Darstellung von 5-Aminotetrazol nach Thiele

Synthesen aus allen Bereichen.

Moderator: Moderatoren

Antworten
Benutzeravatar
Visko
Illumina-Mitglied
Beiträge: 176
Registriert: Donnerstag 29. März 2018, 23:30

Darstellung von 5-Aminotetrazol nach Thiele

Beitrag von Visko »

Darstellung von 5-Aminotetrazol nach Thiele

5-Aminotetrazol (5-Amino-1H-tetrazol, 5-ATz, veraltet auch Amidotetrazotsäure) ist eine heterozyklische Stickstoffverbindung, die den fünfgliedrigen, aromatischen Tetrazolring enthält und 1892 von J. Thiele entdeckt wurde.

Bild

Aus der Verbindung lassen sich viele weitere Derivate darstellen. Allerdings muss bei vielen Derivaten der Tetrazole Acht gegeben werden, da sie durch ihren hohen Stickstoffgehalt oft energetische Eigenschaften besitzen. 5-Aminotetrazol besitzt dieses Problem allerdings noch nicht. Diese Synthese basiert auf der Originalen Synthese von Thiele, sowie der Arbeit von Engager und AllChemystery.


Geräte:
Becherglas, Rundkolben mit Rückflusskühler, Heizplatte mit Magnetrührer, Rührfisch, Thermometer, pH-Meter/pH-Papier


Chemikalien:
Aminoguanidinhydrogencarbonat Warnhinweis: nWarnhinweis: attn
Salzsäure (30%) Warnhinweis: cWarnhinweis: attn
Natriumnitrit Warnhinweis: oWarnhinweis: tWarnhinweis: n
Natriumcarbonat Warnhinweis: attn
Dest./Demin. Wasser
Guanylazid Warnhinweis: qm
5-Aminotetrazol (Monohydrat) Warnhinweis: attn


Hinweis:
5-Aminotetrazol neigt stark zur Bildung übersättigter Lösungen. Die Reaktionslösung sollte also trotz Ausbleiben von Kristallbildung nicht sofort verworfen werden!


Durchführung:
5 g (36,7 mmol) Aminoguanidinhydrogencarbonat (AGuHCO3) wurden mit 20 mL Wasser in einem 100 mL Rundkolben mit Thermometer versetzt und es wurden langsam 10,3 mL (84,8 mmol) Salzsäure (30 %) dazugetropft. Die Reaktion schäumte stark und kühlte sich zunächst sogar bis unter 0 °C ab. Es entstand eine klare, gelbliche Lösung. Anschließend wurde eine Lösung von 2,53 g (36,7 mmol) Natriumnitrit in 5,2 mL Wasser (es kann auch etwas mehr Wasser verwendet werden, falls sich nicht alles löst) angesetzt. Diese Nitrit-Lösung wurde tropfenweise zur anderen dazugegeben, die Temperatur wude dabei zwischen 15 °C und 25 °C gehalten. Die Zugabe wurde mit einer Pipette durchgeführt, könnte aber auch mit einem Tropftrichter geschehen. Die Zugabe dauert etwa 15 Minuten und ein sehr schwacher Geruch nach Stickstoffdioxid ist wahrnehmbar - allerdings ist er fast unmerklich. Die Lösung wurde bei 20 °C für weitere 20 Minuten gerührt. Anschließend wurden 4,26 g (40,1 mmol) Natriumcarbonat abgewogen und langsam dazugeben. Es entstand zunächst viel Kohlendioxid, es musste auf das Schäumen geachtet werden. Der Kolben wurde mit Rückflusskühler versehen und für etwa drei (oder vier) Stunden refluxiert. Dabei schäumte die Lösung bei etwa 40 - 50 °C deutlich, was bald versiegte, und Rückfluss begann. Nach dieser Zeit wurde die Lösung kurz etwas abkühlen lassen (so, dass die Lösung nicht mehr siedet) und in ein Becherglas überführt (es kann auch im Kolben weitergearbeitet werden!) und es wurde mit Salzsäure auf pH 4 eingestellt, da der pH-Wert der Reaktionslösung etwa 7 betrug. Bei tropfenweiser Zugabe und pH-Meter ist dies auch mit 30%iger Säure problemlos möglich. Anschließend wurde die Lösung für 24 Stunden kalt gestellt. Das Produkt wurde abgenutscht und getrocknet.

