Darstellung von Silbernitrat aus Schmucksilber und Laboratoriumsabfällen

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Holger Pfahls
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Re: Darstellung von Silbernitrat aus Schmucksilber und Laboratoriumsabfällen

Beitrag von Holger Pfahls »

BJ68 hat geschrieben: Donnerstag 18. Februar 2021, 05:51 ...
Da wäre mir aber kein Verkaufsverhinderungsgrund bekannt...außer beim Verkäufer selber, dass der keinen Bock hat...

bj68
Bei S3 Chemicals ist Silbernitrat in Shop-Kategorie 2: «Private Kunden übersenden uns bitte bei der ersten Bestellung eine Kopie des Personalausweises als Altersnachweis und bei jeder Bestellung eine ausgefüllte und unterschriebene allgemeine Erklärung zur Chemikalienkauf. Bitte beachten sie, dass eine Lieferung an eine andere Adresse, als die im Ausweis genannte, nicht möglich ist.»

Da wird man sich bereits vor dem Kauf als potentieller Verbrecher abgestempelt.

Zudem ist der Preis überhöht: 5 g Silbernitrat kosten 12 Eur !

Ein Wiener Philharmoniker (Silbermünze mit 31,1 g Feinsilber) für derzeit 28 Eur vom Münzhändler ergibt fast 49 g Silbernitrat.
d.h. Silberkosten für 5 g Silbernitrat: 2,86 Eur.
Copying from one source is plagiarism, whereas copying from more than one is research.
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lemmi
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Re: Darstellung von Silbernitrat aus Schmucksilber und Laboratoriumsabfällen

Beitrag von lemmi »

Holger Pfahls hat geschrieben: Mittwoch 17. Februar 2021, 22:01 @lemmi
Das Silbernitrat pro analysi sieht wirklich gut aus.

Leider benötigt dein Verfahren Salpetersäure. ... könnte vielleicht eine Doppelte Umsetzung einen Ausweg aus dem Dilemma bieten...
Danke für das Lob ! :D

Naja, die Fragestellung war ja auch, meine Silberabfälle zu recyceln. Da wüsste ich nicht wie das anders gehen sollte, als mit Salpetersäure.
Ein Wiener Philharmoniker (Silbermünze mit 31,1 g Feinsilber) für derzeit 28 Eur vom Münzhändler ergibt fast 49 g Silbernitrat.
d.h. Silberkosten für 5 g Silbernitrat: 2,86 Eur.
.
Da ist silber ja erstaunlich günstig! War das schon immer so, oder ist der Preis gefallen, seit die digitale Fotografie erfunden wurde?

Der Preis für das Silbernitrat schließt allerdings neben den Ingredienzen auch noch den Arbeitsaufwand ein, insbesondere wenn es chemisch rein sein soll.
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mgritsch
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Re: Darstellung von Silbernitrat aus Schmucksilber und Laboratoriumsabfällen

Beitrag von mgritsch »

lemmi hat geschrieben: Donnerstag 18. Februar 2021, 20:58
Ein Wiener Philharmoniker (Silbermünze mit 31,1 g Feinsilber) für derzeit 28 Eur vom Münzhändler ergibt fast 49 g Silbernitrat.
d.h. Silberkosten für 5 g Silbernitrat: 2,86 Eur.
.
Da ist silber ja erstaunlich günstig! War das schon immer so, oder ist der Preis gefallen, seit die digitale Fotografie erfunden wurde?

Der Preis für das Silbernitrat schließt allerdings neben den Ingredienzen auch noch den Arbeitsaufwand ein, insbesondere wenn es chemisch rein sein soll.
Ich fand den aktuellen Kurs zu 32 Euro, aber auch nicht viel Unterschied. Macht ca 1 Euro pro Gramm mal.
Zu den Ag Kosten kommen: Salpetersäure, Anlage, Arbeitszeit, Energie, Analytik/Qualitätskontrolle, Entsorgung/Reinigung Abwässer und Abluft, Verpackung, Versand, Kosten für Verwaltung und Vertrieb, Gewinnmargen aller Händler in der Kette. Den nackten Ag-Preis gegenzurechnen ist arg unrealistisch.

Die 100 g kosten je nach Quelle 100-150 Euro, du hast also im günstigsten Fall AgNO3 in etwa zum Preis von Ag oder mit 50% Aufschlag (bei 63% Gehalt an Ag). Für alles was da dazwischen liegt in Summe durchaus fair.

In den 80ern war der Silberpreis mal etwas hoch aber sonst recht brav ohne besondere Ausschläge.
BJ68
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Re: Darstellung von Silbernitrat aus Schmucksilber und Laboratoriumsabfällen

Beitrag von BJ68 »

Holger Pfahls hat geschrieben: Donnerstag 18. Februar 2021, 18:40 Da wird man sich bereits vor dem Kauf als potentieller Verbrecher abgestempelt.

