schneller geht es damit nicht, aber vollständig da der Dampfdruck (Luftfeuchtigkeit) in so einem System viel niedriger ist als in der Umgebung. Selbst wenn alles CaCl2 schon zerflossen ist! Du trocknest somit gründlicher und schonender.

Die klein-Backofen kannst du vergessen. Die haben keine brauchbare Temperaturregelung, die gehen einfach in unterschiedlich langen Heizzyklen zwischen brennheiß (glühender Heizstab) und kalt hin und her. Das ist in etwa wie ein Fuß in Eiswasser, der andere in siedendem, dann ist dir im Mittel genau angenehm warm…

Den Geruch von Phenol mag ich. Hat was „medizinisches“ auch wenn ich den Einsatz als Desinfektionsmittel wohl nicht mehr erlebt habe.

aliquis
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Re: Synthese und Test von "Magneson I" und "Magneson II"

Beitrag von aliquis »

O.k., dafür habe ich ja das Drahtbügelglas im Einsatz: für kleinste Mengen von Stoffen, die Wasser nicht allzu störrisch festhalten, genau richtig...

Bzgl. des Backofens hat mich mein Bauchgefühl dann also wohl nicht zu Unrecht zögern lassen...

Phenol habe ich durchaus noch als Erinnerung an Krankenhausaufenhalte meiner Kindheit in der Nase (Ende 70er/Anfang 80er) - nicht mehr zur dermalen Anwendung, aber als Oberflächendesinfektionsmittel. Vll. auch von daher meine Abneigung...
Ganz ähnlich geht es mir aus gleichem Grund mit Iodoform.

aliquis
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Re: Synthese und Test von "Magneson I" und "Magneson II"

Beitrag von aliquis »

Hallo mgritsch,
noch eine weitere Rückfrage, bevor ich die Synthese vll. in dieser oder der nächsten Woche selbst durchführe:
Hast Du das Produkt auf dem Büchnertrichter oder auf dem Glassinterfilter abgesaugt?
Wenn mit Büchner: reicht qualitatives Papier?
Wenn mit Sinterglas: wie hast Du den Filter hinterher wieder sauber gekriegt?

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mgritsch
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Re: Synthese und Test von "Magneson I" und "Magneson II"

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben:
Montag 16. Mai 2022, 13:29
Hast Du das Produkt auf dem Büchnertrichter oder auf dem Glassinterfilter abgesaugt?
auf Glas-Büchner :) (erkennt man zb in dem Artikel viewtopic.php?f=22&t=5841 am Bild zum Abnutschen, habe ich in verschiedenen Größen. Plane für Magneson I besser so groß wie möglich, das filtriert etwas langsam). Sinter tut den Job genauso, ganz egal.
Wenn mit Büchner: reicht qualitatives Papier?
zu deinem Verständnis: "qualitatives" Papier bedeutet es ist nicht aschefrei und somit nicht für Analysen geeignet bei denen ein NS auf dem Filterpapier verascht und quantitativ ausgewogen werden muss. In Zusammenhang mit Synthesen ist die Fragestellung daher nicht sinnvoll :)
Wenn mit Sinterglas: wie hast Du den Filter hinterher wieder sauber gekriegt?
Standard-Eskalationsstufen:
- gründlich mit Wasser rückspülen
- Verdünnte bis halbkonz. HCl durchsickern lassen (nur wenn Verdacht auf säurelösliche Verunreiniungen). Ggfs auch Spiritus bei gut alkohollöslichen Verunreinigungen
- Danklorix odgl + etwas Spüli langsam (mehrfach) durchsickern lassen (ggfs gerne in warmem Zustand)
- Piranha.
Anmerkungen:
Eskalationsstufe 4 brauche ich nur ganz ganz selten. Warmes Danklorix +Spüli hat eine erstaunlich hohe Oxidationskraft der sich wenig entzieht :)

Meine Sinterfritten sind nach wie vor blütenweiß.

