Tetrakis(triphenylphosphinoxid)beryllium(II)-perchlorat

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Pok
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Tetrakis(triphenylphosphinoxid)beryllium(II)-perchlorat

Beitrag von Pok »

Tetrakis(triphenylphosphinoxid)beryllium(II)-perchlorat
[Be(Ph3PO)4](ClO4)2

Wegen der großen Toxizität des Berylliums sind seine Koordinationsverbindungen nur wenig untersucht, obwohl das Element einige interessante Besonderheiten aufweist. Die hohe Ladungsdichte des Be2+-Ions ist die größte unter allen Metallionen und bestimmt dessen Komplexchemie, z.B. die große Affinität zu Sauerstoffatomen (Oxophilie). Ungewöhnlich für ein Erdalkalimetall ist die große Tendenz zur Bildung mehrkerniger Komplexe.[1] Außerdem kann Beryllium als als einziges Element des s-Blocks neutrale nullwertige Koordinationsverbindungen ausbilden.[2] In der sauren wässrigen Lösung eines Berylliumsalzes liegt ein Tetraaqua-Komplex vor. Durch Ligandenaustausch können andere Komplexe hergestellt werden, wie hier an einem Beispiel gezeigt wird.


Geräte:

Bechergläser, Magnetheizrührer, Kristallisierschale, Stahltopf, Filtrationszubehör, Rettungsdecke, Reagenzglas, Reagenzglashalter, Ethanol-Brenner


Chemikalien:

Berylliumsulfat Warnhinweis: nWarnhinweis: tWarnhinweis: xn
Bariumperchlorat Warnhinweis: oWarnhinweis: attn
Triphenylphosphinoxid Warnhinweis: attn
Aceton Warnhinweis: fWarnhinweis: attn
Wasser
Berylliumperchlorat Warnhinweis: nWarnhinweis: oWarnhinweis: tWarnhinweis: xn
Tetrakis(triphenylphosphinoxid)beryllium(II)-perchlorat Warnhinweis: unknown


Hinweis: Berylliumverbindungen sind akut giftig und krebserregend beim Einatmen. Zudem kann der Komplex beim Erhitzen verpuffen, wobei giftiger Rauch entsteht.


Durchführung:

Herstellung von Berylliumperchlorat:

Man löst 20 g Berylliumsulfat-Tetrahydrat in 50 ml Wasser und 45 g Bariumperchlorat-Trihydrat in 45 ml Wasser. Von beiden Lösungen werden je 3 g entnommen, um nach der Umsetzung einen eventuellen Überschuss von Sulfat- oder Barium-Ionen zu fällen. Zu der im Wasserbad auf ca. 90 °C erwärmten Berylliumsulfat-Lösung wird die stöchiometrische Menge der Bariumperchlorat-Lösung (84,34 g) unter Rühren tropfenweise zugegeben. Einige Minuten nach der Zugabe lässt man ohne weiteres Rühren abkühlen und saugt den Niederschlag aus Bariumsulfat ab. Der Filterkuchen wird noch dreimal mit je 5 ml Wasser nachgewaschen. Um auf überschüssige Sulfat- bzw. Barium-Ionen zu prüfen, vermischt man je 1 ml des Filtrats mit je 2 Tropfen der aufbewahrten Lösungen der Ausgangssalze. Falls ein Niederschlag entsteht, wird die entsprechende Lösung in kleinen Mengen zum Filtrat gegeben, kurz erhitzt, absetzten gelassen und der klare Überstand erneut geprüft. Man wiederholt den Vorgang, wobei immer kleinere Mengen der Ausgangslösungen zugesetzt werden, bis weder Bariumperchlorat- noch Berylliumsulfat-Lösung einen Niederschlag erzeugen. Es waren in diesem Fall noch wenige Tropfen Berylliumsulfat-Lösung nötig, da ein Überschuss an Barium-Ionen vorlag. Den dadurch noch gebildeten geringen Niederschlag von Bariumsulfat filtriert man ab (Schwerkraftfiltration) und engt das klare Filtrat im Wasserbad ein, bis sich nadelige Kristalle zu bilden beginnen. Die noch heiße Flüssigkeit wird in ein Gefäß gegossen und dieses luftdicht verschlossen. Nach Abkühlung zunächst auf Raumtemperatur bilden sich erst nadelige Kristalle und bei weiterer Abkühlung auf ca. -15 °C erstarrt die restliche Flüssigkeit zu einer weißen Masse, die auch bei Raumtemperatur längere Zeit fest bleibt.

