Nitrat

Analysen aus allen Bereichen.

Moderator: Moderatoren

Benutzeravatar
Cyanwasserstoff
Illumina-Admin
Beiträge: 6303
Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
Kontaktdaten:

Nitrat

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Nachweis von Nitrat

Geräte:

Reagenzglas

Chemikalien:

Probe

Wasser

Eisen(II)-sulfat
konz. Schwefelsäure

Durchführung:

2 ml der Probelösung und 2 ml Eisen(II)-sulfatlösung gibt man in ein Reagenzglas. Nun lässt man an der Reagenzglaswand langsam Schwefelsäure zulaufen, sodass sich zwei Phasen bilden. Ist Nitrat zugegen, bildet sich an der Phasengrenzschicht ein brauner oder violetter (konzentrationsabhängig!) Ring.

Erklärung:

Es bildet sich Eisen(II)-nitrososulfat:

4 Fe2+ + NO3- + SO42- + 4 H+ -- H2SO4 --> [Fe(NO)]SO4 + 3 Fe3+ + 2 H2O

Entsorgung:

Die Lösung wird stark verdünnt ins Abwasser gegeben.

Bild:

Bild
(Bild Chaoschemiker)

Bild
(Bild Cyan)
Calciumcitrat
Illumina-Mitglied
Beiträge: 170
Registriert: Montag 11. April 2011, 16:57

Beitrag von Calciumcitrat »

Einer der ältesten Illuminaartikel, welcher nun aufzeigt, dass auch altbekannte Methoden noch nicht ausgeforscht sind und zu hochpositionierten Papern führen können. In dieser Arbeit https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10. ... .201902374 wurde nun erstmals ein Kristall eines Salzes mit dem Kation [Fe(H2O)5(NO)]2+ hergestellt und analysiert. Die vorher gemachten Annahmen von Größen wie Wilkinson und anderen, welche auf EPR, IR und theoretischen DFT Methoden beruhten brachten kein eindeutiges Ergebnis. Die Oxidationsstufe des Eisens wurde mal mit +1, +3 oder +2 bestimmt, der Spinzustand des Fe und die Bindungssituation, gerade zwischen Fe und NO gaben Rätsel auf. Auch ob der Ligand nun neutrales NO oder NO+ respektive NO- ist, war unklar. Hier wurde nun mit modernen Rechenmethoden, Mößbauerspektroskopie und Röntgenkristallographie gearbeitet und mehr Licht ins Dunkle gebracht, eine endgültige Antwort auf die Natur des Komplexes ist damit aber nicht gegeben. Zumindest die braune Farbe des Komplexes wird aber sehr anschaulich hergeleitet.

Merke: Auch Uraltanalytik kann zu modernen und hochanspruchsvollen Fragestellungen fuehren.
Benutzeravatar
lemmi
IllumiNobel-Gewinner 2012
Beiträge: 5606
Registriert: Freitag 6. Januar 2012, 09:25

Beitrag von lemmi »

Das ist noch so ein Artikel den man auch auf der "Uraltanalytik"-Stufe dringend verbessern müsste. Nicht mal die Konzentration der Eisen(II)-sulfat-Lösung ist angegeben, geschweige denn erwähnt, dass sie mit Schwefelsäure angesäuert werden sollte. Die Fotos sind auch nicht eben gut und zeigen die tatsächlich violettbraune Farbe nicht schön, sie wirken eher grünbraun. Auf Störungen (z.B. Bromidgibt eine ähnliche, Nitrit gibt eine identische Reaktion) wird auch nicht eingegangen. Und Angaben zur Empfindlichkeit wären auch interessant.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
Antworten