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Re: Synthese und Test von "Magneson I" und "Magneson II"

Beitrag von aliquis »

Ah okay, danke.

Ich besitze leider nur je einen Trichter, 60 und 50 ml.
Brauche ich halt etwas Geduld...
Da ich den Ansatz aber eh verkleinere, sollte das kein Problem werden.

Beim Filterpapier war ich wohl gedanklich abwesesend...
Ich meinte eigentlich: reicht normal filtrierend oder sollte es langsam sein? Weil Du ja schriebst, der Niederschlag sei so fein, dass ich fürchte, der rutscht mir im ersten Durchgang noch durch... (habe nur normal filtrierend zur Hand).

Piranha-Säure zum Reinigen ist ja leider nicht mehr hobbytauglich. Aber Natriumhypochlorit klingt auch gut...

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mgritsch
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Re: Synthese und Test von "Magneson I" und "Magneson II"

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben:
Montag 16. Mai 2022, 21:32
Ich meinte eigentlich: reicht normal filtrierend oder sollte es langsam sein? Weil Du ja schriebst, der Niederschlag sei so fein, dass ich fürchte, der rutscht mir im ersten Durchgang noch durch... (habe nur normal filtrierend zur Hand).
ich schrieb nicht "fein" sonderen langsam filtrierend. Das hat keinen zwingenden Zusammenhang. Feine NS wie BaSO4 gehen teils durch grobes Filterpapier, aber sind in 0,nix trocken gesaugt. Fe(OH)3 hingegen bekommst du um die Burg nicht filtriert weil das schleimige Zeug alle Poren verstopft, egal wie fein oder grob. So schlimm ist das Magneson I nicht, aber es geht ein bisschen in die Richtung.
Und sonst generell - wir arbeiten nicht analytisch und wenn geringe Mengen duchrutschen sollten - das sind mg, nicht der Rede wert, da sind andere Verluste viel größer. NS wo wirklich viel durch geht sind sehr rar.

aliquis
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Re: Synthese und Test von "Magneson I" und "Magneson II"

Beitrag von aliquis »

mgritsch hat geschrieben:
Montag 16. Mai 2022, 21:53
ich schrieb nicht "fein" sonderen langsam filtrierend. Das hat keinen zwingenden Zusammenhang. Feine NS wie BaSO4 gehen teils durch grobes Filterpapier, aber sind in 0,nix trocken gesaugt. Fe(OH)3 hingegen bekommst du um die Burg nicht filtriert weil das schleimige Zeug alle Poren verstopft, egal wie fein oder grob. So schlimm ist das Magneson I nicht, aber es geht ein bisschen in die Richtung.
Und sonst generell - wir arbeiten nicht analytisch und wenn geringe Mengen duchrutschen sollten - das sind mg, nicht der Rede wert, da sind andere Verluste viel größer. NS wo wirklich viel durch geht sind sehr rar.
Da hatte ich Dich an dieser Stelle wohl falsch verstanden:
mgritsch hat geschrieben:
Montag 16. Mai 2022, 21:53
dadurch sollte der sehr fein verteilte Niederschlag in eine besser filtierbare Form gebracht werden.
:wink:

Ich habe häufiger Probleme mit der Vakuumfiltration auf dem Büchnertrichter, in dem Sinne, dass viel durchgeht und ich das Filtrat mehrfach durchlaufen lassen muss, bis der Rückstand effektiv zurückgehalten wird. Kann natürlich auch am Trichter liegen - oder am Papier (deshalb meine Frage). Sehr feine Niederschläge im ersten Durchgang zurückhalten zu können, war - neben dem Anliegen, auch Fitrationen durchführen zu können, die sich mit Cellulose nicht gut vertragen (Permanganat, Tetramminkupfer, etc.) - mit ein Grund, mir überhaupt zusätzlich einen Glasfiltertrichter zuzulegen. Gleichzeitig traue mich aber kaum, durch selbigen Sachen hindurchzuschicken, die ich mit Salzsäure, Hypochlorit oder (im Fall von Braunstein) Natriumdisulfit ggf. nicht wieder rauskriege. Von daher würde ich es tatsächlich erst einmal wieder mit dem Büchnertrichter versuchen, ggf. auch mehrfach hindurchsaugen, bis der Rückstand auf dem Papier bleibt. Da Magneson I ja eine ziemlich pastöse Konsistenz zu haben scheint, bin ich da guter Dinge. Substanzen, die sich da ähnlich geben (wie z. B. Calciumsulfat), bekomme ich damit auch gut zurückgehalten.
Mit Eisenhydroxid hatte ich übrigens noch nie Probleme, da lief es immer gut und schnell ohne Verstopfen durch - selbst ohne Vakuum.

Habe gerade ein bisschen Dejavu, s. hier viewtopic.php?f=32&t=5253 ... :wink:

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Re: Synthese und Test von "Magneson I" und "Magneson II"

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben:
Dienstag 17. Mai 2022, 00:26
Da hatte ich Dich an dieser Stelle wohl falsch verstanden:
mgritsch hat geschrieben:
Montag 16. Mai 2022, 21:53
dadurch sollte der sehr fein verteilte Niederschlag in eine besser filtierbare Form gebracht werden.
Stimmt, etwas irreführend. Fein flockig ist gemeint. Fein pudrig wie du es aus der Anorganik kennst ist etwas seltener in der Organik. Da dominieren oft entweder relativ grob kristalline NS (besonders hübsch, durch Auskühlen) oder es wird auch flockig, vgl. Fe(OH)3, durch Fällungen. Bei flockigen NS ist Vakuum manchmal eher kontraproduktiv da es das Zusammendrücken des Filterkuchens und damit blockieren fördert. Fe(OH)3 hat mir jedenfalls nur Ärger gemacht bisher, egal wie. Für Cu(OH)2 gibt es ja den Trick aus ammoniakalischer Lösung, für Fe kenne ich keinen. NS die nicht gehalten werden sind bei mir sehr rar.

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Re: Synthese und Test von "Magneson I" und "Magneson II"

Beitrag von aliquis »

Fluorescein hatte ich auch schon nahezu pulvrig (musste dreimal durchsaugen, um alles zurückzuhalten...).

Blockade im Filter kenne ich nur von der Schwerkraftsfiltration. Mit Vakuum klappt's bei solchen Kandidaten dann fast noch am besten (mit Rückhalt auf Anhieb) und gibt einen schönen pastösen Kuchen.

Wenn Eisen-III-hydroxid zwecks Filtration gefällt, dann nur ammoniakalisch - vll. ist das das Geheimnis...

aliquis
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Re: Synthese und Test von "Magneson I" und "Magneson II"

Beitrag von aliquis »

@mgritsch:

So, habe fertig... :wink:

Folgende Dinge habe ich beobachtet beim Nachkochen von Magneson I:

- Fürs abschließende Rühren vor dem Filtrieren braucht es wirklich viieel zusätzliches Wasser, um rührbar zu bleiben: obwohl ich den Ansatz bereits auf ein Fünftel der angegebenen Mengen verkleinert hatte, war mein 250-ml Becherglas so voll, dass anschließendes Erhitzen nach Ansäuern so gerade eben noch darin möglich war...
Entweder ist Dein Magnetrührer deutlich stärker als meiner (wovon ich ausgehe) oder aber man benötigt ein deutlich größeres Becherglas als nur die 600 ml, wenn man den Ansatz in vorgegebener Menge macht...

- Die Filtration fühlte sich an und sah aus, als würde man Ketchup filtrieren... Der Rückstand dann wie Tomatenmark aus der Dose...
Unglaublich, welche Wasserbindekraft dieser Farbstoff hat! Besser als jeder Soßenbinder... :wink:
Trotz Vakuumfiltration musste ich oben noch kräftig rühren, damit etwas durch den Filter ging. Von mitgerissenen Partikeln keine Spur - viel zu groß.