Jein....die wollen halt sicher gehen, dass ihnen nicht der Hintern aufgerissen wird und halten sich nur an die gesetzlichen Vorgaben zur Abgabe von Silbernitrat wie sie in der ChemVV festgelegt sind.

Laut CLP http://publications.europa.eu/resource/ ... 5.02/DOC_1 (dort nach Silbernitrat suchen) ist Silbernitrat mit GHS03 = Warnhinweis: o zu kennzeichnen. Laut der ChemVV Anlage 2 Eintrag 2 https://www.gesetze-im-internet.de/chem ... age_2.html sind bei der Abgabe von Stoffen die mit GHS03 zu kennzeichnen sind die "Grundanforderungen zur Durchführung der Abgabe nach § 8 Absatz 1, 3 und 4" ChemVV zu erfüllen, wobei Abs. 1 für Dich als Empfänger/Endverbraucher nicht relevant ist...aber dafür der Abs. 3 und 4:
(3) Die Abgabe darf nur durchgeführt werden, wenn
1. der abgebenden Person bekannt ist oder sie sich vom Erwerber hat bestätigen oder durch Vorlage entsprechender Unterlagen nachweisen lassen, dass dieser die Stoffe oder Gemische in erlaubter Weise verwenden oder weiterveräußern will und die rechtlichen Voraussetzungen hierfür erfüllt, und keine Anhaltspunkte für eine unerlaubte Verwendung oder Weiterveräußerung vorliegen,
2. die abgebende Person den Erwerber unterrichtet hat über
a) die mit dem Verwenden des Stoffes oder des Gemisches verbundenen Gefahren,
b) die notwendigen Vorsichtsmaßnahmen beim bestimmungsgemäßen Gebrauch und für den Fall des unvorhergesehenen Verschüttens oder Freisetzens sowie
c) die ordnungsgemäße Entsorgung und
3. im Fall der Abgabe an eine natürliche Person diese mindestens 18 Jahre alt ist.
(4) Im Einzelhandel darf die Abgabe oder die Bereitstellung für Dritte nicht durch Automaten oder durch andere Formen der Selbstbedienung erfolgen. [...]
mit anderen Worten S3 hält sich nur "sklavisch" (und das aus gutem Grund) an die Vorgaben des Gesetzgebers....und wenn Du Dir die Allgemeine Erklärung für den Bezug von aufzeichnungspflichtigen Chemikalien von denen da durchließt, dann findest Du da all das was da oben aus der ChemVV zitiert steht....wenn dann tritt Deinen Lokalpolitkern in den Hintern, dass die nach oben weitertreten.....denn der Staat oder besser Gesetzgeber stempelt Dich als potentieller Verbrecher ab, nicht S3.

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lemmi
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Re: Darstellung von Silbernitrat aus Schmucksilber und Laboratoriumsabfällen

Beitrag von lemmi »

Bitte das OT zur Chemikalien-Gesetzgebung hier nicht weiter führen sondern bei Bedarf einen eigenen Thread anlegen!
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Re: Darstellung von Silbernitrat aus Schmucksilber und Laboratoriumsabfällen

Beitrag von lemmi »

Macht hier noch jemand Titrationen mit Silbernitratlösung? Ich habe meine Maßlösung immer gegen Natriumchlorid eingestellt. Aber da Silbernitrat sich so rein darstellen lässt, müsste man es eigentlich doch als Urtitersubstanz verwenden können?
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Re: Darstellung von Silbernitrat aus Schmucksilber und Laboratoriumsabfällen

Beitrag von mgritsch »

Theorie und Praxis :)
Theoretisch ist es wohl nicht geeignet, das liegt selten an Verunreinigungen (reinigen könnte man alles...) sondern eher daran ob ein Stoff stabil und wasserfrei (bzw. mit wohldefiniertem kristallwasser) ist.

Ich habe da ein Gefäß mit AgNO3, p.a, das ist keine 5 Jahre alt. Kunststoff weiß, immer verschlossen und nur ganz minimal dem Licht ausgesetzt. Das war mal rein-weiß und sah aus wie „glas-grieß“. Heute sind die Kriställchen etwas zusammengebacken und haben einen merklichen Graustich. Ganz stabil ist es also nicht, ergo nicht als Urtiter zu bezeichnen.

Praktisch dürfte die Abweichung wohl < 0,1% sein. Bei sehr vielen Stoffen kann man sich rein praktisch das Stellen sparen. Hast du beim stellen jemals eine Abweichung zur Einwaage festgestellt?
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lemmi
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Re: Darstellung von Silbernitrat aus Schmucksilber und Laboratoriumsabfällen

Beitrag von lemmi »

Zur letzten Frage: da ich auch meine 1N Natronlauge und Salzsäure selbst ansetze, habe ich jedesmal eine Abweichung und muss einen Titer stellen. Bei Ammoniumcersulfat und Natriumthiosulfat würde ich das auch nicht ohne Titer machen. Aber die Abweichungen sind in der Regel gering bis minimal.

