Synthese vanilloider Duftstoffe- Teil I

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Nail
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Beitrag von Nail »

Ne habe nur 1/10 gemacht. Vanillin kostet aber ja sowieso kaum was.
Q.E.D.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Jo, klar. War zu erwarten. Aber auch die Änderung des Maßstabs macht oft einen Unterschied... erwärmen oder kühlen läuft ganz anders ab je nachdem ob du 1 g oder 1 kg im Ansatz hast... beim upscaling kann das richtig gefährlich werden, beim downscaling brät man oft zu lange und die Ausbeute leidet..

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Nach raschem Lesen der Lambsa-Vorschrift und der Fußnoten empfehle ich, den Folgeansatz MIT Innenthermometer durchzuführen. Der Einfluß der Konzentration des Wasserstoffperoxides ergibt sich schon aus der Tatsache, daß das Reaktionsgemisch vor der Isolierung des Rohproduktes verwässert wird. Durch das verdünntere Wasserstoffperoxid kam wesentlich früher zu viel Wasser in den Ansatz und hat Produkt UND teilweise Edukt gefällt. Der Rest an gelöstem Vanillin war zu wenig für das Angebot an Brom und wurde dadurch vermutlich doppelt bromiert. Das ist eine recht zwanglose Erklärung für die DC-Ergebnisse.

Versuche mal, das erhaltene Rohprodukt durch Umkristallisieren zu reinigen. Ich hoffe, daß Du zumindest das Dibrom-Derivat vom Rest trennen oder anreichern kannst. Wegen der Farbe könntest Du versuchen, eine Lösung des Rohproduktes mit einem geeigneten wässrigen Reduktionsmittel zu extrahierten, falls noch Brom übrig und adsorbiert ist. Ansonsten könnte eine Behandlung mit A-Kohle oder Filtration über Silicagel helfen. In beiden Fällen mußt Du ein geeignetes Lösemittel suchen, in dem sich das Produkt besser als der Rest löst.

Nail
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Beitrag von Nail »

Habe es am Roti 1h dran gehabt und stinkt nicht mehr nach Brom. Über Silica habe ich es schon gesäult, die Farbe bleibt. Denke nicht, dass es das Dibrom ist.
Q.E.D.

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