Grundlagen der Iodometrie

[mgritsch]

Angesäuerte KI-Lösung neigt bei Luftzutritt schon von selbst dazu, Iod auszuscheiden - das ist der schon oben erwähnte Luftfehler.

Geht bei den analytisch relevanten Konzentrationen und bei RT erstaunlich langsam... klar, für blass violett reicht es bald mal.

[Vanadiumpentoxid]

Was steht denn auf der Packung über díe Zusammenstezung des pH-Minus?
(...)
Nur wenn dann sofort eine Braunfärbung auftritt, ist ein anderes Oxidationsmittel im Spiel. Mit der Zeit wird das Gemisch durch den Luftsauerstoff immer braun.
Phosphorsäure funzt nicht, weil sie keine genügend hohe H⁺-Ionenkonzentration zsutande bringt.
(...)
Aber das kann man einfach prüfen: ein körnchen Natriumsulfid zugeben (oder ein paar blasen H₂S einleiten oder mit ein bisschen Thioacetamid erhitzen). Bei Anwesenheit schon von geringsten Bleimengen (im ppm-Bereich) würde sich eine erkennbare Dunkelfärbung einstellen.
(...)
Gehen wir mal weiter in deinen Reagenzien: die Stärke - was ist das für welche? Und üblicherweise setzt man einen Milliliter einer 1%igen Lösung zu - kein Stärkepulver.

pH-Minus: well2wellness, pH-Minus-Granulat, Natriumhydrogensufat, CAS 7681-38-1, laut Aufdruck "hohe chemische Reinheit"...

KI/H2SO4: Gelb-/Braunfärbung nur allmählich (binnen 1 Min.). Welche starke techn. Säure sonst: HCl könnte Fe3 enthalten, HNO3 enthält NOx/3 % zu schwach/stärker nur für gewerbliche Verwendung...

Sulfid-Test werde ich machen.

Stärke ist gewöhnliche Speisestärke, aufgekocht, filtriert, eben soviel Handgewicht und Augenmaß, dass die heisse Suspension noch filtrierbar bleibt und keinen Wasserpudding ergibt...
1 ml könnte hinkommen (eine max. Portion aus langer Tropfpipette...).
Ich weiß, man verwendet eigentlich volllösliche Stärke, am besten p. a. versteht sich - habe ich aber nicht. Ist bei allen anderen Iodstärke-Reaktionen, auch iodometr. Analysen, bislang auch keine Fehlerquelle gewesen.

[mgritsch]

Stärke ist gewöhnliche Speisestärke, aufgekocht, filtriert, eben soviel Handgewicht und Augenmaß, dass die heisse Suspension noch filtrierbar bleibt und keinen Wasserpudding ergibt...

Kannst du das mal näher erläutern?
Suspension? „Noch“ filtrierbar? Kein Wasserpudding?
Welche Mengenverhältnisse setzt du da ein?

[Vanadiumpentoxid]

Kannst du das mal näher erläutern?
Suspension? „Noch“ filtrierbar? Kein Wasserpudding?
Welche Mengenverhältnisse setzt du da ein?

Noch nie eine Suppe/Soße angebunden oder durchgeseit?
Notfalls die aufgedruckte Dosierungsanleitung beachten.
Oder verwendest Du in der Küche auch Deine Analysenwaage? 😀
Wobei die Molekularküche ja durchaus interessant sein soll... Wenn auch eher etwas übersichtlich auf dem Teller und nicht so für den großen Hunger geeignet...
Mit Calciumlactat, Natriumalginat, Fruchtsäften und etwas Lebensmittelfarbe lassen sich schon nette Sachen zaubern - auch zusammen mit Kindern. Würde mal einen eigenen Thread lohnen...

[mgritsch]

Ähm, um beim Thema zu bleiben. Auch wenn man Speisestärke einsetzt statt des noblen löslichen Zeugs (könntest du übrigens auch selbst herstellen...) erhält man keine „Suspension“ die man filtrieren müsste für den Gebrauch. Die Lösung von Speisestärke ist allenfalls etwas trüber, nicht ganz wasserklar.
Daher noch mal die Frage, von welchem Mengenverhältnis/Vorgehen reden wir hier?

[Vanadiumpentoxid]

Ja, ich weiß, die Anleitung gibt's auch irgendwo hier im Forum, oder?

