Caesiumazid

Synthesen aus allen Bereichen.

Moderator: Moderatoren

Benutzeravatar
Cyanwasserstoff
Illumina-Admin
Beiträge: 6303
Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
Kontaktdaten:

Caesiumazid

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Synthese von Caesiumazid

Geräte:

Tropftrichter 100 ml, Erlenmeyerkolben 100 ml, Eisbad, Stativ, Pipette, verschliessbares Braunglasgefäss, 2 PE-Behälter (verschließbar), Rundkolben 500 ml, Abdampfschale, Scheidetrichter 100 ml, Heizpilz, Trichter, Filter

Chemikalien:

Natriumazid Warnhinweis: nWarnhinweis: t+
Schwefelsäure 30%
dest. Wasser

Toluen Warnhinweis: fWarnhinweis: xn
Caesiumsulfat

Bariumhydroxid Warnhinweis: c

Hinweis: Es entstehen Stickstoffwasserstoffsäure (T+, N, E), Bariumsulfat und Caesiumhydroxid (C, kein Glas verwenden, da es angeätzt würde!) sowie Caesiumazid (T+, N).
Warnhinweis: cryoWarnhinweis: nWarnhinweis: eWarnhinweis: c

Durchführung:

Abzug!

2 g Natriumazid und 2 ml Wasser werden zusammengegeben, mit 10 ml Toluen überschichtet und ins Eisbad gestellt. Nach 5 Minuten wird langsam (1 Tropfen pro Sekunde) aus dem Tropftrichter insgesamt 15 ml Schwefelsäure zugegeben. Dabei ständig umschwenken! Sobald alle Schwefelsäure zugegeben worden ist, noch etwas weiter umschwenken und dann die toluenische Phase abpipettieren. Die toluenische Phase wird in ein Braunglasgefäss überführt und dieses verschlossen.
Nun löst man 2,78 g Caesiumsulfat in 10 ml Wasser und gibt 1,32 g Bariumhydroxid in 100 ml Wasser. Nach kräftigem Umschwenken werden die Lösungen vereinigt (PE-Behälter!). Nun gibt man zu dieser Lösung die vorher hergestellte toluenische Stickstoffwasserstoffsäure und verschliesst das Gefäss. Nun schüttelt man ausgiebig und lässt 5 Minuten ruhen, bevor man erneut ausgiebig schüttelt. Man lässt erneut ruhen und gibt das Gemisch in einen Scheidetrichter. Man trennt die untere Phase ab und verwirft die obere, toluenische Phase. Die untere, wässrige Phase wird nun filtriert, und der Filterkuchen verworfen, nachdem mit 10 ml Wasser nachgewaschen wurde (das Wasser zum restlichen Filtrat geben). Nun wird das klare Filtrat vorsichtig im Rundkolben mit dem Heizpilz auf 15 ml eingeengt. Man giesst die Lösung in eine Abdampfschale. Im Rundkolben kristallisieren aus Resten der Lösung wunderschöne Kristalle aus, die mit 2 ml (nicht mehr!) Wasser gelöst werden. Die wässrige Lösung wird ebenfalls in die Abdampfschale gegeben. Nun wird die Abdampfschale in den Heizpilz gestellt (muss aber anliegen!) und nach und nach die wässrige Caesiumazidlösung zugegeben und eingedampft. Ausbeute 2,08 g (78 % d.Th., bezogen auf Caesiumsulfat).

Entsorgung:

Das Toluol wird zu den halogenfreien organischen Lösungsmittelabfällen gegeben. Die wässrige, schwefelsaure Phase aus der Herstellung der Stickstoffwasserstoffsäure wird neutralisiert und zu den giftigen anorganischen Abfällen gegeben. Der Filterkuchen (Bariumsulfat) wird zu den anorganischen Feststoffabfällen gegeben. Caesiumazid kann zur Herstellung von Caesium weiterverwendet werden. Natriumazid und Stickstoffwasserstoffsäure werden mit etwas Iod und katalytischen (!) Mengen eines beliebigen Sulfids (z.B. Eisen(II)-sulfid) versetzt, bis die Gasentwicklung aufhört. Schwefelsäure wird neutralisiert und die neutrale Lösung ins Abwasser gegeben. Caesiumsulfat wird aufbereitet. Bariumhydroxid wird zu den mindergiftigen, anorganischen Abfällen gegeben.

