nö? wo sagte ich das? ich sprach immer (meinte, dachte ) vom oberen gelben dass der das unerwünschte, mutmaßliche Aldazin sei.
Ich fand lediglich erstaunlich, dass trotz saurem modifier (Zusatz von 1 ml Ameisensäure zum Laufmittel) kein Unterschied in der Spot-Intensität (zurückdrängen der dissoziierten Form) oder Fluoreszenz-Farbe (Umschlag wie im wässr.) auftritt. (wie sauer ist Ameisensäure in so einem Lösungsmittelgemisch mit 60% Petrolether überhaupt? was ist die Fluoreszenzfarbe einer Lösung im Laufmittel?) Der einzige Unterschied ist, dass der blau fluoreszierende Haupt-Fleck unten sich vom Startpunkt weg in Bewegung setzt, intensitätsverhältnisse bleiben gleich, Rf Wert des gelben Spots bleibt unbeeindruckt. Wie Silicagel mit solchen Stoffen in Bezug auf das Fluoreszenzverhalten interagiert (Vergleich zu Lösung und Feststoff) kann ich nicht vorhersagen.
Folglich passt auch
zumal das untere ja unbestritten die Hauptkomponente wäre.Gerade der untere Spot ist in der Fluoreszenzlöschung aber viel kräftiger als der obere! Bei aller Unbedarftheit (meinerseits!) was die Einschätzung kryoskopischer Konstanten angeht, passt mir das nicht zu dem so akkuraten Schmelzpunkt.
ja natürlich, was würdest du sonst mitlaufen lassen? Das Aldazin ist ja direkt aus Hydrazin und Salicylaldehyd ganz einfach zugänglich.War die Referenzsubstanz Salicylaldazin oder hast du eine andere Referenz mitlaufen lassen?
Eine Möglichkeit gibt es immer für alles Spätestens wenn ich mir die Mühe antue und eine Kleinstmenge zum Höchstpreis bei Sigma und Co bestelle. Aber ehrlich gesagt fehlt mir dafür nachhaltig die Motivation... außerdem: authentisches Zeug kaufen gilt nicht! Das hatten die ersten Forscher auch nicht!Gibt es vielleicht eine Möglichkeit an authentisches Saliclyaldehyd-Semicarbazon zu gelangen und zu schauen, wie sich das unter den DC-Bedingungen verhält?
Fisher/Acros hat es nicht mal im Programm, Sigma/Merck hat astronomische Vorstellungen davon:
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/bu ... ®ion=AT
btw, Fisher/Acros verkauft dafür das Aldazin, bei der Strukturformel bekomm ich aber größere Kopfschmerzen:
https://www.fishersci.com/shop/products ... C456940050
Dass die Benzolringe zugunsten einer o-chinoiden Struktur die Aromatizität aufgeben halte ich für gelinde gesagt sehr gewagt
gemacht habe ich es primär als Indikator für die (komplexometrische) Fe-Bestimmung für die Reagenziensammlung, auch Säure-BaseTitration mit Fluoreszenzindikatoren wie u.a. Umbelliferon steht auf der Liste... muss dafür nicht p.a. sein
Das würde ich auch sehr gerne glauben aber mit welcher Hypothese / Versuch wäre das Verhalten auf der DC erklärbar?Ich glaube immer noch, dass du eine Reinsubsztanz vorliegen hast, und der zweite Spot gar keine Verunreinigung ist...
Das einzige was dafür spricht ist der Schmelzpunkt (und was die kryoskopische Konstante betrifft korrigiere ich mich: siehe im Artikel der Verweis auf die merklich nachteilige Auswirkung von Spiritus!)
In Summe sage ich:
Die Identität ist durch Schmelzpunkt und Indikator-Verhalten lt Literatur (pH / Fe) hinreichend belegt, der Mechanismus und die Analogie zur Bildung anderer Semicarbazone passen.
Die Reinheit hat gewisse Restzweifel.