Synthese von Silbernitrit

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Phil
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Synthese von Silbernitrit

Beitrag von Phil »

Synthese von Silbernitrit
([7783-99-5], AgNO2)

Silbernitrit, AgNO2, bildet ein farbloses bis gelbliches Pulver oder gelbe Kristallnadeln. Es ist in kaltem Wasser schwer löslich, in warmem Wasser ist die Löslichkeit größer, weshalb es leicht rekristallisiert werden kann. Silbernitrit zersetzt sich ab 140 °C unter Abscheidung von metallischem Silber und Abgabe nitroser Gase. Aufgrund der leichten Oxidierbarkeit durch Luftsauerstoff muss es gut verschlossen gelagert werden. Unter Lichteinfluss tritt allmähliche Zersetzung zu Silber und Stickstoffdioxid ein.

Geräte:
1 Liter Braunglasflasche mit Magnetrührfisch und Magnetrührer.


Chemikalien:
Natriumnitrit
Silbernitrat
Silbernitrit

mp 140°C lit.
Dichte 4.453 g/mL bei 25°C

CAS Number 7783-99-5
Empirical Formula (Hill Notation) AgNO2
Molecular Weight 153.87
EC Number 232-041-7
MDL number MFCD00003413
PubChem Substance ID 24853618

[GHS03], [GHS07], [GHS09]
Signal word Danger
Hazard statements
H272-H302-H315-H319-H410
Precautionary statements
P220-P273-P305 + P351 + P338-P501
Personal Protective Equipment
Eyeshields, full-face particle respirator type N100 (US), Gloves, respirator cartridge type N100 (US), type P1 (EN143) respirator filter, type P3 (EN 143) respirator cartridges
RIDADR
UN 2627 / 5.1 / PGII [ADR5.1]
WGK Germany 3

Achtung - das Produkt ist lichtempfindlich.


Durchführung:
Es wurden 1.00 mol (169.7 g) Silbernitrat in eine Braunglasflasche eingewogen und mit 326 g Wasser gelöst, dabei wird es kalt. Dann wurden 1.01 mol Natriumnitrit (71 g) eingewogen und in einem Becherglas mit 200 g Wasser gelöst. Auf dem Magnetrührer wird die Nitritlösung in die Silberlösung gegossen. Sofort fällt ein gelber Niederschlag aus, der nicht mehr gut rührbar ist weil zu wenig Wasser anwesend war. Nach 4 Stunden wurde abfiltriert und mit 3 L demin. Wasser gewaschen. Das Produkt wird bei 50°C über Nacht im Vakuum getrocknet.

Wen man es umkristalisieren möchte, darf das Wasser nicht über 70 °C warm sein und Sauerstoff würde es oxidieren. Das Produkt wurde nicht umkristallisiert da kein Na nachweisbar war. Als ich das Produkt nach 11 Stunden aus dem Trockenschrank nahm, war eine kleine Zersetzung zu metallischem Silber sichtbar, es sollte zuerst bei normaler Temperatur im Vakuum getrocknet werden unter Inertgas. Das Produkt wurde in eine Braunglasflasche unter Inertgas abgefüllt.

Ausbeute:
147,6 g (96% d.Th.) - etwas ging durch das Auswaschen verloren.


Entsorgung: Abfälle kommen zu den Schwermetall-Abfällen.


Erklärung:
AgNO3 +NaNO2 → AgNO2 + NaNO3

Bilder:
Bild
Auflösen des Silbernitrats


Bild
Auflösen des Natriumnitrits


Bild
Niederschlag von Silbernitrit


Bild
Niederschlag von Silbernitrit


Literatur:
Purification of Laboratory Chemicals Seventh edition 2013 Seite 608
Silver nitrite [7783-99-5] M 153.9, m 141o(dec), d420 4.45. Crystallise the salt from hot conductivity water (70ml/g) in the dark. Dry it in the dark under vacuum. Glemser & Sauer in Handbook of Preparative Inorganic Chemistry (Ed. Brauer) Academic Press Vol I p 1048 1963.

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Phil
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Beitrag von Phil »

Erkentnisse
Das Produkt wurde nicht um kristallisiert da kein Na nachweisbar war.
Als ich das Produkt nach 11H aus dem Trockenschrank nahm, war eine kleine Zersetzung zu metallischem Silber sichtbar, es sollte zuerst bei normaler Temperatur im Vakuum getrocknet werden unter Inertgas. Das Produkt wurde in eine Braunglasflasche unter Inertgas abgefüllt.