Erklärung:

Die Schwefelsäure macht aus dem Natriumazid Stickstoffwasserstoffsäure frei, die sich im Toluen löst:

2 NaN3 + H2SO4 ---> 2 HN3 + Na2SO4

Aus Bariumhydroxid und Caesiumsulfat entsteht Caesiumhydroxid:

Ba(OH)2 + Cs2SO4 ---> 2 CsOH + BaSO4(s)

Die Stickstoffwasserstoffsäure neutralisiert das Caesiumhydroxid:

CsOH + HN3 ---> CsN3 + H2O

Bilder:

Bild
Zugabe der Schwefelsäure, Auflösung des Azids

Bild
Auflösung vorangeschritten

Bild
Stickstoffwasserstoffsäure (links) und Caesiumhydroxidlösung (rechts)

Bild
Trennung im Scheidetrichter

Bild
Fertiges Caesiumazid
hose
Illumina-Mitglied
Beiträge: 37
Registriert: Mittwoch 4. August 2010, 15:19
Wohnort: Hildesheim

Beitrag von hose »

könnte die schwefelwasserstoffsäure in der konzentration eigentlich spontan detonieren?
gruß hose
Mir fällt da jetzt gerade nichts ein xD
Benutzeravatar
Chaoschemiker
Illumina-Moderator
Beiträge: 1408
Registriert: Mittwoch 13. Dezember 2006, 18:41
Wohnort: Leipzig

Beitrag von Chaoschemiker »

schwefelwasserstoffsäure
Höchstens stinken.

Man sollte die Stickstoffwasserstoffsäure halt in entsprechender Weise handhaben (Nicht hart aufschlagen, keine Schwermetalle in die Phase bringen usw.) um etwaigem spontanen Detonieren vorzubeugen.
Anwesenheit sehr wahrscheinlich.

Don't throw anything away. There is no 'away'.

Abusus non tollit usum.

Wären Maulaffen giftige Gefahrstoffe im Sinne der GefStoffV, könnte man das Gaffen an Privatpersonen durch Personen ohne Sachkunde nach §5 ChemVerbotsV nach §382 StGB bestrafen.
hose
Illumina-Mitglied
Beiträge: 37
Registriert: Mittwoch 4. August 2010, 15:19
Wohnort: Hildesheim

Beitrag von hose »

Ohh ja, Stickstoffwasserstoffsäure und ob es stinkt hast du doch hoffentlich nicht getestet xDD
gruß hose
Mir fällt da jetzt gerade nichts ein xD
Caesiumhydroxid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1546
Registriert: Freitag 5. Juni 2009, 19:05

Beitrag von Caesiumhydroxid »

Ne der hat das nicht getestet du weist ob gefährlich

... :roll:

Warum sollte man nicht testen, ob Stickstoffwasserstoffsäure stinkt? Wenn man im Abzug damit arbeitet, dann wrid man zwangsweise bemerken ob von der Substanz ein Eigengeruch ausgeht oder nicht.
hose
Illumina-Mitglied
Beiträge: 37
Registriert: Mittwoch 4. August 2010, 15:19
Wohnort: Hildesheim

Beitrag von hose »

Naja... die Nase unter dem Kolben halten würde ich nicht... ist ja stark reizend..
Mir fällt da jetzt gerade nichts ein xD
Caesiumhydroxid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1546
Registriert: Freitag 5. Juni 2009, 19:05

Beitrag von Caesiumhydroxid »

Sofern du die Nase unter den Kolben hälst, solltest du nicht besonders viel riechen.

Felix' Kommentar mit dem Stinken war darauf bezogen, dass du SCHWEFELwasserstoffsäure geschrieben hast, und selbige stinkt in der Tat...
Antworten