Ausbeute: 2,80 g 5-ATz Monohydrat (27,0 mmol, 73,5 %)1

Anmerkungen:
1: Das Produkt sollte noch aus Wasser umkristallisiert werden. Darauf wurde vorerst verzichtet, wird aber nachgeholt, wenn mit dem 5-ATz weitergearbeitet werden soll. Ebenso ist die gelbe Farbe im Produkt und während der Reaktion das Ergebnis von Verunreinigungen, die bei reinem AGuHCO3 nicht auftreten. Wird unreines AGuHCO3 verwendet, so bilden sich bei der Synthese braune Reste und die Lösung ist stark gelb gefärbt. Hierbei muss angemerkt werden, dass die gelben Verunreinigungen (und auch die braunen Verunreinigungen des Ausgangstoffes) extrem dem Produkt anhänglich sind und sich auch durch wiederholtes Umkristallisieren kaum verringern lassen. Es scheint aber die Reaktivität nicht zu beeinträchtigen. Um ein reineres Produkt zu erhalten, muss möglichst reines AGuHCO3 verwendet werden, da die Verunreinigungen sonst meines Wissens nach nicht mehr zu entfernen sind. 5-ATz kann in vielen Kristallformen auftreten, in diesem Fall waren es verästelte, bäumchenartige Plättchen.

Entsorgung:
5-ATz ist bemerkenswert ungiftig. Aufgrund entstandener Nebenprodukte und dem Nitrit sollte die Reaktionslösung trotzdem in einem entsprechenden Abfallbehälter für organische, halogenfreie Abfälle entsorgt werden.


Erklärung:
Zunächst wird das Aminoguanidinhydrogencarbonat in ein lösliches Salz überführt:

Bild

Unter stark sauren Bedingungen ensteht durch die Diazotierung Guanylazid:

Bild

Beim Refluxieren mit Natriumcarbonat, Ammoniak oder Natriumacetat wird dieses zu 5-Aminotetrazol zyklisiert - in Wasser kristallisiert es als Monohydrat:

Bild

5-Aminotetrazol neigt zur Bildung von übersättigten Lösungen, weswegen eine vermeintlich fehlgeschlagene Synthese nicht entsorgt werden sollte!

Der pH-Wert ist vor allem im ersten Reaktionsschritt wichtig, da unter anderen Bedingungen andere Produkte entstehen, wie zum Beispiel Tetrazen (Nicht zu verwechseln mit Tetracen!).
Bild

5-Aminotetrazol ist eine aromatische Verbindung, was die hohe Stabilität trotz des hohen Stickstoffgehaltes erklärt.

J. Thiele untersuchte das 5-Aminotetrazol und untersuchte einige ihrer Eigenschaften. So reagiert die Substanz amphoter und bildet mit Säuren und mit Basen Salze. Eine weitere interessante Entdeckung war ihre Reaktion mit salpetriger Säure in der Kälte. Dabei bildet sich kurzweilig das extrem instabile Diazotetrazol, welches bereits in verdünnter (> 5 %), wässriger Lösung so heftig detonieren kann, dass Glasgeräte zertrümmert werden. Die Reaktionslösung verspritzt und detoniert beim Eintrocknen so heftig wie Iodstickstoff (vgl. Thiele, 1892). Es ist ersichtlich, wie vorsichtig mit dieser Verbindung gearbeitet werden muss, selbst wenn sie nicht isoliert wird. Eine Diazotierung ist für die Darstellung zahlreicher Derivate dennoch der erste Reaktionsschritt.