Ausbeute
147.6 g das sind 96 % etwas ging durch das auswaschen verloren.

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Vanadium
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Beitrag von Vanadium »

Schön! Aber teurer Spaß :D

Hobbychemiker (AC/OC)
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Beitrag von Hobbychemiker (AC/OC) »

Cool

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Phil
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Beitrag von Phil »

Wohl war aber ich benötige es für eine weitere Synthese. :thumbsup:

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dihydrogenmonooxid
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Beitrag von dihydrogenmonooxid »

Und was kann man damit machen, also warum das Silbersalz?
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Vanadium
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Beitrag von Vanadium »

Aus dem Silbernitrit sind Nitroalkane zugänglich. Geht zwar evtl. auch mit Natriumnitrit, da ist die Reaktion aber deutlich erschwert und es bildet sich glaube ich eher das Alkylnitrit...

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Ist das Silbernitrit denn so stabil, daß man es einfach nass abfiltrieren und ggf auch an der offenen Luft trocknen kann (du hattest im Vakuum getrocknet) oder zersetzt es sich dann?
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

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Phil
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Beitrag von Phil »

Momentan läut die trocknung noch.

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Pok
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Beitrag von Pok »

@lemmi: ich vermute eher, dass es an der offenen Luft langsam oxidiert...jedenfalls in diesem flockigen Zustand mit einem so großen Oberfläche/Volumen-Verhältnis. Man kann AgNO2 auch aus warmem Wasser umkristallisieren, die Kristalle scheinen dann kaum noch luftempfindlich zu sein. Allerdings zersetzt es sich in wässriger Lösung, v.a. beim Erwärmen, auch zu Ag und Stickoxiden.

Ein altes Foto von AgNO2-Kristallen, das ich auf VC schonmal gezeigt hatte:
Bild
Erkennt man vielleicht nicht so gut, aber es gab eine deutliche Verfärbung durch metallisches Silber (wobei ich allerdings nicht auf Lichtausschluss geachtet hatte).
Mantra, Mantra ist eine deutsche Actionkomödie aus dem Jahr 1991.

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Phil
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Beitrag von Phil »

Wen man es ukristalisieren möchte, darf das Wasser nicht über 70 °C warm sein und Sauerstoff oxidiert es.

CD-ROM-LAUFWERK
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Beitrag von CD-ROM-LAUFWERK »

eine deutliche Verfärbung durch metallisches Silber
Für die leichte Einfärbung reichen schon minimalste Mengen metallisches Silber - weshalb ich davon ausgehen würde, dass dort nur wenig vorhanden ist.
10mg wären wohl schon zu viel, damit könnte man immerhin 10x10cm Oberfläche mit 100nm Silber überziehen, was einem Spiegel entspricht.

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Vanadium
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Beitrag von Vanadium »

Als ich das Produkt nach 11H aus dem Trockenschrank nahm, war eine kleine Zersetzung zu metallischem Silber sichtbar, es sollte zuerst bei normaler Temperatur im Vakuum getrocknet werden unter Inertgas. Das Produkt wurde in eine Braunglasflasche unter Inertgas abgefüllt.
Und wie sorgt man im Vakuum dafür, dass das Inertgas drinbleibt? :D :D

Die Kristalle sehen super aus! Kommt noch ein Versuch, bei dem das Silbernitrit als Edukt dient? :wink:

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Phil
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Beitrag von Phil »

Wenn ein Gefäss Innertisiert wurde, dient dies ja dazu dass kein Sauerstoff mehr vorhanden ist. Dies macht man z.B. in dem man auf ein Behälter 2x Vakuum gibt und dieses mit Inertgas bricht. Wenn also 2x mit Ar gebrochen wurde hat man fast keinen Sauerstoff mehr in dem Behälter, somit kann man bei einer bestimmten Temp. Arbeiten ohne dass Zersetzungen stattfinden oder Brände usw.
Sobald ich dazu komme werde ich das Produkt weiterverwenden aber ich habe langsam zu wenig Stunden in meinen Tagen.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Um den Artikel mal abschließen zu können - wurde die Reinigung durchgeführt?
Wie viel war letztendlich die Ausbeute?

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