Synthese von tert-Butylnitrit

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Habe leider auch nicht dran gedacht dir 'ne Probe von Acros mitzugeben.
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Ich habe eine Frage zu einer verwandten Substanz - die stelle ich mal hier rein.

Ich besitze eine Flasche iso-Pentylnitrit von Merck (eine dieser typischen Apothekenreagenzien-Flaschen - wobei die Substanz nur kurz mal als Reagenz geführt worden sein muss, denn bis zum DAB 9 ist sie nicht erwähnt und in der aktuellen Ph.Eur ab Ausganbe 4.0 auch nicht - aber das nur nebenbei).
Die Flasche ist mit einer Kunststoffhülle ummantelt. Eine fest anliegende, gut 1 mm dicke Hülle aus braungelbem, sehr schwer zu zerschneidendem Kunststoff.
Hat jemand eine Ahnung, wozu das gut sein soll?

Die einzige Erklärung die mir einfällt: es handelt sich um einen zusätzlich Schutz gegen Bruch, denn die Dämpfe von Amylnitrit sind stark blutdrucksenkend. Andererseits fielen mir mehrere andere Substanzen ein, die auch nicht auslaufen sollten - und ich habe diese Ummantelung sonst bei keiner Reagenzienflasche gesehen.
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NI2
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Beitrag von NI2 »

Kann ich bestätigen. Habe die gleiche Flasche mit selbem Kunststoffmantel. Ich vermute der Unterschied zu anderen Flüssigkeiten liegt darin, dass sich diese leichter neutralisieren lassen. z.B. Brom (habe da noch nie Ummantelte DAB-Flaschen gesehen).
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Ich habe das jetzt mal umformatiert und dabei die Vorarbeit von NI2 (Danke!!!) übernommen.

@Phil:
Es gibt noch eine Unstimmigkeit: in der Vorschrift steht, daß das Produkt mit Natriumbicarbonatlösung gewaschen werden soll, im Versuchsprotokoll ist aber von "Sodalösung (pH 10)" die Rede, also von Natriumcarbonat.Bist du von der Vorschrift abgewichen (wenn ja, warum?) oder liegt da ein Schreibfehler vor?

Bitte noch die Erklärung um einen oder zwei Sätze ergänzen und erklärende Unterschriften zu den Bildern hinzufügen.

EDIT: und was zum Teufel ist das für eine Quelle, die du da angegeben hast?!
Da geht es um Kupfer(I)-thiolate. Irgendwo in dem 18-seitigen paper wird die Vorschrift versteckt sein - aber wo?
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Pok
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Beitrag von Pok »

lemmi hat geschrieben:Irgendwo in dem 18-seitigen paper wird die Vorschrift versteckt sein - aber wo?
Auf Seite 9 oben.

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Danke Pok! Du bist wie immer unermüdlich im Durchforsten von Literatur! (mir war das einfach zu langweilig :wink: )

Da hat Phil einen 500-fach größeren Ansatz gekocht. Muss man sich erst mal trauen! :P
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Phil
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Beitrag von Phil »

Nun Ja so schwer ist es auch nicht, man muss halt wissen was man macht. Es ist wie im Spital, wenn der Dr. nicht richtig arbeitet sind halt die falschen Glieder fort. :shock:

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Es gibt noch einen Punkt zu klären:
Phil hat geschrieben:09:15 Produkt wird mit Natriumhydrogenkarbonat gewaschen (pH=10).
Eine Natriumhydrogencarbonatlösung hat keinen pH von 10, sondern von ca 8! Was stimmt da nicht, die pH-Angabe, oder hast du Natriumcarbonatlösung verwendet?
Ausserdem steht weiter oben:
Phil hat geschrieben:... mit einer Natriumhydrogencarbonat Lösung (250 g NaHCO3) ... (pH=10).
250 g NaHCO3 in wieviel Wasser? gesättigte Lösung?
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mgritsch
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Re: Synthese von tert-Butylnitrit

Beitrag von mgritsch »

Phil hat geschrieben: 10:10 Chromatographiesäule wird vorbereitet: Ø=25 mm, L=600 mm wird mit Silicagel 60 Å (40-63 µm) auf 240 mm aufgefüllt, darüber 140 mm Natriumsulfat, so dass eventuelle Wasserspuren im Produkt gebunden werden.
10:20 Produkt wird mit Natriumsulfat getrocknet und chromatographiert.
15:45 Chromatographie beendet

Ausbeute 616,8 g; ca. 720ml (61,3 % d.Th.) einer gelben Flüssigkeit
ist schon eine Weile her, aber da habe ich noch eine Frage zu:
die Säule mit der du gearbeitet hast ist ja durchaus überschaubar in ihren Dimensionen. Wie schafft man es darüber so eine große Menge präparativ chromatografiert zu bekommen? Und mit welchem Laufmittel?

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Phil
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Beitrag von Phil »

Ich hatte kein Laufmittel genommen, es ging mir darum dass das Produkt keine Wasserspuren hat und das NO2 weg geht. Dass hatte ich aber nicht geschafft.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

okay, das war dann in dem Sinne keine Chromatographie sondern ein filtrieren und trocknen, halt in eine Säulenform gepackt...

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Phil
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Beitrag von Phil »

Ja kann man auch so sagen, obwohl verunreinigungen auch im kieselgel hängenbleiben. Wie im Kieselgel ped das N2I beschreibd.

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mgritsch
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Re: Synthese von tert-Butylnitrit

Beitrag von mgritsch »

edit: korrekturgelesen, kleinere Anpassungen, verschoben.

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