Brom, alternativ

[Schwedler]

Alternative Synthese von Brom

Ich hab mal eine andere Art Brom herzustellen mit Erfolg ausprobiert.

Geräte:

1 Gaswaschflasche, 2 Zweihalsrundkolben (NS), 1 Destillieraufsatz, 1 Tropftrichter (NS), 1 Scheidetrichter (NS), 1 Wasserstrahlpumpe (zum Absaugen), 1 Kühler (für Rückflusskühlung)(NS)

Chemikalien:

Kaliumbromid
Chlororgan (56% di-Natriumtriisocyanat)
Schwefelsäure konz.
Salzsäure konz.
Ammoniakalische Kalilauge

Es entsteht giftiges Chlorgas.

Es entsteht sehr giftiges Brom, welches auch sehr schwere Verätzungen verursachen kann!


Durchführung:

Als erstes wird die Gaswaschflasche wird mit ammoniakalischer Kalilauge befüllt und an die Wasserstrahlpumpe angeschlossen. Danach wird das Chlororgan in den ersten Zweihalsrundkolben gegeben, und die Salzsäure wird in den Tropftrichter eingefüllt.
In den 2. Rundkolben kommt eine Kaliumbromidlösung einer beliebigen Konzentration wobei man beachten muss das die Ausbeute an Brom mit steigender Konzentration auch steigt.

Nun sollte man die Rückflusskühlung einschalten.

Chlor wird aus dem Chlororgan und der Salzsäure erzeugt und in die Kaliumbromidlösung eingeleitet, wobei sich diese erst gelb, dann rot und dann braun färbt und erwärmt. Nachdem die Reaktion beendet ist sollte man den Rest des Broms kondensieren lassen. Anschließend wird das Brom mit einer Pipette abgesaugt, mit 10 Masse-% Kaliumbromid geschüttelt, wiederum abgesaugt und unter konzentrierter Schwefelsäure getrocknet. Das Brom kann jetzt entweder destilliert werden um die Reinheit zu erhöhen oder man füllt es in ein geeignetes Vorratsgefäß. Ausbeute 4 ml (40% d.Th.)

Entsorgung:

Das Brom wird aufgehoben oder in Wasser gelöst und VORSICHTIG verdünnte ammoniakalische Kalilauge hinzugefügt. Danach kann es problemlos ins Abwasser geschüttet werden.

Erklärung:

2 KBr + Cl₂ -> Br₂ + 2 KCl

Allgemeine Erklärung:

2 Br^- + Cl₂ -> Br₂ + 2 Cl^-

Bilder:


Das is die fertig aufgebaute und befüllte Apperatur.


Die Kaliumbromidlösung nach ca. 15s des Chloreinleitens.


Die Kaliumbromidlösung nach ca. 30s des Chloreinleitens.


Die Kaliumbromidlösung nach ca. 60s des Chloreinleitens.


Die Kaliumbromidlösung nach ca. 180s des Chloreinleitens.


Das brom fängt nach ca. 5 Minuten an im Kühler zu kondensieren.


Die Lösung am Schäumen, das Brom kondensiert weiter.


Meine Ausbeute von ca. 4 ml von berechneten 10 ml.

[Cyanwasserstoff]

Das Brom enthält aber noch Bromchlorid und physikalisch gelöstes Chlor. Um es rein zu erhalten, solltest du mit Kaliumbromidlsg. schütteln und das Brom abdestillieren.

[Coffee]

HCN, er suchte glaube ich nach einer möglichkeit ohne destillieren zu müssen weil sein claisen kaputt ist^^

MfG

[Cyanwasserstoff]

Dann kriegt er es nicht sauber.

[Cyanwasserstoff]

BILDER FOLGEN

Wann denn?

[Schwedler]

BILDER FOLGEN

Wann denn?

also ich hab vor kurzem einen neuen rückflusskühler bekommen...ich denke das ich das mache wenn es etwas wärmer draußen ist...denn bei minusgraden und abgestellter DHMO-leitung fürn kühler geht das schlecht wenn man sein lab draußen hat wie ich ...und da ich sowieso mir mal wieder nen bisschen Br₂ herstellen wollte wird das wiegesagt folgen wenns warm draußen ist....asoa...kann jetzt endlich destilliren

[Xato]

Gut, dann kannst du ja inzwischen mal die Anleitung unseren Vorgaben anpassen

[Cyanwasserstoff]

...kann jetzt endlich destilliren

Wunderbar! Destillierst du das Brom dann auch? Denn wenn du es schon mal machst, würde ich dringend empfehlen, dabei noch 10 Masse-% oder so an Kaliumbromid hinzuzugeben, um Bromchlorid und gelöstes Chlor loszuwerden. So teuer ist Kaliumbromid ja glücklicherweise nicht.

