Aluminiumstearat

[Phil]

Aluminiumstearat

Aluminiumstearat wird zur Herstellung von Fetten mit thixotropen Eigenschaften verwendet. Es ist ein Vertreter der Verbindungsklasse der Metallseifen.


Geräte:

4-Hals-Sulfierkolben 4,5l; 3 x NS 29; 1 x NS 70
Grosse Füllkorperkollonne 1 m mit Raschigringen aus Glas. Wasserabscheider mit 2-Hals-Aufsatz nach Anschütz, Thermometer und Rückflusskühler.
Tropftrichter NS 29 für Aluminium-iso-propylat (muss vor dem Befüllen auf 170°C erwämt werden, um ein auskristallisieren zu verhindern)
Destillationsbrücke, Drehschieberpumpe, Vakuummanometer. 3 Kuchenbleche.[/b]


Chemikalien:

Petroleumbenzin 100 – 140°C Merck
750 gr. Aluminiumisopropylat frisch destilliert
Stearinsäure, bidestilliert

---

Isopropanol
Aluminiumstearat


Durchführung:

Ein Gemisch aus 1707 g Stearinsäure und 750 ml Benzin wird auf 90°C vorgeheizt, um die Stearinsäure zu schmelzen.
Wenn das Aluminiumisopropylat (750 g, geschmolzen) über den Tropftrichter zugegeben wird, entsteht Isopropanol der sofort abdestilliert und sich im Wasserabscheider bequem entfernen lässt. Es muss beachtet werden, dass bei einer zu schnellen Zugabe der Kühler rasch überfordert ist. Deshalb muss schon am Anfang Isopropylalkohol entfernt werden (ca. 400 ml), auch damit eine höhere Reaktionstemperatur erreicht wird. Wenn kein Isopropanol mehr durch die Kolonne destilliert, wird diese entfernt und der Wasserabscheider direkt auf den Sulfierkolben montiert. Wenn alles Isopropanol entfernt ist, wird auf die Destillationsbrücke umgestellt und das Benzin abdestilliert, zunächst im Wasserstrahlvakuum und danach im Vakkum der Drehschieberpumpe. Am Schluß wird die Pumpe direkt an die Apparatur angeschlossen. Die Innentemperatur beträgt dann, je nach Vakuum, ca. 204°C.

Das Stearat wird sofort auf die Kuchenbleche ausgegossen und bis zum nächsten Morgen erkalten gelassen. Das erstarrte Produkt wird zerbrochen und portionsweise (je ca. ¼) in einer Reibschale zerrieben. Danach kommt es in die Kugelmühle und während ca. 2h gemahlen. Anschließend wird es gesiebt (Zeitbedarf ca. 1h) und in Flaschen abgefüllt, die mit Argon gefüllt sind.[/b]


Entsorgung:

Das Produkt kann zu den Öl- oder Feststoffabfällen gegeben werden


Erklärung:

Aluminiumisopropylat und Stearinsäure setzen sich zu Aluminium(tri)stearat um. Dabei wird Isopropanol (Propan-2-ol) frei, das aus dem Reaktionsgemisch abdestilliert.

Al(C₃H₇O)₃ + 3 C₁₇H₃₅COOH ---> Al(C₁₇H₃₅COO)₃ + 3 C₃H₇OH


Quelle:

Mehrotra, R. C.; Pande, K. C.: Studies in Aluminum soaps I. Aluminum tri-soaps; Journal of Inorganic and Nuclear Chemistry, 1956, 2, 60-65


Bilder:


Destillation von Aluminiumisopropylat




Reaktoraufbau um das Isopropanol abzudestillieren




Letzte Reste von Isopropanol werden abdestilliert


Ausgießen des Produktes


Fertiges Produkt

[CD-ROM-LAUFWERK]

Wenn man es offen abkühlen lässt sowie mörsert... wozu Argon in der Flasche?
Mit IT meinst du die Innentemperatur?

[Phil]

Ja IT ist Innentemperatur gemeint.
Das Produkt ist sicher stabil, aber wenn es länger gelagert wird, ist es gut wenn kein Sauerstoff vorhanden ist um eventuelle Oxydation zu verhindern.
Es wird für eine spezielle Anwendung hergestellt, da wird es so verlangt.

