Synthese von Eisen(II)-oxalat

Synthesen aus allen Bereichen.

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lemmi
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Re: Synthese von Eisen(II)-oxalat

Beitrag von lemmi »

Wenn man die korrekte Zusammensetzung unbedingt überprüfen will, macht eine Eisenbestimmung meines Erachtens am meisten Sinn. Ich würde eine abgewogene Menge in einem abgedeckten Tiegel verglühen, den Rückstand in Salzsäure und Wasserstoffperoxid lösen, das Wasserstoffperoxid verkochen und das Eisen(III) dann titrieren.

Zur Berechnung müsste aber noch geklärt werden, ob das Präparat Kristallwasser enthält, bzw. ob man es vorher bei einer bestimmten Temperatur trocknen muss
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Franz98
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Re: Synthese von Eisen(II)-oxalat

Beitrag von Franz98 »

Wieso möchte ich eine reine Substanz und Reinheitsbestimmung haben?

Ganz einfach aus mehreren Gründen: Zum einen habe ich es so gelernt, dass in der Präparativen Chemie, wenn möglich ein Reinigungsschritt unternommen wird, da Synthesen oftmals sehr unrein verlaufen und somit dieser Schritt essenziell ist. Ebenso wird uns gelehrt, dass eine Charakterisierung vom Produkt zu machen ist, wie eine Reinheitsbestimmung per Titration, Schmelzpunktbestimmung oder die Überwachung der Synthese per DC.
Nach diesen Prinzipien möchte ich auch in meinem eigenen Labor verfahren und natürlich möchte ich auch etwas mit dem Stoff „machen“ und nicht nur herstellen.

Natürlich gibt es gewisse Fehlerquellen bei der Titration, welche man mit einer professionellen Arbeitsweise und ordentlichen Gerätschaften möglichst klein halten kann. Hierfür haben wir auch schon einmal verschiedenste Berechnungen gemacht, wie viel prozentuell wirklich Gerätefehler/Arbeitsweise sind und dabei lagen wir weit unter 1%, was also für uns vernachlässigt werden kann für die Reinheitsbestimmung.
aliquis
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Re: Synthese von Eisen(II)-oxalat

Beitrag von aliquis »

Ich habe (abseits der Chemie) mal gelernt, den Aufwand immer vom angestrebten Ziel her zu bemessen.
Wozu den Reinheitsgrad für eine Substanz ermitteln, 1) deren Synthese wenig Verunreinigungen erwarten lässt 2) die gar keine analytische Verwendung findet?
M. W. wird sie experimentell nur für den Pyrolyse-Demonstrationsversuch verwendet und dafür reicht die vorliegende Reinheit allemal. Und auch zur Fotoentwicklung oder Glasfärbung bräuchte man keine p. a.-Qualität.

Ausserdem versagen die üblichen Methoden, wie sie vor allem in der OC zur Anwendung kommen, wegen der thermischen Zersetzlichkeit und schlechten Löslichkeit vollends.

Wenn denn trotzdem unbedingt gewünscht, finde ich lemmis Vorschlag noch am überzeugendsten. Für die Masseberechnung ist das Dihydrat zugrundezulegen.
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Franz98
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Re: Synthese von Eisen(II)-oxalat

Beitrag von Franz98 »

ch möchte die Reinheit von meinen hergestellten Produkten aus Spaß und auch Interesse wissen.
Zum einen möchte man doch wissen, wie genau und sauber man wirklich gearbeitet hat, auch als eigenen Ansporn und sich und seine Arbeitsweise verbessern kann und natürlich kann man dann auch die Synthese an sich verbessern, dies alles macht für mich eigentlich wissenschaftliches Arbeiten aus. Hierfür braucht es aber eine geeignete Vergleichbarkeitsgröße, wie die Reinheit.
Außerdem möchte ich ja auch wie schon gesagt, etwas machen und „herumspielen“. Wenn du da nach einer Sinnhaftigkeit fragst, könnte ich genauso gut fragen, was es für einen Sinn macht, das wir ein Hobbylabor haben. Schlussendlich machen wir das auch nicht aus einem wichtigen Sinn/Interesse heraus, sondern einfach aus Spaß und Hobby.
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mgritsch
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Re: Synthese von Eisen(II)-oxalat

Beitrag von mgritsch »