Ausbeute: 31,86 g etwas feuchte, aber ziemlich feste, farblose Kristallmasse aus Berylliumperchlorat-Tetrahydrat

Die Ausbeute ist annähernd quantitativ, kann wegen der Restfeuchte aber nicht genau prozentual bestimmt werden. An der Luft zerfließt das hygroskopische Berylliumperchlorat sehr schnell. Es lässt sich nicht vom Kristallwasser befreien, da Zersetzung eintreten würde.


Herstellung des Komplexes[3]:

Zu einer 50-55 °C warmen Lösung aus 4,44 g Triphenylphosphinoxid in 60 ml Aceton fügt man eine ebenso warme Lösung von 1,13 g Berylliumperchlorat-Tetrahydrat in 40 ml Aceton. Einige Sekunden nach der Zugabe entsteht eine Trübung und es bilden sich kleine Kristalle. Man lässt langsam auf 5-10 °C abkühlen (isoliert mit einer Rettungsdecke). Nach einem Tag werden die farblosen Kristalle abgesaugt, mit 20 ml Aceton gewaschen und an der Luft getrocknet.

Ausbeute: 3,45 g (65 %) Tetrakis(triphenylphosphinoxid)beryllium(II)-perchlorat

Aus der restlichen Lösung wurden durch Einengen (zur Rückgewinnung des Acetons) noch weitere 0,67 g in Form feiner Kristalle gewonnen (entspricht weiteren 13 %).


Erklärung:

Berylliumsulfat und Bariumperchlorat reagieren in einer Fällungsreaktion zu Berylliumperchlorat und Bariumsulfat:

BeSO4 + Ba(ClO4)2 → Be(ClO4)2 + BaSO4

Das Triphenylphosphinoxid (kurz Ph3PO oder TPPO) verdrängt die Wassermoleküle in einer Ligandenaustauschreaktion aus dem Berylliumperchlorat-Tetrahydrat. Hier zur Verdeutlichung in der Koordinationsformel-Schreibweise und farblicher Markierung der ausgetauschten Liganden:

[Be(H2O)4](ClO4)2 + 4 Ph3PO → [Be(Ph3PO)4](ClO4)2 + 4 H2O

Im so gebildeten Tetrakis(triphenylphosphinoxid)beryllium(II)-Ion ist das Beryllium, wie auch im Tetraaqua-Komplex, tetraedrisch von den vier Liganden umgeben. Die Anzahl der gebundenen TPPO-Moleküle hängt vom Anion ab. So kann z.B. das gegenüber dem Perchlorat-Anion weniger schwach koordinierende Nitrat-Anion bis in die erste Koordinationssphäre vordringen und bildet einen Komplex mit nur zwei TPPO-Liganden.[4]

Der Komplex ist luft- und feuchtigkeitsstabil. Er hydrolysierte in einem Versuch bei Wasserkontakt nach drei Stunden nicht merklich, was daran erkennbar war, dass sich die Kristalle nachher nicht in Ethanol lösten.


Entsorgung:

Das Bariumsulfat wird gut mit Wasser ausgewaschen und kommt in den Hausmüll. Das Aceton wird durch Destillation wiedergewonnen und ein Rückstand von 5-10 ml bei Raumtemperatur trocknen gelassen. Der feste Rückstand, das Berylliumperchlorat und der hergestellte Komplex werden mit etwas Wasser befeuchtet und kommen in einen Sammelbehälter für Berylliumabfälle.


Bilder:

Bild
Die Edukte für das Berylliumperchlorat: links 45 g Bariumperchlorat, rechts 20 g Berylliumsulfat


Bild
Fällungsreaktion


Bild
Einengen der filtrierten Berylliumperchlorat-Lösung im Wasserbad


Bild
Berylliumperchlorat-Tetrahydrat in einem Plastikgefäß


Bild
Edukte für den Komplex: links Be(ClO4)2 · 4 H2O (nur ein Teil davon wurde verwendet), rechts 4,44 g Ph3PO


Bild
Auflösung der Ausgangsstoffe in Aceton. Das Berylliumperchlorat löst sich sehr schnell (links).


Bild
Durch Vermischen der zwei Lösungen entstandene, an der Gefäßwand haftende Kristalle von [Be(Ph3PO)4](ClO4)2 nach dem Abkühlen


Bild
3,45 g des kristallinen Produkts. Die Kristalle aus dem vorherigen Foto (ca. 0,5 mm groß) sind nicht erkennbar, da sie hier mit noch kleineren Kristallen vermischt sind.