[Schwedler]

...kann jetzt endlich destilliren

Destillierst du das Brom dann auch?

werd ich dann machen, dann hab ich wenigstens mal reines

Denn wenn du es schon mal machst, würde ich dringend empfehlen, dabei noch 10 Masse-% oder so an Kaliumbromid hinzuzugeben, um Bromchlorid und gelöstes Chlor loszuwerden. So teuer ist Kaliumbromid ja glücklicherweise nicht.

wie soll ich das dann am besten mit den 10 Massenprozent machen ?...einfach eine 10% lsg. ansetzen und gut durchschütteln wie du schon sagtest ? soll ich dann danach einfach aus der lösung abdestilliren oder besser nochmal im scheidetrichter mit H₂SO₄ schütteln, abtrennen und dann destiliren ?
zum preis...habe damals 14,50€ / 1 kg bei ebay (laborbedarf röttinger) bezahlt ist 99,5% also p.a. fand ich ganz i.o. .

was ich dann (wenns warm ist) vllcht auch noch machen wollte, ist das ich die Kaliumchlorid lösung eindampfe um das KCl zu gewinnen...dann is das mit der entsorgung noch ein problem weniger

Und @ Xato...werd ich mal dran denken...vllcht mach ichs heute wenn ich nichts vor habe

[Cyanwasserstoff]

Ich würde die Lösung wiegen (bzw. leerer Kolben - Kolben mit Lösung und dann Differenz) und dann > 10 Massen-% direkt in Pulverform hineinschütten. Das ganze hat natürlich den Nachteil, dass der gewisse Überschuss an Bromid das Chlorid, was du noch gewinnen willst, verunreinigt. Ich wäre aber eher auf reines Brom aus und würde die Lösung nach Reduktion von Bromresten z.B. mit Thiosulfat (!) einfach wegkippen, ist dann nicht mehr umweltgefährdend und das Kaliumchlorid ist einfach zu günstig rein erhältlich, um da noch größeren Aufwand mit Abtrennung und Reinigung zu betreiben.

[Schwedler]

hab grade die synthese ein bisschen überarbeitet und wollte fagen ob sie so wie sie jetzt ist ok ist (bilder kommen ja noch) ?

[Cyanwasserstoff]

Erstmal oben eine Überschrift in der Anleitung selbst:

Code: Alles auswählen

[size=18]Alternative Synthese von Brom[/size]

Dann Geräte, dann Chemikalien, beide fettgedruckt aber nicht unterstrichen. Und Beobachtung in die Anleitung integrieren, z.B.

Das Chlor wird nun in die Kaliumbromidlösung eingeleitet, woraufhin sich diese braun färbt. ...

Dann ist sie gut.

[Schwedler]

so...ich hoffe das ich nun die synthese so hab wie sie sein sollte...das mitm Chloreinleiten und der färbung hab ich in Beobachtung geschrieben...hoffe es ist richtig

[Cyanwasserstoff]

SO sollte sie aussehen...Xatos Link:

Gut, dann kannst du ja inzwischen mal die Anleitung unseren Vorgaben anpassen

nicht bemerkt?

Wie du siehst, Beobachtungen gibt es nicht, stehen bei der "Durchführung" mit drin. Ist ja kein Protokoll, sondern eine Vorschrift.

Also, habe Format angepasst und einige kleinere Rechtschreibfehler entfernt, nach dem Bilder einfügen ist die Anleitung fertig zum Verschieben.

[Schwedler]

ok...thx...werd ich mir fürs nächste mal merken...war ja meine 1. anleitung die ich bei Illumina geschrieben habe .
aber das mit der braunfärbung was du geschrieben hattest finde ich ein noch bisschen eigenartig...denn in meinen augen hatte sich die lösung erst gelb und dann rot gefärbt und nach dem schäumen hat sich in der roten lösung am boden das brom gesammelt.
wenigstens ist sie jetzt in ordnung ...die bilder kommen ja auch bald...ich brauch dafür nur noch einen neuen tropftrichter mit druckausgleich...muss ich wohl mal ein bisschen bei ebay gucken nach einem 250ml mit druckausgleich...woanders find ich die zu teuer...