[lemmi]

Also, das ist doch ziemlich ausgefallen! Und die Ausgangssubstanz Aluminium-isopropylat ebenfalls, da müsstetst du auch noch die Synthese zu posten...
Ich bin neugierig, zu welches speziellen Verwendung das Produkt dient. Verrätst Du es uns?

[Phil]

Das Al-isopropylat wurde gekauft, ich hatte es nur destilliert.
Das Aluminiumstearat wird in grossen Mengen hergestellt um Fette für die Schmierstoffindustrie her zu stellen.
Es ist ein Geliermittel, z.B. Könnte man es mit einem Motorenöl mei sehr hohen u/min und bestimmten Temperaturen mischen so entstünde ein Fett.
Ich stelle ein thixotropes Fett her damit, das eine tiefe Penetration hat.

[allphysist]

Phil, hast Du normale Haushaltskerzen für das Stearin genommen?

Aluminiumstearat ist recht nah am Aluminiumpalmitat dran und das ist, wenn ich mich recht erinnere, recht bekannt...

[Phil]

Nein ich hatte keine Kerzen genommen, es ist reine Stearinsäure. Jaja das Palmitat, damit habe ich keine Erfahrung, nur aus den Filmen.
Es giebt auch Mg- Stearate und Cu-Stearete.

[Glaskocher]

Das ist eine interessante Synthese. Der Maßstab ist auch beachtlich!



Allerdings habe ich auch einige Kritische Kommentare...

Bei welchen Bedingungen wurde das Isopropylat destilliert? Blieb ein vom Einsatzmaterial unterscheidbarer Rückstand übrig?


Hatte der Wasserabscheider einen besonderen Vorteil gegenüber der Destillationsbrücke? Konntest Du am Siedepunkt den Übergang vom Isopropanol zum Petroleumbenzin erkennen?


Ich vermisse Punkt 3 in der Vorschrift/dem Protokoll. dibvela?


Hast Du einen Hinweis auf die Bildung von Isopropylstearat bemerkt (Geruch oder Kondensat bei hoher Temperatur)?


Auf den vierten Bild von unten erkenne ich, daß die Pumpe nur mit einem zwischengeschalteten Quecksilber-U-Rohr am Kolben hängt. Ein Bild tiefer ist das Gasableitungsstück (gebogene Schlaucholive auf NS29-Kern) ziemlich böse "verschmockt". Wie weit ist denn das weiße "Zeugs" in den Schlauch vorgedrungen? Wurde an der Pumpe nach der Arbeit ein Ölwechsel vorgenommen? Wie entwickelte sich das Endvakuum während des Entgasens?

Mir sträuben sich "etwas" die Nackenhaare, wenn ich eine Drehschieberpumpe ohne Kühlfalle als Pumpenschutz laufen sehe. Die Lösemittel kondensieren im Pumpenöl ein und erhöhen seinen Dampfdruck. Das verschlechtert dann das erreichbare Endvakuum. Möglicherweise mit übergehende Aluminiumverbindungen können durch Feuchtigkeit auch zum Hydroxid umgewandelt werden und dann als "Schleifpaste" im Öl verbleiben.
Der beste Pumpenschutz ist eine Doppelfalle, die mit flüssigem Stickstoff gekühlt ist. Trockeneis und ein Lömi tun es zur Not auch, zumindest sollte man aber entweder einen Trockenturm mit CaCl2 und Staubfilter oder eine leere Waschflasche (Tauchrohr = Eingang) davor setzen, um den Eintrag von Unerwünschtem so weit wie möglich zu unterbinden.


Bei Punkt 7 frage ich mich, wie man Reibschale und Mörser ohne Pistill oder Stößel benutzen kann. Wird da 1/4 der Gesamtmenge auf ein Mal zerstoßen? Mit welcher Maximalkörnung wird die Kugelmühle beschickt? Nach der Kugelmühle wird gesiebt... Ist die Feinheit des Siebes "1h" oder hat es so lange gedauert, das Pulver in die Flasche zu füllen? Wie oft wurde das Argon in der Flasche "nachgefüllt"? Normalerweise füllt man solche Pulver "unter Luft" in einen evakuierbaren Kolben (Seithahnkolben), evakuiert ihn zum Schluß und flutet ihn wieder mit Argon. Dann ist der Inhalt nahezu unbegrenzt lagerfähig. (Gilt auch für luftempfingliche Phosphane...)


