trans-Zimtsäure, alternativ via Claisen-Kondensation

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Vanadium
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Beitrag von Vanadium »

Falls du die Alkohole meinst: Wenn Na in EtOH oder i-PrOH fällt, würde ich mir keine allzu großen Sorgen machen. Selbst die Reaktion mit MeOH ist noch relativ gut kontrollierbar. Als sicher würde ich es trotzdem nicht bezeichnen. Wenn man blöderweise einen lokalen Hotspot hat oder der Wasserstoff nicht gut entweichen kann, entzündet sich die Mischung schneller als man denkt... Falls du Aceton meinst: Mit Aceton reagiert Natrium recht schnell unter Bildung von Pinakol. Wie exotherm das jetzt ist- keine Ahnung.

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Phil
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Beitrag von Phil »

Man kann den Kryostat ja mit Propylenglykol betreiben oder z.B. eine Tauchpumpe vom Aquarium in einen Eimer stellen und somit den Alkohol durch den Kühler pumpen, so passiert bei einem Kühlerbruch nichts.
Je nachdem wie kalt es ist muss natürlich die Viskosität vom Alkohol berücksichtigt werden. Auf Silikonöle würde ich verzichten, das ist eine Sauerei.

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Der Rückstand wird zwecks der Beseitigung von Nebenprodukten durch Extraktion entfärbt, filtriert...
Die vereinigten organischen Phasen werden mit verdünnter Salzsäure ausgeschüttelt,...
@Sharam: gib bitte noch an, mit was du die Verunreinigungen extrahierst und welche Konzentration verdünnte Salzsäure bei dir hat!
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

Sharam
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Beitrag von Sharam »

Ca 10 %ige Salzsäure

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Hallo, schön das du wieder da bist!
Das Lösumgsmittel hat du auch schon ergänzt, wie ich sehe. :wink:
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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Und by the way, zufällig aufgefallen: in deinem Reaktionsschema hast du im letzten Schritt vergessen das Et bei der Hydrolyse abzuspalten, da passiert nicht mehr viel :)

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

[Edit by lemmi: Korrektur gelesen und verschoben - die Anmerkumngen des Autors wurden in die Versuchsbeschreibung eingefügt, da sie die Lesbarkeit des Textes nicht stören und das Springen zum nächsten Post vermieden werden kann]
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Nail
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Re: trans-Zimtsäure, alternativ via Claisen-Kondensation

Beitrag von Nail »

Dumme Frage, aber wieso wird hier bei solch kühlen Temperaturen gesrbeitet? Reicht es nicht aus, wenn die Reaktion nichtauf über 25°C erwärmt, während man den Aldehyd zutropft? Bei der Ethanolat-Synthese ist es ja sinnig zu kühlen.

Glaskocher
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Re: trans-Zimtsäure, alternativ via Claisen-Kondensation

Beitrag von Glaskocher »

Man vermeidet den "Cannizzarro" als Nebenreaktion von Benzaldehyd im Alkalischen.

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