Bilder:
Bild
Vorgelegtes AGuHCO3



Bild
Mit Salzsäure in Lösung gebracht



Bild
Diazotierung



Bild
Refluxieren mit Natriumcarbonat

Bild
Einstellen auf pH 4



Bild
5-ATz kristallisiert nach kurzer Übersättigung aus



Bild
Noch nicht umkristallisiertes, trockenes 5-ATz



IMG_20200326_104109.jpg
5-ATz, welches aus unreinem AGuHCO3 dargestellt wurde



IMG_20200326_142940.jpg
Leicht verunreinigtes, umkristallisiertes 5-ATz



Quellen:
Thiele, J. (1892), Ueber Nitro und Amidoguanidin. Justus Liebigs Ann. Chem., 270: 1-63. doi:10.1002/jlac.18922700102
Güthner, T., Mertschenk, B., & Schulz, B. (2006). Guanidine and Derivatives. Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry. doi:10.1002/14356007.a12_545.pub2
http://www.sciencemadness.org/scipics/E ... erials.pdf
https://www.youtube.com/watch?v=5s2yq3_yWjM
Es ist eine bedeutende und allgemein verbreitete Tatsache, dass Dinge nicht immer das sind, was sie zu sein scheinen.
Benutzeravatar
NI2
Illumina-Moderator
Beiträge: 5967
Registriert: Dienstag 19. August 2008, 09:33

Beitrag von NI2 »

Sehr schön, bin vorallem auf die fertigen Kristalle gespannt :D

Im Text sollte aber unbedingt noch klargestellt werden, dass es sich hierbei um einen Aromaten handelt (da dies ja vermutlich maßgeblich zur Stabilität des 5-ATz beiträgt). "AGuHCO3" sollte in einer Klammer bei der ersten Nennung geklärt werden und man sollte darauf hinweisen, dass Tetrazen nicht das gleiche wie Tetracen (Naphthacen) ist (bei oberflächlichen Recherchen unterläuft gerne mal dieser Fehler, dass man die beiden verwechselt, daher sollte das erwähnt werden. Ging mit bei der ersten Suche nach Tetracen nicht anders und ich war über den vielen Stickstoff verwundert :D ).
Kannst du eine DC machen?
Die Bilder tragen - obwohl .png - deutliche .jpg-Kompressionsartefakte. Waren die Bilder (stets nur auf Strukturen bezogen) mal im .jpg Format und wurden konvertiert?
Bild
IOC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
Benutzeravatar
Visko
Illumina-Mitglied
Beiträge: 176
Registriert: Donnerstag 29. März 2018, 23:30

Beitrag von Visko »

Danke ^^

Ich werd mal den Artikel mit deinen Ergänzungen verbessern!
NI2 hat geschrieben:Kannst du eine DC machen?
Die Bilder tragen - obwohl .png - deutliche .jpg-Kompressionsartefakte. Waren die Bilder (stets nur auf Strukturen bezogen) mal im .jpg Format und wurden konvertiert?
DC-Platten habe ich leider keine :/

Die waren nie etwas anderes als .png, kommen 1:1 so aus ChemDraw. Ich hab mich auch schon gewundert, warum die so grieslig aussehen. Hab eigentlich nichts an den Einstellungen geändert, nur die Auflösung etwas im .png-Fenster runtergedreht, weil sonst das Bild riesig groß gewesen wäre. Liegt das daran und sollte ich lieber ein sehr großes .png rendern, anderweitig verkleinern und dann hier hochladen?
Es ist eine bedeutende und allgemein verbreitete Tatsache, dass Dinge nicht immer das sind, was sie zu sein scheinen.
Benutzeravatar
NI2
Illumina-Moderator
Beiträge: 5967
Registriert: Dienstag 19. August 2008, 09:33

Beitrag von NI2 »

Danke. Zur Stabilität der Tetrazole könnte man vielleicht im Vorwort noch etwas erwähnen, da die - außerhalb der Forschung zu hochenergetischen Stickstoffverbindungen - eher unbekannter sind.
Dann musst du wohl mal eine Probe schicken :P

Hm, dann vermute ich fast dass ChemDraw es mal wieder verbockt hat (so wie mit ihren Fehlern an den Grenzlinien der Vektorgrafiken). Das sollte man unbedingt mal mit verschiedenen Versionen testen, sollte der Fehler wirklich bei ChemDraw liegen wäre das echt eine Schande.
Ich bediene mich tatsächlich der einfacheren Methode: Snipping tool, den entsprechenden Ausschnitt benutzen (so kann man auch gleich die weiße Fläche oder den Abstand links besser kontrollieren) und einfach als .png speichern. Da hat man auch nicht das Problem dass das Scaling dann nicht passt.
IOC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
Benutzeravatar
Visko
Illumina-Mitglied
Beiträge: 176
Registriert: Donnerstag 29. März 2018, 23:30

