Synthese von Ethyl-2-naphthylether

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Thx für die gute Erklärung, ich nehme an das Kieselgel darf nie trocken gesaugt werden, oder?

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Sollte nicht. Bei nem Pad ist das aber nicht so schlimm... Und bei diesen kurzen Pads kann man das sogar stehen lassen, Säulen können leerlaufen weil sie so lang sind, die Pads aber eher nicht. Die laufen dann einfach nicht mehr wenn oben kein Lösungsmittel mehr drauf ist,... bei DCM verdampft dann immer was (sowohl unten aus der Fritte als auch von der Oberfläche) aber bei Petether passiert da eigentlich nix,... da muss man nicht unbedingt aufpassen dass es nicht leerläuft, sondern wenn es leer ist bleibt es so wie es ist. Wenn man fertig ist (mit DC prüfen) dann am besten mit Vakuumpumpe noch das Pad trockensaugen zum Lösungsmittel recyceln.
Beim padden saugt man nicht sondern lässt einfach laufen (bei größeren Mengen kann man auch saugen, aber da sollte man eben aufpassen dass man immer nachliefert und es nicht zwischendrin shcon trocken saugt).
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Kaliumbifluorid
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Beitrag von Kaliumbifluorid »

NI2 hat es schon sehr ausführlich erklärt.
Also ich nehme zumeist eine Säule und fülle diese mit Sand, Silica (aufgeschlämmt), Rohprodukt und wieder etwas Sand um das Verwirbeln des Silicas zu vermeiden und lasse ein geeignetes Laufmittel durchlaufen.

Also eigentlich genau wie eine Säulenchromarographie, nur dass man sich die Mühe Fraktionen zu sammeln, schenkt.

Säulenchromatographie/ Filtration hat außerdem den großen Vorteil, zumindest theoretisch quantitativ zu sein, was bei Kristallisieren nicht der Fall ist.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Für wie viele Gramm Rohprodukt verwendest du dabei welche passende Säulendimension (Durchmesser/Länge Silica Gel)?
Da kann ich noch einiges lernen :)

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Kommt auf die Löslichkeit und das Laufverhalten an. Häufig ist aber die Verdünnung wichtiger als das Silica-Volumen. Gerne ändern sich bei zu hohen Konzentrationen die Laufeigenschaften und der Dreck läuft noch mit.
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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Grundsätzlich klar, das konkrete Beispiel hier wäre mal ein Anhaltspunkt und dann wird man dazulernen...

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Vanadium
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Beitrag von Vanadium »

Woher bezieht ihr denn eigentlich euer Silica?

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

[EDIT by lemmi: korrekturgelesen und verschoben]
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