Darstellung absolut ethanolischer Salzsäure

[Phil]

Da hast Du recht Lemmy aber in so einem Forum muss man unbedingt ehrlich sein und eben gemeinsam erlebtes auch mitteilen, so werden nun unsere beiden Erfahrungen bestätigt und Lösungen gesucht, mit Hilfe der anderen Teilnehmer.

[lemmi]

Ich habe heute den Gehalt des zweiten Präparates folgendermassen bestimmt:

Mit einer im Kühlschrank (+3 °C) aufbewahrten Kunststoffpipette wurden 1-1,5 ml der ebenfalls im Kühlschrank aufbewahrten Lösung in ein tariertes Wägegläschen pipettiert, das ca 5 ml Wasser enthielt (auch hierbei füllte sich die Pipette beim Aufziehen weniger stark, als es zu erwarten war...). Die erneute Wägung ergab 1121 mg Gewichtszunahme.
Bei der Titration mit 1 N NaOH wurden 13,2 ml verbraucht, entsprechend 481,8 mg HCl. Der Gehalt beträgt also rund 43 Gewichts-% (genau 42,98 %).

Ich habe das Prozedere mal in den Artikel übernommen. Leider ist von dem ersten Präparat nichts mehr vorhanden um eine gleiche Analyse durchzuführen.

[Phil]

Super dass es geklappt hat und meine Erfahrung Dir hilft.

[mgritsch]

Also etwas weniger als zuletzt... Auch interessant - entweder ist es inzwischen ausgegast oder beim ersten mal (volumetrisch dosiert) war das Volumen etwas größer al 1 ml... Oder die Dichte nicht ganz sauber - immerhin nur etwas mehr als 2% Fehler wenn man unterstellt dass diesmal alles perfekt richtig war

[Phil]

@mgritsch hast Du schonmal so ein Produkt Analysiert? Da wird man gefordert und ich fand niergends eine Methode wie man vorgehen soll. Über die Dichte kann man nicht gehen da diese bei 20 C gemacht wird, aber das Produkt saut wirklich brutal, es ist als Flüssiggas zu betrachten.

[mgritsch]

Dieses Produkt hatte ich noch nicht wenngleich die (einizigen) Möglichkeiten recht klar auf der Hand liegen.
Dichte ist sicher schwieriger, da allenfalls der schon genannte Messkolben als gute Alternative mit typisch <= 0,5% Fehler. Ich stelle aber nochmal die Frage welche Relevanz die Information "Dichte" (bzw eine mol/l Angabe die man damit aus den massen-% errechnen kann) hat?

[Sigma]

Wollte auch mal was zum Thema schreiben bzgl. Gase einleiten. Ich habe einmal
versucht Ammoniak möglichst trocken in 2-Propanol einzuleiten und habe ebenfalls
durch wiegen der Ammoniaklösung festgestellt, dass nicht die gesamte Menge
vom Ammoniak im Iso gelöst war.

Nach einer gewissen konzentration blubbert bzw. kommt immer Gas zur Oberfläche
durch. Ich denke, dass dies auch von der Temperatur stark abhängt, je kühler das
Lösungsmittel, desto besser müssten sich die Gase darin lösen.

Die Methode mit den Trichter wollte ich auch mal testen, hat damit schonmal jemand
Erfahrungen gemacht?

[NI2]

Es ist auch einfach die Art des Einleitens wichtig. Ein einfaches Rohr reinzuhängen wird nicht funktionieren, wichtig ist, dass das Gas verteilt eingebracht wird, entweder durch sprudeln und einen schönen Druck in einer kleinen Öffnung oder z.b. mittels einer Gasfritte. Aber ich denke es mit Druck einzupressen ist das sinnvollste.

[Sigma]

Es ist auch einfach die Art des Einleitens wichtig. Ein einfaches Rohr reinzuhängen wird nicht funktionieren, wichtig ist, dass das Gas verteilt eingebracht wird, entweder durch sprudeln und einen schönen Druck in einer kleinen Öffnung oder z.b. mittels einer Gasfritte. Aber ich denke es mit Druck einzupressen ist das sinnvollste.

Ja Druck, aber dafür wird man das entsprechende Gas in der Flasche brauchen oder wie willst du das mit nem Gasentwickler durchführen?

[NI2]

Das ist schon klar dass man das brauch. Hat ja auch niemand behauptet, dass HCl in Lösungsmitteln noch als "hobbytauglich" durchgeht. Will nur sagen, dass es auch einen gewissen apparativen Aufwand erfordert auf entsprechend hohe Konzentrationen zu kommen.

[Sigma]

Das ist schon klar dass man das brauch. Hat ja auch niemand behauptet, dass HCl in Lösungsmitteln noch als "hobbytauglich" durchgeht. Will nur sagen, dass es auch einen gewissen apparativen Aufwand erfordert auf entsprechend hohe Konzentrationen zu kommen.

Ich mein ja nur, wenn mans denn unbedingt braucht

[Pok]

Ich stelle aber nochmal die Frage welche Relevanz die Information "Dichte" (bzw eine mol/l Angabe die man damit aus den massen-% errechnen kann) hat?

Falls die Originalvorschrift ein bestimmtes Volumen dieser ethanolischen Salzsäure vorschreibt, wäre es sinnvoll, die Massenkonzentration bzw. Dichte zu kennen, wenn man selbst die Flüssigkeit lieber abwiegen will. Allerdings glaube ich, dass lemmi einfach nur gerne das übliche "Format" für Flüssigkeiten angeben will (Konzentration). Und die bezieht sich nun mal auf ein Volumen und nicht auf eine Masse.

[mgritsch]

Falls die Originalvorschrift ein bestimmtes Volumen dieser ethanolischen Salzsäure vorschreibt, wäre es sinnvoll, die Massenkonzentration bzw. Dichte zu kennen, wenn man selbst die Flüssigkeit lieber abwiegen will. Allerdings glaube ich, dass lemmi einfach nur gerne das übliche "Format" für Flüssigkeiten angeben will (Konzentration). Und die bezieht sich nun mal auf ein Volumen und nicht auf eine Masse.

Das würde mir auch plausibel erscheinen. Was hilft es allerdings wenn eine Vorschrift ein bestimmtes Volumen verlangt und aufgrund des Sprudelns kann ich es nicht vernünftig dosieren?

[mgritsch]

Nebenfrage, zum Thema: viele Vorschriften die mit Gaseinleitung arbeiten (Cl2, HCl) geben an man möge bis zu einer bestimmten Gewichtszunahme einleiten. Wie kann man sich das praktisch vorstellen? Immer wieder unterbrechen und nachwiegen? Waage unter dem (wie fixierten?) Kolben?

[NI2]

Kommt immer auf die Möglichkeiten und das System an, wenn man kann einfach die Flasche mit Einleitungsrohr und Zubehör wiegen und auf der Waage zudosieren. Ähnliches wird z.b. gemacht wenn Gase einkondensiert werden, da kommt die Gasflasche auf eine Waage und es wird der Auslass gewogen, sofern es nicht möglich ist die kondensierten Gase zu wiegen.