Beitrag von Visko »

NI2 hat geschrieben:Zur Stabilität der Tetrazole könnte man vielleicht im Vorwort noch etwas erwähnen, da die - außerhalb der Forschung zu hochenergetischen Stickstoffverbindungen - eher unbekannter sind.
Dann werde ich am besten mal die Einleitung etwas ausbauen ^^
NI2 hat geschrieben:Dann musst du wohl mal eine Probe schicken :P
Da lässt sich doch was machen. Vielleicht kann man ja sogar Prä- und Post-UK vergleichen.
NI2 hat geschrieben:Ich bediene mich tatsächlich der einfacheren Methode: Snipping tool, den entsprechenden Ausschnitt benutzen
Ich benutze aktuell ChemDraw Professional 18.2.0.48 aber wenn das mit Snipping Tool besser geht werd ich das in Zukunft wohl besser so machen. Fühlt sich wie schummeln an, aber naja
Es ist eine bedeutende und allgemein verbreitete Tatsache, dass Dinge nicht immer das sind, was sie zu sein scheinen.
Benutzeravatar
NI2
Illumina-Moderator
Beiträge: 5967
Registriert: Dienstag 19. August 2008, 09:33

Beitrag von NI2 »

Ich vermute hier wird man bei der DC nicht viel von der Verunreinigung sehen. Gerade in der Verdünnung sind farbgebende Verunreinigungen (die oft weit weniger als 0,5 % ausmachen) kaum noch zu sehen und laufen nie wirklich sauber und werden daher soweit verteilt, dass sie auf der DC nicht nachweisbar sind. Habe gerade auch so einen Fall: stark rotbraune Reaktionslösung, DC-Probe leicht gelbbräunlich mit 2 µL davon auf der DC ist die Platte komplett farblos. Da wird man das was für den leichten Gelbstich verantwortlich ist nicht sehen. Nur wenn es sich um eine Nebenverbindung in signifikanten Mengen handelt. Aber ja, du solltest eine Probe von vor der UK aufheben. 10 mg reichen ja.

Okay, ich werde das daheim dann auch mal testen ob Chemdraw beim png-Export Probleme macht. Ggf sollte man das durch mehrere Leute verifizieren lassen.

Und Glückwunsch zum ersten dreistelligen Palipost. In Dezimal ist das sogar eine Primzahl, noch mehr Grund zur Freude :D

EDIT: Ergänzend noch: Wenn in Namen von Verbindungen Elementsymbole angegeben werden, sind diese immer kursiv zu schreiben. Das gilt für Lokanten (N,N-Dimethylformamid, N,N'-Dimethyl-4,4'-bipyridin, S-Methylisothioharnstoff) und die Position von Wasserstoff (woraus sich die Lage der Doppelbindungen ableiten lässt) 5-Amino-1H-tetrazol. Kommata, Apostrophe und (hochgestellte) Lokantenziffern bleiben aber normal.
IOC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
Benutzeravatar
lemmi
IllumiNobel-Gewinner 2012
Beiträge: 5606
Registriert: Freitag 6. Januar 2012, 09:25

Beitrag von lemmi »

Hübsche Synthese und lustiges Molekül: CH3N5 (jetzt fehlt nur noch O7:lol: )

Hat das Molekül irgendeine weiterreichende Bedeutung? Du schreibst, es sei Ausgangspunkt für weitere Synthesen ...?

Und du, @Visko, schreibst das Molekül sei amphoter. Die basische Gruppe erkenne ich sofort - aber die saure? Kann eigentlich nur das am Ringstickstoff gebundene H sein, oder? Bildet die Susbtanz kristallisierbare Salze mit z.B. Alkalimetallionen?
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
Benutzeravatar
Visko
Illumina-Mitglied
Beiträge: 176
Registriert: Donnerstag 29. März 2018, 23:30

Beitrag von Visko »