- Angesichts dessen, dass man hinterher trotz redlichen Mühens gar nicht alles aus dem Filter gekratzt bekommt (eine riesige Schmiererei, Nitrilhandschuhe dringendst empfohlen...), erscheinen mir die Ausbeuten nahe 100 % sehr hoch (fällt bei einem kleineren Ansatz natürlich noch stärker ins Gewicht...). Restfeuchte? Hast Du mal ein Bild von der vollständig getrockneten Substanz? Ich würde das gern mal mit dem Pulver vergleichen, dass ich jetzt auf dem Wasserbad erhalten habe - das hat übrigens hervorragend funktioniert. Hat zwar auch den ganzen Nachmittag gedauert - aber ohne Vakuum im Exsikkator: no chance (IMHO)...

- Olfaktorisch hatte ich mir das unangenehmer vorgestellt: es dominiert ein Resorcin-artiger Geruch. Nitroanillin hat man wirklich praktisch gar nicht wahrgenommen. Das Trocknen auf dem Wasserbad habe ich letztlich aber doch draußen durchgeführt...

- Als Säure-Base-Indikator ist Magneson I wegen seiner extrem geringen Wasserlöslichkeit ziemlich blass (da gibt's schönere...). Die Reaktionen in alkalischer Lösung (Test auf Mg) funktionieren aber tadellos.
Farbflecken (von denen gab's reichlich während der Synthese...) lassen sich recht gut mit konz. Sodalösung wieder entfernen - ausser auf manchen Kunststoffen...

Fazit: Schöne und gut funktionierende Synthese, zeitlich nicht unaufwendig, aber absolut nett, die mal durchgeführt zu haben - ist schließlich sogar mein erster selbsthergestellter Azo-Farbstoff 8) (zumindest als Synthese, als Nachweisreaktion für Phenole im Reagenzglasversuch auch schon früher...). Wiederholungsgefahr mittelfristig eher gering - weil dieser Vorrat wohl ebenfalls ziemlich lange ausreichen wird (selbst ein Fünftel ist für mich noch mehr als genug...).

Ein Foto vom fertigen Produkt und die Ausbeute in Zahlen folgen noch...

P.S.: Würde es zur Reinigung des Produkts von ggf. nicht vollständig umgesetzten Edukten Sinn machen, es in Alkalilauge zu lösen und dann mit Säure wieder zu fällen (wie bei Fluorescein)?

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Re: Synthese und Test von "Magneson I" und "Magneson II"

Beitrag von aliquis »

2,11 g = 81,4 % d. Th.

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P. S.: Wer mir sagen kann, woher das hübsche Schnappdeckelgläschen stammt, erhält einen Nostalgie-Punkt... 😉

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Re: Synthese und Test von "Magneson I" und "Magneson II"

Beitrag von lemmi »

Nichts einfacher als das: aus einem Chemiekasten von Kosmos! Ich schätze Mal der 70er Jahre...
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

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Re: Synthese und Test von "Magneson I" und "Magneson II"

Beitrag von aliquis »

80er Jahre, ansonsten völlig richtig. 👍
Nachschub gab's immer in der Ersatzteilvitrine des Spielwarenladens, so dass wieder ein Gläschen für eine Eigensynthese frei wurde... oder einfach nur zum Austausch für gebrochene Deckel... Heute lose fast nirgendwo mehr zu bekommen, ebenso wie die roten und blauen Säure- und Laugenflaschen, oder aber die Reibschale und das kleine schwarze Dreibein passend zum Spiritusbrenner, die ich irgendwo auf Deinen Fotos entdeckt zu haben meine...
So, jetzt aber Schluss mit der Schwärmerei... Der Nostalgie-Punkt geht an Dich (entweder Du oder Uranylacetat - das war mir eigentlich schon klar... 😉).

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