Finale Frage:
Welche Ausbeute hattest Du? Wieviel wurde erwartet und welche Theoretische Ausbeite hättest Du bekommen können? Wurde eine Komponente im Überschuß gegenüber der Stöchiometrie (3mol Stearinsäure je mol Aluminiumisopropylat) eingesetzt? Konntest Du am fertigen Produkt eine Reinheitsuntersuchung durchführen oder irgendeine andere Analytik machen?


Dies ist erst mal ein Haufen Fragen. Beantworte sie zunächst für Dich und überlege, ob Du die Antworten in dein Protokoll einfließen läßt. Später kannst Du hier ja das Wichtigste davon einbauen. Falls Du Frasgen hast, ich beantworte sie gerne im Forum.

[Phil]

Das ist eine interessante Synthese. Der Maßstab ist auch beachtlich!

Allerdings habe ich auch einige Kritische Kommentare... kein Problem
Bei welchen Bedingungen wurde das Isopropylat destilliert? Blieb ein vom Einsatzmaterial unterscheidbarer Rückstand übrig? Es wurde im Vakuum destilliert damit überschüssiges IPA abgezogen werden konnte
Hatte der Wasserabscheider einen besonderen Vorteil gegenüber der Destillationsbrücke? Konntest Du am Siedepunkt den Übergang vom Isopropanol zum Petroleumbenzin erkennen? Ich kann mich nicht mehr entsinnen warum wir dies gemacht hatten, ich meine es gab eine Phasentrennung vom Benzin zum IPA oder wahrscheinlicher ist dass man den Übergang visuell gesehen hatte.
Ich vermisse Punkt 3 in der Vorschrift/dem Protokoll. dibvela? Was heist dibvela? Ich hatte den Punkt überhüpft es war keine Absicht darin. Hatte dummerweise die Zahlen übersprungen
Hast Du einen Hinweis auf die Bildung von Isopropylstearat bemerkt (Geruch oder Kondensat bei hoher Temperatur)? wenn kein IPA und Benzin übergeht
Auf dem vierten Bild von unten erkenne ich, daß die Pumpe nur mit einem zwischengeschalteten Quecksilber-U-Rohr am Kolben hängt. Ein Bild tiefer ist das Gasableitungsstück (gebogene Schlaucholive auf NS29-Kern) ziemlich böse "verschmockt". Wie weit ist denn das weiße "Zeugs" in den Schlauch vorgedrungen? Wurde an der Pumpe nach der Arbeit ein Ölwechsel vorgenommen? Wie entwickelte sich das Endvakuum während des Entgasens? Es wurde erst entgast als kein IPA Benzin mehr überging um restliche LM Dämpfe ab zu ziehen, es war eine alte Pumpe die nur für diese Aufgabe gebraucht wurde, von daher spielte es keine Rolle übergehendes Stearat wirkt eher als Schmierstoff und nicht abrasief, in den Schlauch gelangt praktisch nichts mehr wie Du beim U-Rohr erkennst ist auch da nichts angekommen
Mir sträuben sich "etwas" die Nackenhaare, wenn ich eine Drehschieberpumpe ohne Kühlfalle als Pumpenschutz laufen sehe. Die Lösemittel kondensieren im Pumpenöl ein und erhöhen seinen Dampfdruck. Das verschlechtert dann das erreichbare Endvakuum. Möglicherweise mit übergehende Aluminiumverbindungen können durch Feuchtigkeit auch zum Hydroxid umgewandelt werden und dann als "Schleifpaste" im Öl verbleiben. Klar bei einer neuen Pumpe würde ich das nicht machen aber das Stearat ist Stabil es gibt keine Hydroxydbildung
Der beste Pumpenschutz ist eine Doppelfalle, die mit flüssigem Stickstoff gekühlt ist. Trockeneis und ein Lömi tun es zur Not auch, zumindest sollte man aber entweder einen Trockenturm mit CaCl2 und Staubfilter oder eine leere Waschflasche (Tauchrohr = Eingang) davor setzen, um den Eintrag von Unerwünschtem so weit wie möglich zu unterbinden. Das stand nicht zur Verfügung und war nicht nötig aber Recht hast Du trotzdem.
Bei Punkt 7 frage ich mich, wie man Reibschale und Mörser ohne Pistill oder Stößel benutzen kann. Wird da 1/4 der Gesamtmenge auf einmal zerstoßen? Mit welcher Maximalkörnung wird die Kugelmühle beschickt? Nach der Kugelmühle wird gesiebt... Ist die Feinheit des Siebes "1h" oder hat es so lange gedauert, das Pulver in die Flasche zu füllen? Wie oft wurde das Argon in der Flasche "nachgefüllt"? Normalerweise füllt man solche Pulver "unter Luft" in einen evakuierbaren Kolben (Seithahnkolben), evakuiert ihn zum Schluß und flutet ihn wieder mit Argon. Dann ist der Inhalt nahezu unbegrenzt lagerfähig. (Gilt auch für luftempfingliche Phosphane...) Ich weis nicht wie Du darauf kommst? Nur weil Du die Reibschale nicht gesehen hast? Nach dem Das Stearat über Nacht ab gekühlt ist kann es bequem aus dem Blech heraus gegossen werden und in den Mörser gegeben werden.
Finale Frage:
Welche Ausbeute hattest Du? Wieviel wurde erwartet und welche Theoretische Ausbeite hättest Du bekommen können? Wurde eine Komponente im Überschuß gegenüber der Stöchiometrie (3mol Stearinsäure je mol Aluminiumisopropylat) eingesetzt? Konntest Du am fertigen Produkt eine Reinheitsuntersuchung durchführen oder irgendeine andere Analytik machen?
Ich kann mich nicht mehr an die Ausbeute erinnern, da es schon ca. 10 Jahre her ist seit dem ich das Lezte mal dieses Produkt hergestellt hatte ich meinte aber dass es zwischen 80 und 90% lag ohne Gewähr, als Analytik diente ein Fett das eine bestimmte Penetration erreichen musste sonst machten wir keine Analytik.
Dies ist erst mal ein Haufen Fragen. Beantworte sie zunächst für Dich und überlege, ob Du die Antworten in dein Protokoll einfließen läßt. Später kannst Du hier ja das Wichtigste davon einbauen. Falls Du Fragen hast, ich beantworte sie gerne im Forum.