Danke lemmi!
lemmi hat geschrieben:Hat das Molekül irgendeine weiterreichende Bedeutung? Du schreibst, es sei Ausgangspunkt für weitere Synthesen ...?
Korrekt. Die meiste Tetrazolchemie ist energetischer Natur - was ja durch den vielen Stickstoff auch logisch ist. Thiele beschreibt allerdings auch zwei Azofarbstoffe: Diazotiert und an Dimethylanilin gekuppelt sehen die roten Kristalle des Natriumsalzes wohl wie Chromsäure aus. Außerdem finde ich die Idee eines so stickstoffreichen Farbstoffes sehr ansprechend.
lemmi hat geschrieben:Und du, @Visko, schreibst das Molekül sei amphoter. Die basische Gruppe erkenne ich sofort - aber die saure? Kann eigentlich nur das am Ringstickstoff gebundene H sein, oder? Bildet die Susbtanz kristallisierbare Salze mit z.B. Alkalimetallionen?
Das ist korrekt, der saure Wasserstoff ist der am Stickstoff des Ringes. Thiele beschreibt die folgenden Salze:

Die Salze vom Kupfer und Quecksilber sind schwer löslich, lösen sich in Mineralsäuren allerdings wieder auf.
Das Silbersalz fällt ebenfalls, ist allerdings selbst in heißer, konzentrierter Salpetersäure kaum löslich. Beim Erhitzen verpufft es.
Das Natriumsalz ist leicht wasserlöslich und bildet große, dicke Prismen. Das Natriumsalz fällt Aluminium, Zink, Mangan, Cadmium, Silber und Quecksilber weiß, Kobalt hellrot, Nickel hellblau, Eisen braun und Kupfer grün. Blei wird nicht gefällt.
Das Bariumsalz ist sehr wasserlöslich, wurde aber in heißem Alkohol zum Kristallisieren gebracht und bildete Nadeln einer uneinheitlichen Hydratisierung.
Es ist eine bedeutende und allgemein verbreitete Tatsache, dass Dinge nicht immer das sind, was sie zu sein scheinen.
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4349
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Beitrag von mgritsch »

Hey, super, war schon gespannt auf diesen Schritt :) Und deine Artikel werden immer professioneller! Bin auf die Umkristallisation und somit finale Ausbeute gespannt, aber das sieht ja schon sehr gut aus... die Kristalle am Foto der übersättigten Lösung sahen schon sehr gut aus, warum waren die dann am letzten Bild so zusammengeklumpt?

Anmerkung: Guanylazid würde ich nicht in der Chemikalienliste anführen. Es kommt nur als Intermediat vor das nicht isoliert wird.

Frage: du berichtest über die brisanten Eigenschaften von Diazotetrazol. ("....Reaktion mit salpetriger Säure in der Kälte. Dabei bildet sich kurzweilig das extrem instabile Diazotetrazol...") kann es sein dass überschüssiges Nitrit mit gebildetem Tetrazen dazu reagiert?
Benutzeravatar
Visko
Illumina-Mitglied
Beiträge: 176
Registriert: Donnerstag 29. März 2018, 23:30

Beitrag von Visko »

Danke!
mgritsch hat geschrieben:Die Kristalle am Foto der übersättigten Lösung sahen schon sehr gut aus, warum waren die dann am letzten Bild so zusammengeklumpt?
Ich bin mir nicht ganz sicher, aber wahrscheinlich liegt es daran, dass ich sie auf der Fritte nicht trocken genug bekommen habe und sie dann beim Trocknen etwas zusammengeklumpt sind... Sicher bin ich mir aber nicht.
mgritsch hat geschrieben:Anmerkung: Guanylazid würde ich nicht in der Chemikalienliste anführen. Es kommt nur als Intermediat vor das nicht isoliert wird.
Ich hatte es mit reingenommen, um darauf aufmerksam zu machen, dass trotz der Ungiftigkeit von 5-ATz ein womöglich bedenkliches Zwischenprodukt entsteht.
mgritsch hat geschrieben:Frage: du berichtest über die brisanten Eigenschaften von Diazotetrazol. ("....Reaktion mit salpetriger Säure in der Kälte. Dabei bildet sich kurzweilig das extrem instabile Diazotetrazol...") kann es sein dass überschüssiges Nitrit mit gebildetem Tetrazen dazu reagiert?
Nein. Diazotetrazol ensteht aus der Diazotierung von 5-ATz, Tetrazen aus der Diazotierung von AGu in Essigsäure. Da zunächst im stark sauren gearbeitet wird, bildet sich nicht Tetrazen, sondern Guanylazid. Bei der Zugabe des Natriumcarbonates wird von diesem dann der Ring geschlossen zu 5-ATz. Es kann sich kein Diazotetrazol bilden, da hierfür salpetrige Säure vorliegen müsste, nachdem 5-ATz entstanden ist, was aber durch das Natriumcarbonat verhindert wird.
Es ist eine bedeutende und allgemein verbreitete Tatsache, dass Dinge nicht immer das sind, was sie zu sein scheinen.
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4349
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Beitrag von mgritsch »

