Tutorial Dünnschichtchromatographie

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lemmi
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Re: Tutorial Dünnschichtchromatographie

Beitrag von lemmi »

Dies ist ein Zitat aus dem Post von mgritsch in diesem thread. Die Besprechung scheint mir besser hierher zu passen
mgritsch hat geschrieben:wie kann man mit einer Pipette auf DC auftragen? musst du mal ein Bild oder so reinstellen, das erschient mir recht sperrig... ich bin die kleinen Kapillaren (0,3mm) dafür gewohnt, das erschient für das 2-4 µl Volumen angemessener...
Ich mache das so:

Auftragen für DC mit Pipette.jpg
Auftragen für DC mit Pipette.jpg (31.78 KiB) 3431 mal betrachtet

Ich finde ich kann damit sehr gut Tröpfchen für Tröpfchen fein dosiert nebeneinandersetzen, ohne die Sorbensschicht zu berühren. Ich muss aber gestehen, dass ich Glaskapillaren nie auch nur probiert habe. Wie geht man damit um ohne die Sorbensschicht zu zerkratzen? Und die Flüssigkeit läuft/tropft doch nur der Schwerkraft (vs. Kapillarkraft) folgend aus, neigt das nicht sehr zum "klecksen"?
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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mgritsch
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Re: Tutorial Dünnschichtchromatographie

Beitrag von mgritsch »

A9962BA9-FD08-4D41-B7AC-69045E173248.jpeg
Wie du siehst habe ich auch keine Kosten und Mühen gescheut ;)
Eine 0,3 mm Kapillare ist so dünn dass die Flüssigkeit ein paar cm hoch steigt und nicht ausfließt. Da kleckert nichts. Kapillare kurz in die Lösung eintauchen und los gehts.
Sanft aufsetzen und die Sorbens-Schicht saugt es aus, je nach viskosität zerfließt der Spot dabei ein wenig. Natürlich nicht reinbohren. Mit kurzem auftupfen kann man schöne Linien machen. Wenn das Lösungsmittel nicht zu viel zerfließt auch <1 mm dick (siehe zB der Artikel über Anthocyane...)
Tropfen aus einer Pipette gedrückt werden vermutlich nicht so fein!

Mit den dickeren 1 mm Kapillaren für Schmelzpunkt geht das natürlich nicht!
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lemmi
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Re: Tutorial Dünnschichtchromatographie

Beitrag von lemmi »

Ich habe jetzt zum ersten Mal wirklich GROSSES unternommen und eine DC auf einer (historischen) Platte 20 x 20 cm gemacht! Dazu gehört ein eine entsprechende Kammer, die ich mit 62,5 ml Laufmittel beschickt und mit zurechtgeschnittenem Küchenkrepp - für die Kammersättigung - ausgelegt habe.

DC 20 x 20 cm.jpg

Chromatographiert habe ich 12 verschiedene Terpene. Hintergrund ist das Projekt, die Etherischölzusammensetzung von Spirituosen, speziell Absinth, zu untersuchen, und ich wollte wissen welche Substanz wie weit läuft. Fließmittel war Toluol:Ethylacetat = 92:8. Die Lösungen der Substanzen enthalten je 4 µl bzw 4 mg in 1 ml Toluol. Detektion: Besprühen mit Vanillin-Schwefelsäure-Reagnez und Erhitzen auf 100 °C für 10 Minuten.

DC Terpene 20.8.22.jpg
Von links nach rechts: Anethol (rotviolett) - Carvon (Violett) - Citral (blau) - Cineol (blaßblau) - Eugenol (braun) - Linalool (dunkelgrün) - Linalylacetat (grün) - Menthl (hellblau) - Terpineol (graugrün) - Thujon (nicht angefärbt) - Thymol (magenta) - Zimtaldehyd (nicht angefärbt)

Der Ring in der Mitte ist der Abdruck des Randes der Porzellanschale, auf die ich die Platte gelegt hatte, als ich sie in den Wärmeschrank stellte. Dummerweise färbt sich gerade das Thujon nicht gut an, da werde ich ein anderes Sprühreagenz wählen müssen (wahrscheinlich Phosphormolybdänsäure). Dass sich der Zimtaldehyd nicht anfärbt, hat mich erstaunt. Laut Literatur sollte er einen kräftigen braunen Spot geben. Ich meine, einen ganz blassen Fleck etwas rechts unterhalb des Thymols gesehen zu haben.

Beim Entleeren der Kammer habe ich knapp 50 ml meines Laufmittelgemisches wiedererhalten. Ob man da auch weniger verwenden kann? Jedenfalls eine kostspielige Angelegenheit! Aber Ethylacetat sollte sich relativ gut abtrennen lassen, dann kann man das Toluol recyceln.

Und das war die erste DC der Absinthe:

DC Aixsinth vivide - Aixsinth blanche noire - Anethol Menthol - Thujon (Toluol-EA).jpg
von links nach rechts: Absinth I - Absinth II - Menthol und Anethol - Thujon

Wenn man ganz genau hinguckt sieht man das Thujon gerade so eben. Aber wichtiger ist: in den puren Spirituosen lässt sich nur Anethol drstellen. Da ist aber sicher mehr drin - ich werde eine passende Aufkonzentrierung vornehmen müssen!
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