Kaliumdichromat

[Langer]

Synthese von Kaliumdichromat

Geräte:

Blechdose, Brenner, Becherglas, Filter, Spatel, Zange

Chemikalien:

Chrom(III)-oxid

Kaliumchlorat

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Kaliumdichromat

Hinweis:

Bei der Reaktion von Chrom(III)-oxid und Kaliumchlorat ensteht jede Menge Chlor, daher unter dem Abzug oder im Freien arbeiten.
Kaliumdichromat ist CMR Kat. II. Kontakt vermeiden und keinesfalls Stäube einatmen. Außerdem ist es ein sehr starkes Oxidationsmittel - von brennbaren Stoffen möglichst fernhalten.

Durchführung:

Man wiegt 38 Gramm Chrom(III)-oxid und 61 Gramm Kaliumchlorat ab und vermischt sie in der Blechdose.
Diese wird jetzt unter Schwenken so lange über dem Brenner erhitzt, bis das Kaliumchlorat geschmolzen ist und keine Gasentwicklung mehr festzustellen ist.
Nach dem Abkühlen wird der Inhalt der Dose in Wasser gelöst und aufgekocht, damit sich alles löst und damit man filtrieren kann.
Jetzt filtriert man die Lösung mit einem sehr feinen Filter und dampft vorsichtig ein.
Man erhält orangene Kaliumdichromat-Kristalle. Um die Reinheit zu erhöhen, kann noch umkristallisiert werden.

Ausbeute: 48,13 g ( 65,4% d.Th.)

Entsorgung:

Das Kaliumdichromat wird mit Eisen(II)-sulfat zu Cr³⁺ reduziert, als Chromhydroxid ausgefällt und zu den anorganischen Schwermetallabfällen gegeben.

Erklärung:

Chrom(III)-oxid und Kaliumchlorat reagieren nach folgender Gleichung zu Kaliumdichromat:

Cr₂O₃ + 2 KClO₃ --> K₂Cr₂O₇ + O₂ + Cl₂

Bilder:


Während des Schmelzens


Die Lösung nach dem Filtrieren


Das getrocknete Produkt

[Silvan]

Wie siehts mit der Ausbeute aus? tolle Bilder!


EDIT:


<<<<< zu dumm zum lesen, sry >_<

[Langer]

~Ausbeute und neues Bild des Produkts eingefügt~

[Kohlenstoff]

Lese grad auf wiki, dass Chromoxid bei ca. 2400°C schmilzt. Die Temperatur erreicht man doch mit einfachen Mitteln nie!
Reicht es also schon aus, wenn das Kaliumchlorat die Chromoxid-Partikel umschließt?

[Langer]

Ja, das habe ich etwas schlecht ausgedrückt, das Chromoxid bekommt man so schnell nicht zum schmelzen, damit ist das KClO₃ gemeint.

[t0bychemie]

Kaliumchlorat ist halt ein starkes Oxidationsmittel und eines von wenigen Chemikalien die überhaupt mit Chrom(III)-oxid reagiert.
Marius im deinen Produkt sehe ich noch ein paar weiße Stellen, die du mal mittels umkristallisieren zu entfernen probieren kannst.

[Langer]

Ich glaube diese weißen Stellen sind in Echt gar nicht da. Entweder sehe ich schlecht, oder es ist wirklich noch was drin...


Gruß, Langer

[dg7acg]

ich tippe auf Fotoblitzreflektionen von den Kristallen.

[t0bychemie]

Man erkennt auf dem Foto aber sehr deutlich die weißen Punkte.. Wenn sie in echt nicht da sind ist das dann ja umso besser

Edit: Satzbau korrigiert.

[Langer]

So, bei meinem Kontrollblick in das Kaliumdichromat habe ich entdeckt, dass es sich in richtung ockerbraun verfärbt, das schöne leuchtende orange vom Anfang scheint es immer mehr zu verlieren.
Außerdem hat mir mein Silbernitrat geflüstert, dass anscheindend noch gaaaaanz viel Cl^- im Produkt sind.



Jetzt frage ich mich, von was diese Umfärbung kommen kann. Kann das am Chlorid liegen, oder an was sonst?


Gruß, Langer

€dit: @Toby: Hier siehst du wieder wunderbar die Fotoblitzreflektionen.

[dg7acg]

...nur mal so am Rande: Wie sah der Niederschlag beim Cl^--Test aus? Chromat und auch Dichromat bilden mit Ag⁺ gerne mal braunrotes Ag₂CrO₄.
Ob du das wirklich als Chloridnachweiß bringen kannst? Löst sich der Niederschlag in Natriumthiosulfatlösung auf?

Wovon die Färbung kommt dämmert mir aber nicht... evtl. reduktion zurück zum grünen Chrom(III)-oxid durch staub o.ä.???

[Cyanwasserstoff]

Ist das Produkt säurefrei (langsame Umwandlung zum Trichromat durch Säurereste)?

[Langer]

@Tobi: Aha, gut zu wissen! Das wusste ich nicht und wenn ich mir die Bilder anschaue, sieht es doch fast so aus.



Gibt es denn noch irgendwie einen alternativen Cl^-, den auch ich mit meinen monentanen Mitteln durchführen kann und der nichts bildet mit dem Dichromat?

@HCN: Laut meinem Indikatorpapier schon, wenn man das so machen kann.


Gruß, Langer

[dg7acg]

Jo, sieht fast so aus als wenns Ag₂CrO₄ ist. Alternativ kann man Cl^- durch Chromylchlorid nachweisen. Man braucht, welch Zufall, Kaliumdichromat und Schwefelsäure. Bildet zusammen mit Chloriden das rote Chromylchlorid, das abdestiliert wird und über den Chromnachweiß nachgewiesen wird. -> quelle JB

...aber wenn ich mir das Kapitel über Chrom so durchgucke, dann würde ich Jans Tipp mal für wahrscheinlich halten. Da werden sich evtl Trichromate gebildet haben.

[Cyanwasserstoff]

-> quelle JB

Wobei wir hier auch eine Vorschrift dazu haben.