Habe gerade keine verschlossene Packung auf Vorrat, von der ich ablesen könnte, da wir bei uns immer in Tupper umgefüllen und mit MHD etikettieren.
Also beim Kochen verwende ich für Soßen 1-3 Teelöffel voll auf 250-300 ml Sud - je nach vorgelegter und gewünschter Konsistenz. Das merkt man aber doch spätestens beim Kochen...

Bei der "Wassersosse" für's Labor verwende ich vll. so 1 Löffel auf nen Viertelliter, damit man es noch durch den Kaffeefilter oder das Sieb mit Tuch bekommt.
Warum ist das denn so wichtig?

[mgritsch]

Hä? Kochen? Tupper?
Man nehme eine ca Erbsengroße Portion Stärke und koche sie mit ca 5 ml Wasser gründlich (je nach Sorte ggfs ein paar Minuten) bis einigermaßen vollständig aufgelöst. Dann auf ca 15 ml mit kaltem Wasser verdünnen, das ergibt analytisch einsatzfähige Stärkelösung.

Was redest du von Suspension und filtrieren?

[Vanadiumpentoxid]

Ja, ich bewege mich hier in einem reinen Privathaushalt, mit allem, was dazugehört. Nicht im Profi-Labor.

Speisestärke ist leider nicht volllöslich, sondern quillt beim Kochen auf.
Wenn's zu dick wird, rühre ich auch mit kaltem Wasser nach.
Die Quellmasse wird zurückgehalten. Bei der Lebensmittelzubereitung ist sie erwünscht, bei der Analyse stört sie, falls sich in den "Stärkequallen" eigentlich noch zu titrierender Analyt einkapselt...

Kleines 1x1 der Hobbychemiker-Hygiene:
Wird im Labor etwas aus der Küche benötigt, wird es auch dort zubereitet. Und was aus dem Labor kommt, geht nicht in die Küche.

[Vanadiumpentoxid]

Technische Chemikalien sind für Reagenzglas-Spiele oder Synthese okay aber analytisch...
(...)
Entsteht der gelbe Niederschlag nur mit Stärke oder auch ohne?
(...)
Ich hoffe du hast irgend eine andere, nicht technische Qualität? Oder zumindest mal die konz. technische zum Vergleich testen
(...)
Der Verunreinigung im NaHSO4 würde ich jetzt nicht großartig nachgehen (...) denn die Bestimmung des normalen CuSO4 ging ja auch schief.
(...)
P.s.: deine Beiträge wären besser zu lesen wenn sie nicht so oft mit Hinweis auf Gewerbe, darf ich, 15%, jetzt noch, privat etc gespickt wären :yeah:

Sorry, habe diesen Beitrag von Dir erst jetzt entdeckt....

Technische Reagenzien haben mir bislang noch keine Schwierigkeiten bereitet, auch nicht in der Analyse. Beim Kupfer ist es bislang das erste Mal - wahrscheinlich aber auch noch nicht einmal der einzige Grund. Daher würde ich das momentan also noch nicht so hoch bewerten wollen.

Wenig gelber Niederschlag erst nach Zugabe von gelöster Stärke (kein Bodensatz), aber auch erst nach einiger Zeit. Zuvor die leichte Braunfarbung, die wieder verschwand. Hatte fast etwas von verdünntem Iodat im Überschuss von Sulfit - bis auf den Niederschlag.

Alles nur techn. Qualität von Fischar, womöglich also aus demselben Topf, nur mehr oder weniger konzentriert. Testen kann man ja mal.

Ja, wenn keiner hier eine Idee hat, werde ich es beim NaHSO4 dabei belassen.

Hinweise:
In meinem obigen längeren Beitrag waren es übigens ganze zwei kompakte Erläuterungen an Stellen, die hinsichtlich des faktischen Besitzes eines beschränkten Ausgangsstoffes erklärungs- und rechtfertigungsbedürftig sind. Wenn es auch allen anderen hier gleichgültig sein sollte: ICH selbst habe keine Lust auf Ärger mit der Staatsgewalt, die hier auch mitlesen kann. Nicht mehr und nicht weniger.

[Vanadiumpentoxid]

Weitere Ergebnisse meiner Detektivarbeit:

- KI/H2SO4: der gelbe Niederschlag hat sich aufgelöst (wars doch noch ungelöste Stärke, die durch den groben Filter gerutscht war?), die Lösung ist nach wie vor quietschgelb.

