Synthese von Chloressigsäureethylester

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

dankeschön, ich bemühe mich so praxisgerecht wie möglich zu sein.
Vielleicht möchte ich das ja eines Tages mal selbst nachkochen und dann ist es schon ganz OK wenn das gut dokumentiert ist...

aktuelle Artikel - in dem fall eher zufällig. Das J. Chem. Educ. schaue ich immer gerne durch, da sind viele "hobbytaugliche" Artikel drin die zumindest Anregungen liefern. Über den Artikel bin ich nur zufällig gestolpert, die Methode kannte ich schon länger (wenngleich ich keinen Namen dafür wusste... also man lernt nie aus ;) )

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Sehr schön! Die Siedepunktsbestimmung wäre eigentlich einen eigenen Artikel wert! Vielleicht magst du dir ja mal die Mühe machen und Vor- und Nachteile gängiger Methoden dzu dokumentieren? Ich finde siedepunktbestimmung ist immer ziemlich kritisch...

[EDIT: verschoben]
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

puh... methoden... was könnte man daraus machen...

also zum einen gibt es ein bisschen "Variationsbreite" wie diese Siwoloboff-Methode anzuwenden ist, die von mir benutzte "Lesart" ist im Angloamerikanischen verbreitet, eine andere Beschreibung lautet zB so:
Ein kleines Reagensglas (ca. 8x70 mm) wird etwa 5-10 mm hoch mit der zu charakterisieren-den Flüssigkeit (aus Tab. 3.2) gefüllt und mit einem Gummi so an einem Thermometer befestigt, dass sich die Substanzprobe möglichst nahe an der Thermometerkugel befindet. Ein Schmelzpunktröhrchen wird als Siedekapillare mit der Öffnung nach unten in die Flüssigkeit eingetaucht.

Nun erhitzt man in einem Paraffinbad solange, bis eine Kette von Gasbläschen aufsteigt. Die Temperatur wird nun abgelesen, danach lässt man erkalten und liest die Temperatur ab, bei der die Gasbläschenkette wieder abreißt. Der Mittelwert aus den beiden Ablesungen ergibt die Siedetemperatur der Probe.
Wesentlicher Haken dabei - Thermometer neben der Flüssigkeit im Ölbad geht gar nicht bei einer so großen Probe, viel zu viel möglicher Temperaturunterschied. Und man kann das Öl durchaus über Siedepunkt erhitzen - im Gegensatz zur Flüssigkeit. "Kette von Gasbläschen" ist auch relativ.

Zum anderen könnte man eine Makro-Bestimmung machen (kleine Reflux-Appparatur, ein Thermometer im Dampfraum eines im Sumpf).
Sowas gibt es AFAIK auch als relativ kompakte kommerzielle Apparatur die mit nur wenigen ml auskommt.
In Form einer ganzen Reflux-Apparatur wird das aber wohl kaum jemand machen, viel zu viel Aufwand und man braucht doch eine recht große Probe.

Das ganze könnte man noch mit den erreichten Kopftemperaturen bei einer Destillation (mit allen ihren Unperfektionen) vergleichen, für zB 3 Stoffe mit unterschiedlichen Siedepunkten...

Ob das einen Artikel lohnt?

Derzeit bin ich ja mal eher im Thema Photometer-Eigenbau versunken, kann auch noch spannend werden :)

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

mgritsch hat geschrieben:Ob das einen Artikel lohnt?
Meiner Meinung nach ja - ich denke da an deinen so hervorragenden Artikel über die Trennleistung der Destillation. Aber mach dir keinen Stress!
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