Bei der Silbernitratlösung könnte es eine Rolle spielen, dass der Verbrauch ein wenig variiert, je nachdem was man zur Detektion einsetzt ( Kaliumchromat versus Farbstoffe).
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Re: Darstellung von Silbernitrat aus Schmucksilber und Laboratoriumsabfällen

Beitrag von mgritsch »

jo, klar... in lezterem Fall ist das Stellen dann dem (systematischen) Indikatorfehler geschuldet und nicht der Urtiter-Eigenschaft...
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Re: Darstellung von Silbernitrat aus Schmucksilber und Laboratoriumsabfällen

Beitrag von BJ68 »

lemmi hat geschrieben: Freitag 19. Februar 2021, 15:11 Bei der Silbernitratlösung könnte es eine Rolle spielen, dass der Verbrauch ein wenig variiert, je nachdem was man zur Detektion einsetzt ( Kaliumchromat versus Farbstoffe).
Wie machst Du das mit den Farbstoffen? Da jeder die Endpunkte = Farbe anders wahrnimmt? War bei mir im quantitativen Praktikum der Fall dass ich da immer (keine Ahnung mehr) über- oder untertitriert habe....und das sehr regelmäßig....

Edit: Hatte da auch schon mal die Überlegung so was wie einen "Farbfächer RAL" für Farbtitrationen zu machen....um dann die Umschläge richtig einschätzen zu können.

bj68
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Re: Darstellung von Silbernitrat aus Schmucksilber und Laboratoriumsabfällen

Beitrag von mgritsch »

Also wenn man nach Fajans arbeitet ist der Farbumschlag relativ eindeutig. Nicht heftig, aber eindeutig. Von Fluorescein-Gelb nach Rosa.
viewtopic.php?t=3769
Die Soll-Farbe erkennt man besonders an der Eintropfstelle ganz gut, "eingebauter Fächer". Mit Dichlorfluorescein ist der Kontrast noch etwas besser - hier Beispiele von mir:
Dichlorfluorescein Neutral 2.JPG
Dichlorfluorescein Neutral 3.JPG
Es gibt auch noch ganz viele andere Farbstoffe die sehr gute Ergebisse lieferen - zB Eosin (apricot zu rot) oder Bromphenolblau (gelbgrün zu blaugrün) aber es kommt auch ein bisschen auf den pH an. Eosin funktioniert zb nur in schwach essigsaurer Lösung richtig gut.,
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Re: Darstellung von Silbernitrat aus Schmucksilber und Laboratoriumsabfällen

Beitrag von lemmi »

Das ist ein beeindruckend sauberer Farbumschlag! Sind die Eigenschaften denn dem Fluorescein gleich?

Wenn Ich das so sehe glaube ich, dass ich damals bei meinen Versuchen das Fluorescein einfach überdosiert habe. Dadurch war noch ziemlich viel ungebundenes Fluorescein in der Lösung, und der Farbumschlag schlecht zu erkennen, weil er ja nur gebunden am Niederschlag selbst stattfindet.
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Re: Darstellung von Silbernitrat aus Schmucksilber und Laboratoriumsabfällen

Beitrag von mgritsch »

Wie gesagt geht eine große Menge an Farbstoffen, Ich habe dazu mal eine Arbeit ausgegraben, der hat sicher 30 verschiedene benutzt. Ja, die Eigenschaften (?) sind gleich, und ja - weniger ist mehr ;) auch der pH ist von großem Einfluss auf Farbe und Schärfe des Umschlags!

Nach meinen Tests ist im neutralen das Dichlorfluorescein am besten und im schwach sauren (bisschen Essigsäure dazu) das Eosin. Ich vermute dass die Chloratome beim Dichlorfluorescein den pKs so verschieben dass es im neutralen stärker dissoziiert ist und dadurch besser adsorbieren kann als das Fluorescein - das bräuchte einen höheren pH und das wäre mit dem Ag nicht kompatibel.

Die Empfindlichkeit und Genauigkeit ist enorm, nur mit Hg / Diphenylcarbazon kann man noch geringere Chlorid-Mengen bestimmen.
Jedenfalls viel besser als Mohr!
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Re: Darstellung von Silbernitrat aus Schmucksilber und Laboratoriumsabfällen

Beitrag von lemmi »

Einspruch! Mohr ist besser als Fajans, was kleine Chloridmengen angeht! Und ungefähr genauso gut wie die Titration mit Hg(NO3)2. (lies im Poethke nach :mrgreen: )
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Re: Darstellung von Silbernitrat aus Schmucksilber und Laboratoriumsabfällen

Beitrag von mgritsch »

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