Franz98 hat geschrieben: Sonntag 26. Juni 2022, 17:08 Zum einen habe ich es so gelernt, dass in der Präparativen Chemie, wenn möglich ein Reinigungsschritt unternommen wird, da Synthesen oftmals sehr unrein verlaufen und somit dieser Schritt essenziell ist.
Grundsätzlich ja, aber wie aliquis schreibt- die Synthese lässt wenig Verunreinigungen erwarten. Wenn nicht andere Elemente anwesend sind die unlösliche oxalate bilden, dann ist die Fällung per se schon eine Reinigung. Wenn doch, dann musst du eher danach trachten reinere Edukte einzusetzen, nachträglich bekommt man das nicht mehr weg.
Ebenso wird uns gelehrt, dass eine Charakterisierung vom Produkt zu machen ist, wie eine Reinheitsbestimmung per Titration, Schmelzpunktbestimmung oder die Überwachung der Synthese per DC.
Auch hier, grundsätzlich ja, das saubere Vorgehen ehrt dich. Instrumentelle Analytik steht dir vermutlich nicht zur Verfügung, von den genannten Methoden wäre nur Titration anwendbar, also go for it…

was Fehler betrifft - ja, unter optimalen Bedingungen wird man 0,1% erreichen können. Kommt sehr auf deine Voraussetzungen und Erfahrung an. Du wirst sehen. Als Vergleichswert: auf der Uni im AC Praktikum war 1% Fehler die Grenze für bestanden/nicht bestanden bei Titrationen. Haben nicht alle immer geschafft…
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Re: Synthese von Eisen(II)-oxalat

Beitrag von aliquis »

Aus Spass an der Freud kann man (fast) alles machen. Die Frage ist halt nur, wieviel Sinn das ergibt.

Auch im Hobbylabor mache ich (von gesetzlichen Beschränkungen und Gefährdungsbeurteilungen mal ganz abgesehen) längst nicht alles, was möglich wäre. Auf die Synthese von Stoffen, für die ich keinerlei Weiterverwendung habe, die unscheinbar und deren Synthesewege zudem noch völlig unspektakulär sind, verzichte ich z. B. ganz. Dafür sind mir meine Ressourcen an Zeit, Material sowie Platz in meinem Schrank einfach zu wertvoll.
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Re: Synthese von Eisen(II)-oxalat

Beitrag von Franz98 »


was Fehler betrifft - ja, unter optimalen Bedingungen wird man 0,1% erreichen können. Kommt sehr auf deine Voraussetzungen und Erfahrung an. Du wirst sehen. Als Vergleichswert: auf der Uni im AC Praktikum war 1% Fehler die Grenze für bestanden/nicht bestanden bei Titrationen. Haben nicht alle immer geschafft…
Also unsere Grenze in der Prüfung für die Ausbildung, um zu bestehen liegt bei Titrationen bei 0,5%, was dann aber auch schon wieder eine 5 als Schulnote wäre.
aliquis
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Re: Synthese von Eisen(II)-oxalat

Beitrag von aliquis »

Titriert Ihr denn angesichts solch strenger Vorgaben im Praktikum mit Mikroliterpipetten und 0,001 M Masslösungen? :wink:
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lemmi
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Re: Synthese von Eisen(II)-oxalat

Beitrag von lemmi »

Franz98 hat geschrieben: Sonntag 26. Juni 2022, 17:49 ch möchte die Reinheit von meinen hergestellten Produkten aus Spaß und auch Interesse wissen.
Zum einen möchte man doch wissen, wie genau und sauber man wirklich gearbeitet hat, auch als eigenen Ansporn und sich und seine Arbeitsweise verbessern kann und natürlich kann man dann auch die Synthese an sich verbessern, dies alles macht für mich eigentlich wissenschaftliches Arbeiten aus.
Ich finde das ist eine absolut anerkennenswerte Motivation! Und im Amateurbereich (ich nenne mich nicht Hobby- sondern Amateurchemiker) darf man danach gehen, was einen interessiert und muss sich nicht dem Diktat irgendeiner Effektivität beugen. :)
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Glaskocher
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Re: Synthese von Eisen(II)-oxalat

Beitrag von Glaskocher »

Jetzt müßten wir die Frage nur noch so stellen, daß die Antwort vorwärts drüber stolpert ;--)

Das kann bedeuten, daß man versucht, das beim Oxidieren des Oxalates drei werdende CO2 zu bestimmen, um das Anion zu messen. In der Restlösung müßte man zusätzlich noch den Eisengehalt messen können. Dann hat man zwei "Fliegen..." wenn meine Idee klappt.

Die Probe wird in einen Schliffkolben eingewogen und mit verd. Schwefelsäure versetzt. Es wird ein Waschflaschenaufsatz aufgesetzt, nachdem ein Oxidationsmittel zugegeben wurde. Das Abgas geht in eine Waschflasche mit Bariumhydroxidlösung. Mit einer Waschflasche (Natronlauge) kann man nötige Spülluft von CO2 befreien, die das CO2 aus dem Probengefäß in die Fällung treibt. Das Bariumcarbonat läßt sich filtrieren und wiegen, während man das Eisen entweder zum Hydroxid fällt und als geglühtes Oxid wiegt, oder komplexometrisch bestimmt.

Durch die Oxidation des Oxalates löst es sich immer wieder nach und wird als CO2 ausgetrieben. Das Eisen bleibt dann in Lösung.