Momentan habe ich keine Fragen komme aber gerne darauf zurück. Ich habe Deine Fragen soweit ich konnte beantwortet, hoffe Du bist zufrieden sonst frage bitte noch mal nach.

[Glaskocher]

Meine Frage nach der Reibschale war darin begründet, daß Du zwei UNTERTEILE verschiedener Mahlwerkzeuge genannt hast. Zur Reibschale (meist mit einer Halbkugel als Hohlraum) gehört ein Pistill, ein unten pilzförmig verbreiterter Porzellanstab. Damit wird eher reibend und rührend gemahlen oder vermischt. Zum Mörser (tiefe Becherform, die höher als breit ist und einen abgerundeten Boden hat) gehört der Stößel, der oft aus Metall gefertigt ist, und eher stampfend und stoßend benutzt wird.


Lies mal "dibvela" laut. Man könnte dann "Tippfehler" verstehen... (nur maximal verfremdet in der Schreibweise)

[bahmtec]

..und die Amethyst-Stufe? ..hmmm

[Phil]

Achso ein Dialekt wort ja tipfela wor des.
Es war ein Porzelanpistil.
Der Amatyst entstand nicht bei uns im Labor.

[virgil]

Lies mal "dibvela" laut.

Bei uns in Franken wird der Tippfehler auch als "dibbfehlah" ausgesprohen "T" und "P" werden als "D" und " B" ausgesprochen sowie harte Konsonanten sind in unererm dialekt gänzlich ungebräuchlich.

[lemmi]

Ich habe die Formatierung angepasst.

@Phil: bitte noch entsorgung und Erklärung vervollständigen

EDIT: wie lauten eigentlich die aktuellen Zitierregeln für Literaturstellen? Kann das mal jemand klarstellen?

[Phil]

Danke für das formatieren, allerdings sind die GHS Zeichen falsch, es sind keine Gase, sondern nur brennbare Stoffe.