Visko hat geschrieben:Ich hatte es mit reingenommen, um darauf aufmerksam zu machen, dass trotz der Ungiftigkeit von 5-ATz ein womöglich bedenkliches Zwischenprodukt entsteht.
a) "womoglich" (wobei bei Diazoniumverbindungen oder Aziden sehr wahrscheinlich)
b) Zwischenprodukt - würde ich bei jeder Reaktion alle möglichen Zwischen- und Nebenprodukte angeben wäre das oft eine lange Liste :)
c) sofern du keine anderen zuverlässigen Informationen zur Einstufung hast ist es mit dem Fragezeichen nicht sehr hilfreich...
Bei der Zugabe des Natriumcarbonates wird von diesem dann der Ring geschlossen zu 5-ATz. Es kann sich kein Diazotetrazol bilden, da hierfür salpetrige Säure vorliegen müsste, nachdem 5-ATz entstanden ist, was aber durch das Natriumcarbonat verhindert wird.
das war schon klar. Aber am Ende hast du 5-ATz und säuerst wieder auf pH 4 an. Sollte jetzt noch ein Überschuss Nitrit übrig sein ist eine Diazotierung zumindest im Bereich des Möglichen... :)

Irgend eine Art von Reinheitskontrolle hast du nicht zufällig? Schmelzpunkt möglich? mal ein bisschen was für DC anschaffen? Ohne irgend etwas in der Art ist es halt leider immer ein bisschen fraglich ob Identität und Reinheit passen...
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4349
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Re: Darstellung von 5-Aminotetrazol nach Thiele

Beitrag von mgritsch »

Hi Visko,
Visko hat geschrieben: Mittwoch 27. November 2019, 17:51 Anmerkungen:
1: Das Produkt sollte noch aus Wasser umkristallisiert werden. Darauf wurde vorerst verzichtet, wird aber nachgeholt, wenn mit dem 5-ATz weitergearbeitet werden soll.
gibt es dazu noch irgendwelche Ergänzungen die du anbringen könntest/wolltest?
Wurde noch mal umkrist. oder Schmelzpunkt gemacht?
Oder soll der Artikel mal so bleiben?
Jonas.S
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1
Registriert: Sonntag 4. Juli 2021, 22:38

Re: Darstellung von 5-Aminotetrazol nach Thiele

Beitrag von Jonas.S »

Hallo!
Ich möchte die oben gezeigte Synthese selber durchführen, aber da ich auf der sicheren Seite sein will, wollte ich fragen, ob es ohne Bescheinigung legal ist, diese Synthese durchzuführen.
Vanadiumpentoxid
Gesperrt
Beiträge: 804
Registriert: Sonntag 28. März 2021, 15:47

Re: Darstellung von 5-Aminotetrazol nach Thiele

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Hallo Jonas!

Eine Bescheinigung, die generell dazu berechtigt, die benannten Stoffe zu erwerben, herzustellen, zu besitzen oder zu verwenden (also z. B. im Rahmen dieser Synthese) existiert gar nicht.
Bei manchen Stoffen erleichtert ein Gewerbeschein (= Gewerbeanmeldeformular) den Erwerb - was aber auch nur legal ist, solange man die Stoffe ausschließlich für den erforderlichen gewerblichen Zweck verwendet - von dem ich hier aber mal nicht ausgehe.

Dann gibt es noch den sog. Sprengstoffschein (eigentlich: Berechtigung gemäß Sprengstoffgesetz), den man für den Umgang mit vielen (nicht allen!) Explosivstoffen und pyrotechnischen Sätzen benötigt. Den bräuchtest Du definitiv, wenn Du das Edukt zu Tetrazen bzw. das Syntheseprodukt weiter zu dessen Ammonium- oder Silbersalzen oder aber zu Diazotetrazol umsetzen willst.
Das Guanylazid liegt bei der beschriebenen Synthese nur in einer nicht isolierbaren Zwischenstufe vor, somit steltt dies auch keinen Besitz von bzw. Umgang mit Sprengstoffen im rechtlich relevanten Sinne dar.

