Phenole sind sehr stark gewässerschädigend und beeinflussen dessen Geschmack schon in geringen Konzentrationen. Aus diesem Grund ist es notwendig, Phenole aus Abwässern weitesgehend zu entfernen. Der Eintrag in die Umwelt erfolgt in relativ großen Mengen durch Abwässer von Teerdestillations- und Holzkohleanlagen, Kokerein, Textilverarbeitungsanlagen und der Pharmaindustrie. Bei der hier vorgestellten Methode könnten farbige Wasserinhaltsstoffe zu falsch positiven bzw. zu Überbefunden führen.
Geräte:
Analysenwaage, 5x Wägeschälchen, Wasserdampfdestillationsapparatur inkl. Kolben, 6x 1 L Scheidetrichter, 6x 500 mL Erlenmeyerkolben, 7x 500 mL Maßkolben, 1x 250 mL Maßkolben, 1x 100 mL Maßkolben. 2x 50 mL Maßkolben, 6x 25 mL Maßkolben, 6x Glasfritten, diverse Pipetten, Photometer , 5 cm Küvette
Chemikalien:
Phenol
Chloroform
4-Aminoantipyrin
Ammoniumchlorid
Ammoniaklösung 25%
Natriumsulfat
Kaliumhexacyanidoferrat(III)
Kaliumnatriumtartrat
Wasser
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Proben
Hinweis:
Die Scheidetrichter regelmäßig entlüften, aufgrund der Chloroformdämpfe am besten im Abzug arbeiten.
Durchführung:
Konservierung der Proben:
Um die chemische und biologische Oxidation der Phenole, welche zu Minderbefunden führen würde, zu verhinden,wird die Probe auf pH < 4 angesäuert und mit 1g Kupfersulfat Pentahydrat je Liter Probe versetzt. Eventuell ausgefallenes Kupfersulfid sollte vor der Bestimmung abgetrennt werden.
Herstellung der benötigten Lösungen:
Stammlösung: 500 mg Phenol werden in 500 mL deionisiertem Wasser gelöst - 1 g/L
Kontrolle (30 µg/L): 1 mL der Stammlösung wird in einen 100 mL Maßkolben pipettiert und mit Wasser bis zum Eichstrich augefüllt - 10 mg/L , ausgehend von dieser Lösung pipettiert man 25 mL in einen 250 mL Maßkolben und füllt mit Wasser bis zur Eichmarke auf - 1 mg/L. Von dieser Lösung werden nun 15 mL in einen 500 mL Maßkolben pipettiert und ebenfalls bis zur Eichmarke aufgefüllt. Die Kontroll - Lösung beinhaltet nun 30 µg/L.
pH - Puffer (pH 10): 34 g Ammoniumchlorid, 200 g Kalumnatriumtartrat und 150 mL Ammoniaklösung in einen 1 L Maßkolben geben und mit Wasser bis zur Eichmarke auffüllen.
4-Aminoantipyrin - Lösung: 1 g in einem 50 mL Maßkolben mit Wasser auffüllen.
Kaliumhexycanidoferrat(III)- Lösung: 4 g in einem 50 mL Maßkolben mit Wasser auffüllen.
Beginnend mit 500 mL Wasser als Blindwert und 500 mL der 30 µg/L Kontroll - Lösung, füllt man 500 mL der wässrigen Proben (Trinkwasser, Oberflächenwasser, etc.) in die Destillationskolben und destilliert 400 mL ab.
1. Blindwert
2. Kontrolle 30 µg/mL
3. Probe 1
4. Probe 2
5. Probe 3
6. Probe 4
Das in den Erlenmeyerkolben aufgefangene Destillat wird in jeweils einen 500 mL Maßkolben überführt, mit 20 mL der Pufferlösung versetzt und auf 500 mL mit Wasser aufgefüllt.
Die Lösungen werden nun in die Scheidetrichter überführt. Es erfolgt die Zugabe von je 3 mL der Aminoantipyrin - Lösung (kurz kräftig schütteln). Nach dem Belüften der Scheidetrichter gibt man nun je 3 mL der Kaliumhexycyanidoferrat(III) - Lösung hinzu und schüttelt erneut kräftig. Nun lässt man das Reaktionsgemisch für 10 Minuten stehen. Anschließend extrahiert man den Farbstoff mit je 25 mL Chloroform für jeweils 10 Minuten (siehe o.g. Hinweise).
Die Chloroformphase wird nun über, mit Natriumsulfat befüllte (ca. 1,5 cm hoch), Glasfritten gegeben, in 25 mL Maßkolben aufgefangen und unter Nachwaschen mit Chloroform auf 25 mL aufgefüllt.
Abschließend erfolgt die Messung der Extinktion am Photometer bei 460 nm in einer 5 cm Küvette.
Auswetung:
Entsorgung:
Die chloroformhaltigen Lösungen werden im halogenhaltigen Lösungsmittelabfall entsorgt.
Die Phenolstammlösung sowieso der pH - Puffer kann für weitere Versuche aufbewahrt werden.
Erklärung:
Diese Bestimmung eignet sich besonders gut für Trinkwasser oder mäßig belastete Oberflächenwässer mit einem Phenol - Index zwischen 10 µg/L und 60 µg/L. Die im Destillat enthaltenen Phenole bilden im alkalischen unter Anwesenheit von Kaliumhexycyanidoferrat(III) einen Antipyrinfarbstoff, welcher mit Chloroform extrahiert und am Photometer gemessen werden kann. Die in diesem Versuch untersuchten Proben entstammen von 4 unterschiedlichen Probenahmeorten aus der näheren Umgebung.
Bilder:
Quelle: R'-MgX
Destillationsapparatur
Quelle: R'-MgX
Schüttelapparatur mit angefärbten Proben
Quelle: R'-MgX
Chloroformphase
Quelle: R'-MgX
Mit Chloroform aufgefüllte und für die Messung bereitgestellte Kolben.
v.l.n.r. Kontrolle, Blindwert, Probe
Mit bestem Dank an R'-MgX für die Bereitstellung seiner Fotos.