Das könnte funktionieren, bei Bedenken bitte korrigieren.
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Re: Synthese von Eisen(II)-oxalat

Beitrag von Franz98 »

aliquis hat geschrieben: Sonntag 26. Juni 2022, 18:20 Titriert Ihr denn angesichts solch strenger Vorgaben im Praktikum mit Mikroliterpipetten und 0,001 M Masslösungen? :wink:
Wir benutzen zum Abmessen unserer Analysenlösung eine ganz normale Vollpipette der höchsten Güteklasse. Titriert wird mit einer 0,0000 Titer- eingestellten Maßlösung und einer normalen 50 ml Bürette. Von uns wird erwartet, dass wir unser Handwerk beherrschen, auch wenn es im späteren Berufsleben auf solche extremen Genauigkeiten nicht darauf ankommt. So müssen wir den Umschlag perfekt treffen und dazu gehört auch, diesen mit 1/4, 1/3 oder 1/2 Tropfen perfekt zu ermitteln.
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Re: Synthese von Eisen(II)-oxalat

Beitrag von Franz98 »

lemmi hat geschrieben: Sonntag 26. Juni 2022, 18:32
Franz98 hat geschrieben: Sonntag 26. Juni 2022, 17:49 ch möchte die Reinheit von meinen hergestellten Produkten aus Spaß und auch Interesse wissen.
Zum einen möchte man doch wissen, wie genau und sauber man wirklich gearbeitet hat, auch als eigenen Ansporn und sich und seine Arbeitsweise verbessern kann und natürlich kann man dann auch die Synthese an sich verbessern, dies alles macht für mich eigentlich wissenschaftliches Arbeiten aus.
Ich finde das ist eine absolut anerkennenswerte Motivation! Und im Amateurbereich (ich nenne mich nicht Hobby- sondern Amateurchemiker) darf man danach gehen, was einen interessiert und muss sich nicht dem Diktat irgendeiner Effektivität beugen. :)
Ich habe halt irgendwie auch Spaß daran diese ganzen Analysen zu meinen Synthesen zu machen, darum gehts mir ja ebenfalls. Und ich glaube als Amateurchemiker brauchst du dich nicht nur zu bezeichnen.
aliquis
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Re: Synthese von Eisen(II)-oxalat

Beitrag von aliquis »

@Glaskocher:
Hm, ungleich komplizierter. Zudem mehrere potentielle Fehlerquellen:
1. Läuft die Fällung als Bariumcarbonat aus der Gasphase sicher quantitativ ab?
Wieviel CO2 bleibt in der Reaktionsmischung gelöst?
Wieviel Feuchtigkeit ist im Filterrückstand? - Trocknung unter wiederholtem Kontrollwiegen notwendig!
2. Pyrolyse + Einwaage: Es liegt m. W. eine Mischung verschiedener Oxide vor! Sinnvoll in Kombination mit Rückauflösung und Titration wie von lemmi vorgeschlagen.
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Re: Synthese von Eisen(II)-oxalat

Beitrag von aliquis »

Franz98 hat geschrieben: Sonntag 26. Juni 2022, 23:10 einer 0,0000 Titer- eingestellten Maßlösung
(...)
1/4, 1/3 oder 1/2 Tropfen
(...)
Magst Du mal in Kurzform beschreiben, wie man sich das vorzustellen hat?
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Franz98
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Re: Synthese von Eisen(II)-oxalat

Beitrag von Franz98 »

aliquis hat geschrieben: Sonntag 26. Juni 2022, 23:21
Franz98 hat geschrieben: Sonntag 26. Juni 2022, 23:10 einer 0,0000 Titer- eingestellten Maßlösung
(...)
1/4, 1/3 oder 1/2 Tropfen
(...)
Magst Du mal in Kurzform beschreiben, wie man sich das vorzustellen hat?
Um den Titer einzustellen wiegen wir auf einer Analysenwaage die Urtitersubstanz ein, sodass wir ungefähr bei 20 ml Verbrauch herauskommen und auch mindestens 100 mg an Urtitersubstanz, um den Fehler möglichst gering zu halten. Dafür berechnen wir die Einwaage und wiegen dann in etwa dies ein, Schreiben uns aber das genaue Gewicht auf und berechnen daraus den Titer. Das ganze als Dreifachbestimmung und die einzelnen Werte der Titer dürfen sich in der dritten Nachkommastelle um maximal 3 unterscheiden, ansonsten muss wiederholt werden.

Um solche Tropfen hinzubekommen wird ganz einfach sehr gefühlvoll am Hahn gedreht, bis die gewünschte Größe erreicht ist und dann mit dein. Wasser abgespült. Da gehört etwas Erfahrung und Geschick dazu, um abschätzen zu können, welche Tropfengrösse ich noch bis zum Umschlag benötige.
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