Für die "gröberen" Arbeiten empfiehlt Benedetti-Pichler einen sogenannten "condenser rod", der dann von vielen anderen Mikrochemikern übernommen wurde. Dieser wird nachfolgend beschrieben.
Material/Geräte:
ein größeres Mikroskop (der Abstand zwischen Objektiv und Tisch sollte vergrößerbar, oder der Tisch abnehmbar sein)
passender Mikromanipulator (hier Gamma-Instruments, N.Y.)
"Hamilton"-µl-Spritzen; Reno, Nevada) mit sehr fein ausgezogenen Kapillaren (z.B. aus Schmelzpunktröhrchen)
Glasstäbchen 0,1-0,5 mm Dicke, Keramikschneider
seitliche Beleuchtung für den "rod" (hier: "Jansjö" von Ikea)
Chemikalien:
Kupfersulfat-Lösung, 0,005 N
Bleiacetat-Lösung, 0,1 N
Kaliumnitrit-Lösung 0,1 N
Versuchsdurchführung:
Beim condensor rod handelt es sich um einen an einem Ende dünn (0,1 - 0,5 mm) ausgezogenen Glasstab dessen dünnes Ende im rechten Winkel nach oben gebogen wurde. Die dünne Endplatte, die sich daraus ergibt, wird möglichst plan geschliffen und der gebogene Stab mit dem dicken Ende auf eine geeignete Unterlage geklebt.
Der Vorteil dieser Anordnung: zum einen läßt sich die Ausdehnung eines Tropfens, anders als auf einem Objektträger, auf eine sehr kleine Fläche begrenzen, zum anderen läßt sich die Arbeitsfläche,auch bei Größen um 0,1 mm, sehr gut durch die Fortleitung von Licht aus einer Lichtquelle durch das "dicke" Ende des Stabes, beleuchten.
Ich habe einen Borosilikatstab von 0,5 mm Dicke um 90° gebogen und auf einen OT geklebt. Die Beleuchtung erfolgt durch eine "Jansjö"-Leuchte die den Tisch des Mikroskops von seitlich bestrahlt. Das Ergebnis ist eine hell leuchtende Arbeitsfläche mit scharfer Begrenzung, auf der die chemischen Reaktionen stattfinden.
Da mir die meist tiefbraunen bis schwarzen kubischen Kristalle der Tripelnitrite des Cu/Pb-Komplexes immer sympathisch waren, habe ich sie auch hier zur Demonstration eingesetzt. Zur Reaktion kommen also Nanolitermengen einer 0,005N CuSO4-Lösung, die mit Hilfe fein ausgezogener Kapillarpipetten und eines Mikromanipulators unter etwa 100-facher Vergrößerung auf die Fläche des "rods" aufgebracht werden. Nach dem Trocknen wird eine etwa ebensolche Menge eines konzentrierten Gemisches aus Bleiacetat und Kaliumnitrit in Wasser aufgebracht. Nach kurzer Zeit entwickeln sich die kubischen Kristalle des K2CuPb(NO2)6, je nach Verdünnung kleiner und heller braun, als im konzentrierteren Versuch.
Entsorgung:
Erübrigt sich bei Mengen im Nanogramm- (und Mikrogramm-Bereich).
Erklärungen:
Pb(CH3COO)2 + CuSO4 + 6 KNO2 ---> K2PbCu(NO2)6 ↓ + K2SO4 + 2 CH3COOK
Eine kleine Rechnung:
Ein kleiner Tripel-Kristall möge eine Dichte von 4 g/ml und eine Kantenlänge von 3 µm haben.
Dann hätte dieser Einzelkristall ein Gewicht von etwa 100 pg (Pikogramm) und ein Volumen von 27 x 10-9 mm3.
Im letzten Bild sollen 10 Kristalle zum Nachweis kommen; diese dann mit einem Gewicht von etwa 1 Nanogramm.
Da der Kupfergehalt in diesem Tripel etwa 10 % beträgt, wurden also im letzten Bild 100 pg (Pikogramm) also 1 x 10-10 Gramm Cu nachgewiesen.
Literatur:
A.A. Benedetti-Pichler, J.R. Rachele; Analytical Chemistry, 12, 233 (1949)
Anne G. Loscalzo; Unpublished Experiments, 1940
Ich würde dich direkt danach fragen... 