- Neuer Ansatz durch Verdünnung von konz. H2SO4: keine Verfärbung erkennbar, nach Zugabe von Stärke eine Verfärbung ins leicht Beige, kein Gelbton.
Also doch irgendetwas anderes in der verdünnten Batteriesäure?

- zum Vergleich: KI mit halbkonz. Salzsäure: schnelle Gelbfärbung, mit Stärkelösung intensiv braunviolett, bleibend/keine Umformung zu Gelb
Wodurch eigentlich? Test auf Fe3 ergab in der Salzsäure negativen Befund.

- Test der verd. Batteriesäure mit H2S-Wasser: kein Niederschlag von Schwermetallsulfid, somit doch kein Blei enthalten

Da steh ich nun, ich armer Tor,
und bin so klug als wie zuvor...

[lemmi]

Darf ich mal was völlig OT sagen?

Kein Wasserpudding?
Welche Mengenverhältnisse setzt du da ein?

Noch nie eine Suppe/Soße angebunden oder durchgeseit?
Notfalls die aufgedruckte Dosierungsanleitung beachten.
Oder verwendest Du in der Küche auch Deine Analysenwaage?

Ähm, um beim Thema zu bleiben.

Das hat ja schon Loriot-Qualität! Ihr beiden solltet eine Kabarettgruppe gründen!

[lemmi]

Man nehme eine ca Erbsengroße Portion Stärke und koche sie mit ca 5 ml Wasser gründlich (je nach Sorte ggfs ein paar Minuten) bis einigermaßen vollständig aufgelöst. Dann auf ca 15 ml mit kaltem Wasser verdünnen,

Speisestärke ist leider nicht volllöslich, sondern quillt beim Kochen auf.
Wenn's zu dick wird, rühre ich auch mit kaltem Wasser nach.

Da wir schon beim Thema sind: sowohl in der Küche als auch im Labor (!) wird Stärke so eingesetzt, dass man zunächst die benötigte Menge in wenig kaltem Wasser anrührt und diese Suspension dann in eine größere Menge kochendes Wasser hinein gibt! Das vermeidet Klümpchenbildung sowohl in der Suppe als auch im Reagenz.

[mgritsch]

Das hat ja schon Loriot-Qualität! Ihr beiden solltet eine Kabarettgruppe gründen!

ja, durchaus schwierig Sachinfos zu bekommen. Ich gebe auf.

[Glaskocher]

Man nehme 0,5-2g Stärke und koche sie mit 100ml Wasser auf. Dann heiß filtrieren und fertig. Hält sich einige Tage, bevor der mikrobiologische Abbau beginnt. Dann eben wieder neu zubereiten. Man kann entweder die Stärke in einem Aliquot kaltem Wasser vorsuspendieren und in der Hitze zumischen oder alles kalt vermischen und bis zum Siedebeginn rühren. Zu dick = zu langsame Filtration.

Wer unbedingt "lösliche Stärke" machen will, der engt das Filtrat zur Trockene ein...

[Vanadiumpentoxid]

oder alles kalt vermischen und bis zum Siedebeginn rühren. Zu dick = zu langsame Filtration.

Endlich versteht mich hier mal jemand...

Mir hat sich bei mgritsch's Frage halt nur nicht erschlossen, warum ich hier ein Kochrezept beschreiben sollte, was auf der Rückseite jeder Packung Speisestärke eh abgedruckt steht...

Das Filtrieren/Absieben mache ich nur, um so weit wie möglich zu vermeiden, dass evtl. trotz Kochens noch übriggebliebene, ungelöste Teile in den Analyseansatz geraten.
Wenn ich fürs Essen Soße koche, rühre ich ggf. ungelöste Teile durchs Küchensieb. In Vorbereitung einer Analyse ist das aber nicht ratsam: bestenfalls erkennt man in solch einem Fall einfach nur weniger, schlimmstenfalls kapseln die Gallertmassen Teile des Analyten ein...

Ich hoffe, es ist jetzt nachvollziehbarer geworden...

P.S.: In der Küche gekochte Stärkelösung hält sich problemlos ein paar Tage im Kühlschrank - das ist dann aber auch schon so ziemlich das einzige Reagenz, was ich zu den dort lagernden Lebensmitteln stellen würde...