Bild
Detailaufnahme


Video:

Um die Explosionsgefahr zu beurteilen, wurden 30-40 mg des Produkts im Reagenzglas erhitzt.


Literatur:
[1] F. Kraus, M.R. Buchner (2016) Beryllium das Supergift? In: Aktuelle Wochenschau - Chemie der Elemente. Gesellschaft Deutscher Chemiker (GDCh) (link)

[2] M. Arrowsmith, H. Braunschweig, M.A. Celik, T. Dellermann, R.D. Dewhurst, W.C. Ewing, K. Hammond, T. Kramer, I. Krummenacher, J. Mies, K. Radacki, J.K. Schuster (2016) Neutral zero-valent s-block complexes with strong multiple bonding. Nature Chemistry, 8, 890-894. doi: 10.1038/NCHEM.2542

[3] F. Cecconi, C.A. Ghilardi, S. Midollini, A. Orlandini (2000) Beryllium complexes with mono- and tripodal- phosphinoxide ligands. X-ray crystal structure of [{N(CH2PPh2O)3}Be(OH2)](ClO4)2. Inorganic Chemistry Communications, 3, 350-353. doi: 10.1016/S1387-7003(00)00092-7

[4] M.W.G. De Bolster (1977) Phosphoryl Complexes of Beryllium(II). Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie, 434, 78-88. doi: 10.1002/zaac.19774340108

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Insteressant. Ich verweise ergänzend mal hierauf (Beryllium – so giftig wie gedacht? Magnus R. Buchner).
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Pok
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Beitrag von Pok »

"Be und seine Verbindungen sind nicht toxisch." - Krasse Aussage!

Dass offenbar nur 5 % der Menschen für Berylliose anfällig sind, wusste ich auch nicht. Wenn man sich die ultra-niedrige Konzentration ansieht, ab der akute Symptome auftreten (100 µg/m³), macht die Erklärung "Autoimmunreaktion" schon Sinn.

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Ja, habe das auch erst vor ein paar Tagen gelesen, aber man müsste sich ein wenig weiter einlesen. Die Aussage ist - wie du schon sagtest - wirklich krass.

Edit: Hier würde ich dir widersprechen:
als einziges Element des s-Blocks nullwertige[2] Koordinationsverbindungen ausbilden.
Was ist mit [Ca(NH3)6]? Durch das Abdampfen des NH3 einer Ca-Lösung in NH3(l) entsteht ein bronzefarbener Komplex ("Calciumbronze"), welche meines Wissens nach ebenso ein nullwertiger s-Block-Komplex ist.
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Interessant - ist ja eine ungewöhnliche Komplexverbindung! Jetzt fehlt nur noch ein rotierendes, dreidimensionales Molekülmodell ... (na Hannes? 8) )
Pok hat geschrieben:Der Komplex ist luft- und feuchtigkeitsstabil. Er hydrolysierte in einem Versuch bei Wasserkontakt nach drei Stunden nicht merklich, was daran erkennbar war, dass sich die Kristalle nachher nicht in Ethanol lösten.
Verstehe ich nicht - kannst du das noch mal erläutern?
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Uranylacetat
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Beitrag von Uranylacetat »

Ich finde diesen Komplex auch sehr interessant! :thumbsup: Dein Experiment mit Be-Verbindungen zeigt mal, dass bei richtigen Umgang und richtiger Gefahreneinschätzung nichts passieren muss.
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NI2
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Beitrag von NI2 »

lemmi hat geschrieben:Jetzt fehlt nur noch ein rotierendes, dreidimensionales Molekülmodell ... (na Hannes? Cool )
Wenn es eine Kristallstruktur dafür gibt gern. Geometrieoptimierung ist hier vermutlich doof.
Uranylacetat hat geschrieben:Dein Experiment mit Be-Verbindungen zeigt mal, dass bei richtigen Umgang und richtiger Gefahreneinschätzung nichts passieren muss.
Schau dir auch mal den oben verlinkten Artikel an.
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Xyrofl
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Beitrag von Xyrofl »

Diese Quelle https://sci-hub.tw/https://oem.bmj.com/content/68/7/487 ist da anderer Meinung
Bild

Allein die eine Hochrisikomutation ist deutlich häufiger als 5% und diese nicht zu haben macht einen nicht immun, nur weniger anfällig wie es ausschaut. Der Begriff "nicht toxisch" ist hier wohl sowieso cum grano salis zu verstehen, denn es ist wohl in etwa so untoxisch wie Asbest, das ja auch eher nur spitz und scharfkantig als toxisch ist. Daran, dass es ein extremes Risiko darstellt ändert das alles nichts, selbst wenn die 5% verlässlich wären, wie viel müsste man mit krebserregenden Dingen arbeiten um auf 5% Risiko zu kommen. Da braucht man mehr als nur gelegentliche 5µg/m³ und trotzdem sind da alle zu Recht auf der Hut.