Falls Du mal behördlichen Hausbesuch bekommst, solltest Du einen Verwendungszweck für Aminoguanidin/-tetrazol vorweisen können, der nichts mit der Synthese von Explosivstoffen zu tun hat. Solange dieser plausibel ist, sind der bloße Besitz und jede anderweitige Verwendung von Aminoguanidin/-tetrazol aufgrund deren fehlenden energetischen Brisanz per se legal. Es kann natürlich trotzdem sein, dass sich ein ermittelnder Staatsanwalt, der Chemie an der Schule abgewählt hatte, mangels Fachkenntnis nach seiner Google-Recherche zu Unrecht daran verbeisst, aber mit einer gutachterlichen Stellungnahme und ohne greifbare Beweise für eine bereits erfolgte Herstellung von Sprengstoffen läuft sowas i. d. R. bereits vorprozessual auf eine Verfahrenseinstellung hinaus.
Es empfiehlt sich für solche Fälle immer eine gute Rechtsschutzpolice inkl. Spezialstrafrechtschutz... :wink:

Also erst mal eine Entwarnung: fast alle genannten Edukte und Produkte der o. g. Synthese dürfen in Deutschland durch Privatpersonen legal erworben (soweit sie diesem Personenkreis denn überhaupt angeboten werden) oder hergestellt, besessen und zu legalen Zwecken (keine Sprengstoffherstellung!) verwendet werden.
Einzig mit dem Bezug des Nitrits dürftest Du wegen der ChemVO ein Problem kriegen, da der Versandhandel mit giftigen und brandfördenden Stoffen an Privatpersonen in DE verboten ist. Besitz und Verwendung sind hingegen nicht illegal. Du kannst Dir das Nitrit stattdessen also (legal!) aus Polen oder Holland kommen lassen, wo die deutsche ChemVO nicht gilt, oder aber es selbst herstellen, z. B. aus Calciumnitrat, Natriumcarbonat und Ameisensäure.
Das größere Beschaffungsproblem stellt Aminoguanidin dar: obwohl es keine rechtlichen Restriktionen dafür gibt, haben es alle mir bekannten Händler, die auch Privatkunden beliefern, einfach nicht im Sortiment (mangels Nachfrage?).

Wie wär's, wenn Du Dich zunächst im entsprechenden Bereich dieses Forums als neuer User vorstellst und etwas mehr über Dich und Deine Hintergründe bzgl. Vorkenntnisse und Interessen erzählst? In der Regel fällt es uns dann leichter, passgenaue Ratschläge zu erteilen.

Wieso möchtest Du ausgerechnet diese Syntheseanleitung nachkochen? Wie bist Du ans Aminoguanidin rangekommen?

P.S.: Bitte beachte, dass
a) sich Gesetze auch ändern können (Aminoguanidin/-tetrazol wären wegen o. g. Umsetzungsmöglichkeiten erstrangige Kandidaten für die nächste Novelle des Ausgangsstoffgesetzes!)
b) wir hier keine qualifizierte Rechtsberatung leisten können
c) wir aus vorgenannten Gründen keine Gewähr für die Richtigkeit der vorausgegangenen Aussagen übernehmen können. Im Zweifelsfall also bitte immer einen entsprechend spezialisierten Rechtsanwalt für Chemikalien- und Strafrecht befragen!
d) hier im Forum keine Anleitungen zur Erstellung von pyrotechnischen/Spreng-Sätzen akzeptiert werden und entsprechende Nachfragen, die in diese Richtung gehen, unerwünscht sind (kein Vorwurf - nur eine vorsorgliche Erwähnung).
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
_______________________________________________

Ist das noch o. k. oder auch schon wieder zu viel?...
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4349
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Re: Darstellung von 5-Aminotetrazol nach Thiele

Beitrag von mgritsch »

Edit: Korrekturgelesen, Tags ergänzt, verschoben.
Antworten