Vanillin-Azin

[mgritsch]

So, Artikel ist nochmal überarbeitet, ich hoffe alles Feedback ist dann so richtig eingearbeitet.

Spielen kann man damit sicher noch viel - Brom- oder Nitrovariante wären evtl. auch einfach herstellbar.
Aber jetzt wird mal das vorliegende Produkt weiter erforscht

[NI2]

Das sieht doch gleich schon viel besser aus! Sehr schön!

[lemmi]

Gefällt mir auch, sieht gut aus!
Ich bin auf den Artikel zum Chlornachweis gespannt. Gibt es zu den Niederschlagsbildungen mit Schwermetallen eigentlich eine Nutzanwendung (gravimentrische Bestimmung von zink oder so was)?

[mgritsch]

So, heute war ich motiviert, die zugehörigen Artikel sind damit auch erledigt und dieser ist zumindest mal fertig und kann - sofern die Qualitätskriterien passen - gerne freigeschaltet werden...

[Uranylacetat]

Ich finde es vor allem interessant, wie universell das Produkt als Reagenz verwendet werden kann....

[lemmi]

Sehr schön! Mir gefällt die detaillierte Beschreibung der Beobachtungen während der Reaktion.
Ich wüsste gerne noch was für ein Ethanol du verwendest. Vor allem zum Umkristallisieren - ist es 90 %ig, 96 %ig oder absolut?

[mgritsch]

Sehr schön! Mir gefällt die detaillierte Beschreibung der Beobachtungen während der Reaktion.

ja das sind so die Höhen und Tiefen während des Arbeitens. Erst große Freude dass sich rasch ein Produkt bildet. Wie dann diese dunkle ölige Substanz aufgetreten ist war ich mir kurz nicht mehr sicher ob aus der Sauerei noch etwas wird. Dann wieder ein richtig schönes Produkt und gleich so viel und so leicht zu isolieren

Ich wüsste gerne noch was für ein Ethanol du verwendest. Vor allem zum Umkristallisieren - ist es 90 %ig, 96 %ig oder absolut?

Wenn nichts spezielles angegeben ist, dann das handelsübliche 96%-Azeotrop (vulgo Brennspiritus).
Für abs. EtOh gibt es bei so einer ansonsten wässrigen Synthese keinen Anlass, das Produkt ist nicht Feuchtigkeits-empfindlich.

[lemmi]

Wenn nichts spezielles angegeben ist, dann das handelsübliche 96%-Azeotrop (vulgo Brennspiritus).

Bei der Synthese war mir das egal, nur zum UK kann das einen unterschied machen.
Du hast Brennspiritus verwendet? Also stören die Vergällungsmittel nicht! Das ist doch eine wichtige information.

[mgritsch]

Es hat zumindest nicht erkennbar gestört.
Btw - da bin ich auch noch auf der Suche - wie kann man am einfachsten ermitteln welchs Vergällungsmittel drin ist? Irgend eine Idee?

[Vanadium]

Also wenn er nicht bitter gemacht wurde (Denatoniumbenzoat), dann sollte er 2% MEK enthalten. Oder gibt es noch andere Vergällungsmittel?

[NI2]

Ja, Toluol. Im Industriemaßstab wird gerne EtOH/PhH 99:1 eingesetzt. Stinkt wie die Sau aber enthält halt weder Keton noch Wasser. Ist aber natürlich nicht einfach der Spiritus, der ist gerne mit bis zu 7% voll (wurde bei uns in der Uni mal quantitativ gemessen, weil die Reaktionen nicht mehr richtig funktioniert haben), also Qualitätskontrolle Fehlanzeige.

[Cumarinderivat]

Ich kenn als Vergällung eine Kombination von Denatoniumbenzoat (einige ppm) und 1 % MEK.
Zum Ermitteln des Vergällungsmittels bietet sich eine GC an (MEK/Toluol), ansonsten einfach Ethanol kaufen, wo das deklariert ist. Das Denatoniumbenzoat wird in den geringen Mengen wohl kaum einen störenden Effekt haben.

[NI2]

Von 1% MEK kann man praktisch nur Träumen, aber es bietet sich an das ganze mal zu quantifizieren und den MEK Gehalt verschiedener deutschlandweit verkauften Spiritussorten zu ermitten. Das Denatoniumbenzoat lässt sich durch eine (oder zwei) einfache Destillationen entfernen. Chemisch gesehen ist es aber kaum störend, weil da nur wenige mg/L eingesetzt werden.

[mgritsch]

Ich kenn als Vergällung eine Kombination von Denatoniumbenzoat (einige ppm) und 1 % MEK.
Zum Ermitteln des Vergällungsmittels bietet sich eine GC an (MEK/Toluol), ansonsten einfach Ethanol kaufen, wo das deklariert ist. Das Denatoniumbenzoat wird in den geringen Mengen wohl kaum einen störenden Effekt haben.

Ich habe auch noch von Pyridin als Vergällungsmittel gehört.
Deklariert habe ich das Vergällungsmittel ehrlich gesagt noch nie gesehen.

Natürlich kann man mit entsprechender instrumenteller Analytik vieles Interesant wäre ob es einfache "Vorproben" auf die möglichen Vergälliungsmittel gibt.
Ich habe auch schon nachgedacht ob evtl eine Oxim-Titration für die MEK-Bestimmung eine Möglichkeit wäre...

[NI2]

Ich habe auch schon nachgedacht ob evtl eine Oxim-Titration für die MEK-Bestimmung eine Möglichkeit wäre...

Braucht man nicht titrieren, sondern kann man fällen, einfach mit 2,4-DNPH oder Hydroxylamin*HCl kann das MEK nahezu quantitativ gefällt und ausgewogen werden.