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Irgendwie sollte man sich mal auf eine einheitliche Definition von "giftig" einigen :?

Beryllium als "giftigstes, nicht radioaktives Element" zu bezeichnen (im dem ersten Artikel aus Pok's Literaturliste) und gar in die Nähe von Plutonium zu rücken, ist ja wohl massiv übertrieben oder irreführend oder beides.
In meinem Verständnis ist ein Gift eine Substanz, die in nicht allzu großer Menge (Paracelsus lässt grüßen) in den Körper aufgenommen, rasch (i.E binnen Minuten bis Tagen) tödlich wirkt. Ein Stoff der langsam auftretende Lungenfibrosen erzeugt oder nach Jahren bis Jahrzehnten karzinogen wirkt ist das: gefährlich, karzinogen - aber nicht giftig.

Wirkt Beryllium bei oraler Aufnahme überhaupt "giftig"?
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Pok
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Beitrag von Pok »

Ja, die LD50 (oral) von Berylliumsulfat für Mäuse liegt bei 80 mg/kg. Das entspricht ca. 7 mg Be/kg, was schon ziemlich wenig ist.

Zur Hydrolyse-Empfindlichkeit: ich hatte eine Portion des Produkts mit Wasser vermischt, 3 h stehengelassen, das Wasser abgesaugt und den Rückstand (der unverändert aussah) mit Ethanol versetzt. Der Rückstand löste sich dabei nicht auf. Wäre das Produkt bei der Wasserbehandlung hydrolysiert worden, wären TPPO und Be(ClO4)2 entstanden. Das Be-Salz hätte sich in dem Wasser gelöst und es bliebe TPPO übrig, das in Ethanol extrem gut löslich ist. Wenn die Kristalle also nach Wasserbehandlung unlöslich in Ethanol sind, gabs keine Hydrolyse. Den Test habe ich gemacht, um zu beurteilen, wie gut man das Produkt vor Feuchtigkeit schützen muss. Viele Komplexe gehen ja "kaputt", wenn man sie normaler/feuchter Luft aussetzt.
NI2 hat geschrieben:Wenn es eine Kristallstruktur dafür gibt gern.
Gibt es leider nicht. Im Originalpaper haben die leider nur die Struktur eines anderen (ähnlichen) Komplexes ermittelt. Aber es ist tetraedrisch von den TPPO-Liganden umgeben. Außer der Ausrichtung der Phenylringe gibts da doch nicht viel Spielraum, oder?

Zur Calciumbronze: ist die Bronzefarbe nicht ein Zeichen dafür, dass hier kein neutraler Komplex, sondern ein Elektrid vorliegt? Ich hätte "neutral" hinzufügen sollen. Habs nachgeholt. Ok so? :)

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NI2
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Beitrag von NI2 »

So "ähnlich" ist der gar nicht. Durch das N sind die Phosphingruppen am Ligand "geklammert". Damit ändert sich einiges, aber man kann durchaus ableiten, dass man einfach symmetrisch 4 PPh3-Liganden ums Be koordiniert... diese könnte man recht einfach berechnen. Daraus die Kristallstruktur mit dem Perchlorat zu berechnen übersteigt meine Kompetenzen und verfügbaren Rechenleistung (sowas ist auf einem Heim-PC nicht vernünftig zu berechnen und übersteigt den rechtfertigbaren Aufwand für einen Artikel). Aber das Kation [Be(PPh3)4]2+ könnte man durchaus berechnen. Dabei wird es - wie du schon sagst - zwei "spiegelbildliche" Konformere geben.

Das hatte ich auch überlegt. Aber unser Prof (Experte für Calciumorganyle) hatte mehrfach darauf bestanden, dass es sich dabei um Ca0 handelt. Was die zitierten Autoren mit den nullwertigen s-Block Komplexen meinen wird schon klar, aber es kommt hier glaube wirklich stark auf die Formulierung an. Ich denke das Ergänzen von "neutral" ist erstmal ziemlich sicher :)
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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Sehr nice, auch cool dass du ein Video mit eingebunden hast! :)
Hat die Verbindung irgendwie physikalisch oder chemisch spannende Eigenschaften? Gibt es eigentlich Anwendungsgebiete für die Beryllium-Chemie (das einzige was ich weiß ist Be als Legierungsmetall...)?
BaSO4 Filtration - Niederschlag absaugen bzw Filtration - welche Fritte bzw Filter hast du da verwendet?
Ich finde es ja immer wieder erstaunlich wenn sich anorganische ionische Verbindungen in organischen Lösungsmitteln lösen und dann noch so gut... ist das Ba-Perchlorat so kovalent?
Zur Verpuffung - würde PPh3 auch als Mischung mit jedem anderen Perchlorat (zB KClO4) verpuffen oder ist das spezifisch für so einen Komplex?
Generell wäre es nett wenn alle Gramm-Angaben auch mit der Mol-Information versehen wären :)

