Synthese von tert-Butylnitrit
Moderator: Moderatoren
Habe leider auch nicht dran gedacht dir 'ne Probe von Acros mitzugeben.
I❤OC
There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
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Ich habe eine Frage zu einer verwandten Substanz - die stelle ich mal hier rein.
Ich besitze eine Flasche iso-Pentylnitrit von Merck (eine dieser typischen Apothekenreagenzien-Flaschen - wobei die Substanz nur kurz mal als Reagenz geführt worden sein muss, denn bis zum DAB 9 ist sie nicht erwähnt und in der aktuellen Ph.Eur ab Ausganbe 4.0 auch nicht - aber das nur nebenbei).
Die Flasche ist mit einer Kunststoffhülle ummantelt. Eine fest anliegende, gut 1 mm dicke Hülle aus braungelbem, sehr schwer zu zerschneidendem Kunststoff.
Hat jemand eine Ahnung, wozu das gut sein soll?
Die einzige Erklärung die mir einfällt: es handelt sich um einen zusätzlich Schutz gegen Bruch, denn die Dämpfe von Amylnitrit sind stark blutdrucksenkend. Andererseits fielen mir mehrere andere Substanzen ein, die auch nicht auslaufen sollten - und ich habe diese Ummantelung sonst bei keiner Reagenzienflasche gesehen.
Ich besitze eine Flasche iso-Pentylnitrit von Merck (eine dieser typischen Apothekenreagenzien-Flaschen - wobei die Substanz nur kurz mal als Reagenz geführt worden sein muss, denn bis zum DAB 9 ist sie nicht erwähnt und in der aktuellen Ph.Eur ab Ausganbe 4.0 auch nicht - aber das nur nebenbei).
Die Flasche ist mit einer Kunststoffhülle ummantelt. Eine fest anliegende, gut 1 mm dicke Hülle aus braungelbem, sehr schwer zu zerschneidendem Kunststoff.
Hat jemand eine Ahnung, wozu das gut sein soll?
Die einzige Erklärung die mir einfällt: es handelt sich um einen zusätzlich Schutz gegen Bruch, denn die Dämpfe von Amylnitrit sind stark blutdrucksenkend. Andererseits fielen mir mehrere andere Substanzen ein, die auch nicht auslaufen sollten - und ich habe diese Ummantelung sonst bei keiner Reagenzienflasche gesehen.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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Kann ich bestätigen. Habe die gleiche Flasche mit selbem Kunststoffmantel. Ich vermute der Unterschied zu anderen Flüssigkeiten liegt darin, dass sich diese leichter neutralisieren lassen. z.B. Brom (habe da noch nie Ummantelte DAB-Flaschen gesehen).
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Ich habe das jetzt mal umformatiert und dabei die Vorarbeit von NI2 (Danke!!!) übernommen.
@Phil:
Es gibt noch eine Unstimmigkeit: in der Vorschrift steht, daß das Produkt mit Natriumbicarbonatlösung gewaschen werden soll, im Versuchsprotokoll ist aber von "Sodalösung (pH 10)" die Rede, also von Natriumcarbonat.Bist du von der Vorschrift abgewichen (wenn ja, warum?) oder liegt da ein Schreibfehler vor?
Bitte noch die Erklärung um einen oder zwei Sätze ergänzen und erklärende Unterschriften zu den Bildern hinzufügen.
EDIT: und was zum Teufel ist das für eine Quelle, die du da angegeben hast?!
Da geht es um Kupfer(I)-thiolate. Irgendwo in dem 18-seitigen paper wird die Vorschrift versteckt sein - aber wo?
@Phil:
Es gibt noch eine Unstimmigkeit: in der Vorschrift steht, daß das Produkt mit Natriumbicarbonatlösung gewaschen werden soll, im Versuchsprotokoll ist aber von "Sodalösung (pH 10)" die Rede, also von Natriumcarbonat.Bist du von der Vorschrift abgewichen (wenn ja, warum?) oder liegt da ein Schreibfehler vor?
Bitte noch die Erklärung um einen oder zwei Sätze ergänzen und erklärende Unterschriften zu den Bildern hinzufügen.
EDIT: und was zum Teufel ist das für eine Quelle, die du da angegeben hast?!
Da geht es um Kupfer(I)-thiolate. Irgendwo in dem 18-seitigen paper wird die Vorschrift versteckt sein - aber wo?
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Danke Pok! Du bist wie immer unermüdlich im Durchforsten von Literatur! (mir war das einfach zu langweilig )
Da hat Phil einen 500-fach größeren Ansatz gekocht. Muss man sich erst mal trauen!
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Es gibt noch einen Punkt zu klären:
Ausserdem steht weiter oben:
Eine Natriumhydrogencarbonatlösung hat keinen pH von 10, sondern von ca 8! Was stimmt da nicht, die pH-Angabe, oder hast du Natriumcarbonatlösung verwendet?Phil hat geschrieben:09:15 Produkt wird mit Natriumhydrogenkarbonat gewaschen (pH=10).
Ausserdem steht weiter oben:
250 g NaHCO3 in wieviel Wasser? gesättigte Lösung?Phil hat geschrieben:... mit einer Natriumhydrogencarbonat Lösung (250 g NaHCO3) ... (pH=10).
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- mgritsch
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Re: Synthese von tert-Butylnitrit
ist schon eine Weile her, aber da habe ich noch eine Frage zu:Phil hat geschrieben: 10:10 Chromatographiesäule wird vorbereitet: Ø=25 mm, L=600 mm wird mit Silicagel 60 Å (40-63 µm) auf 240 mm aufgefüllt, darüber 140 mm Natriumsulfat, so dass eventuelle Wasserspuren im Produkt gebunden werden.
10:20 Produkt wird mit Natriumsulfat getrocknet und chromatographiert.
15:45 Chromatographie beendet
Ausbeute 616,8 g; ca. 720ml (61,3 % d.Th.) einer gelben Flüssigkeit
die Säule mit der du gearbeitet hast ist ja durchaus überschaubar in ihren Dimensionen. Wie schafft man es darüber so eine große Menge präparativ chromatografiert zu bekommen? Und mit welchem Laufmittel?
- mgritsch
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Re: Synthese von tert-Butylnitrit
edit: korrekturgelesen, kleinere Anpassungen, verschoben.