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Uranylacetat hat geschrieben:Dein Experiment mit Be-Verbindungen zeigt mal, dass bei richtigen Umgang und richtiger Gefahreneinschätzung nichts passieren muss.
guter Punkt - über Sicherheitsvorkehrungen im einzelnen wurde im Artikel nichts erwähnt - hast du abgesehen vom "üblichen" Handschuhe - Schutzbrille - Abzug irgend etwas diesbezüglich gemacht?

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Beitrag von mgritsch »

Pok hat geschrieben:Ja, die LD50 (oral) von Berylliumsulfat für Mäuse liegt bei 80 mg/kg. Das entspricht ca. 7 mg Be/kg, was schon ziemlich wenig ist.)
ich finde das im Verhältnis dazu als wie giftig es wahrgenommen wird recht viel.

Mäuse sind Mäuse und Menschen sind Menschen, aber bei 80 mg/kg wäre das für einen 80 kg Menschen dann 6,4 gramm - das ist schon mal ein ordentliches Löffelchen voll. Und ja, akut toxisch ist nicht immer das spannendste dabei.
So gesehen jedenfalls eine durchaus "übliche" Menge für diverse ungesunde anorganische Stoffe wie zB auch Hg-Salze odgl.
Im Vergleich dazu wäre zB KCN (Mensch ca 3 mg/kg), weißer Phosphor (Mensch ca 4 mg/kg), As2O3 (Ratte 10 mg/kg) oder Thalliumsulfat (Ratte 16 mg/kg) schon um einiges heftiger...

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Pok
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Beitrag von Pok »

Der Komplex hat keine besonderen Eigenschaften und ist auch eigentlich für nix zu gebrauchen. Ich wollte nur mal einen Be-Komplex mit organischen Liganden herstellen, der über ein einfaches Salz hinausgeht. Ich hab mir einen beliebigen Komplex ausgesucht, den ich mit den mir verfügbaren Chemikalien (bis aufs Aceton alle selbst hergestellt) hinbekomme.

Die meisten Anwendungen von Be beschränken sich auf anorganische Verbindungen, Legierungen usw. Komplexe haben m.W. so gut wie keine Anwendung. Einige werden aber zur Herstellung von OLEDs untersucht (blaue Fluoreszenz) oder in der Medizin untersucht, v.a. zur Erforschung der Be-Toxizität. Leider sind die entsprechenden Liganden der OLED-Komplexe für mich nicht herstellbar und man braucht meist auch wasserfreies BeCl2.

So ziemlich alle Komplexe mit Perchlorat und organischen Liganden können verpuffen, ist nicht spezifisch bei diesem Fall. Das Video habe ich nur eingefügt, damit es nicht ganz so langweilig wird.

In der Organik ist diese Schreibweise "Gramm-Angabe + Mol-Angabe" m.W. verbreiteter als in der Anorganik und sie hat auch Vorteile, aber ich finde sie nicht so schön leserlich. Wenn nicht anders vermerkt, handelt es sich um äquimolare Mengen.

Ich hab nur auf Sauberkeit geachtet und dass ich das Zeug nicht einatme... keine weiteren besonderen Sicherheitsmaßnahmen.

Edit: @mgrisch: hab deine anderen Fragen erst später gelesen. Ich hatte einen normalen Laborfilter verwendet, soweit ich mich erinnere. "MN 615 (medium fast filtration)". BaSO4 lässt sich gut filtrieren, wenn man es in der Hitze fällt.

Zur Löslichkeit des Berylliumperchlorats (meintest sicher Be und nicht Ba): ja, Berylliumsalze sind grundsätzlich eher kovalent als ionisch. Aber auch die anderen Erdalkaliperchlorate lösen sich hervorragend in vielen organischen polaren Lösungsmitteln, auch das Bariumperchlorat. Aceton ist ja noch ziemlich polar. In Diethylether aber zum Beispiel lösen sich die Perchlorate praktisch gar nicht.

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