Moderator: Moderatoren
) Erfahrungen reicher bin, habe ich das Ganze doch in die Artikelschmiede verschoben. Vielleicht ist die Anleitung ja auch für andere interessant.Widerspruch! Man kann Rühren gar nicht hoch genug schätzenmgritsch hat geschrieben: Rühren ist überbewertet...
! Schau dir mal das zweite Video an - ohne Rühren hätte ich diesen Effekt nicht hinbekommen. 
auf jeden Fall interessantlemmi hat geschrieben:So, nachdem ich den Versuch nochmal gemacht und um einige (teils unangenehme
)war nicht so ernst gemeint, der Rührer ist das erste was ich einschalte wenn immer es geht, egal welche Reaktion oder Operation... Homogenität sowohl bzgl Konzentration als auch Temepraturverteilung sind für reproduzierbare und gute Ergebnisse absolut wichtig. Aber wenn es der Sache dienlich ist (wasserfreies arbeiten) lässt sich ggfs auch darauf verzichten. Eini mechanischer Rührer kann auch mit Feststoff und anderen dicken Pampen besser umgehen, da habe ich auch noch ein Bastelprojekt im Hinterkopf wo ich einen Haushaltsmixer missbrauchen möchteWiderspruch! Man kann Rühren gar nicht hoch genug schätzen
Das könnte auf einem Schätzfehler beruhen. Die einzige unsichere Variable bei der Berechnung der Dichte ist der Verlust an Ethanol, der mit 0,5 g nur geschätzt wurde. Der muss in beiden Operationen in Wirklichkeit nicht gleich gewesen sein. Im ersten Fall wäre ein höherer Verlust zu erwarten, weil nicht gerührt wurde (lokal wärmer, mehr EtOH mitgerissen). Wenn es im ersten Fall 1,5 statt der geschätzen 0,5 g EtOH-Verlust gewesen wären, würde die berechnete Dichte im ersten Fall nur bei 0,87 g/cm³ liegen. Das würde ins Bild passen, wenn man eine lineare Zunahme der Dichte mit der HCl-Konzentration annimmt. Um die genaue Dichte des Präparats zu bestimmen, hätte man die 1000 µl einfach wiegen können.mgritsch hat geschrieben:Auffällig:
29,4% -> Dichte 0,94
44,1% -> Dichte 0,91
abnehmend? kann das sein?
finde ich auch recht kompliziert. Aus zwei errechneten Größen die jeweils schon mit Schätz- und Messfehlern versehen sind dann einen Quotienten zu bilden anstatt einfach die 1000µl vor der Titration noch mal schnell auf die Waage zu stellen ist ein bisschen "mit der Kirche ums Kreuz"Erhalten wurden in einem ersten Versuch (Vorlage nicht gerührt und nur mit Eis und Wasser gekühlt, 40 ml Schwefelsäure im Gasentwickler eingesetzt, Dauer etwa 40 Minuten) 43,9 g Präparat. Daraus errechnet sich ein Gehalt von 29,4 % (m/m). Die Titration von 1000 µl mit 1N Natronlauge ergab einen Verbrauch von 7,55 ml entsprechend 275,7 mg HCl. Der Gehalt der Lösung betrug demnach 27,5 % (m/V). Aus diesen Daten errechnen sich ein Präparatevolumen von 46,5 ml und eine Dichte von rund 0,94 g/ml
Ja, das ist eine gute idee, muss ich mir mal zulegen.mgritsch hat geschrieben:Ich bringe bei solchen Sachen immer gerne einen Dreiweg-Hahn zwischen Gasentwickler und restliche Apparatur mit einer Ableitung zur Entlüftung.
Hab ich noch nie gemacht. Das Problem ist, dass man selbst für einen kleinen Trichter eine Vorlage mit ziemlich großer Öffnung braucht, die dann schlecht zu verschließen ist. Aber man könnte auch sowas selbst basteln: Löcher in den Boden eines Reagenzglases blasen und das dann als "Self-made-Müncke" verwenden.mgritsch hat geschrieben:Müncke-Rohr - was hältst du von der "Ghetto-Variante" mit dem umgedrehten Trichter? Größere Mengen sind mit so etwas lecihter zu realisieren, ein so geschlossenes System mit sauberer Ableitung ist das dann natürlich nicht...
finde ich auch auffällig. Vermutlich stimmt der zweite Wert nicht, und ich vermute wie Pok, dass der Hauptfehler darin liegt, dass das Abpippetieren der hoch konzentrierten ethanolischen Säure praktisch nicht genau möglich ist. Es ist gut möglich, daß sie in Wirklichkeit 42 oder 43 % (m/V) hat. Die Schätzung von 0,5 g Verlsut an Ethjanol ist natürlich auch angreifbar. Sie bezieht sich weniger auf die Verdunstung (die dürfte fast Null sein) sondern mehr auf das, was beim Umfüllen in den Gefäßen zurückbleibt. Zuletzt bleibt z.B. im Müncke-einsatz immer etwas hängen. Ich hatte es vorläufig erstmal stehen lassen für die Diskussion - denn wer weiß was jemand an Tabellen ausfindig macht und vielleicht stimmen die Werte ja doch? Aber ich finde es auch widersprüchlich. Wenn sich keine bessere Erklärung findet, lösche ich es heraus.mgritsch und Pok hat geschrieben:Auffällig:
29,4% -> Dichte 0,94
44,1% -> Dichte 0,91
abnehmend? kann das sein?
mgritsch hat geschrieben:...warum teils unangenehm?
...
Aus zwei errechneten Größen die jeweils schon mit Schätz- und Messfehlern versehen sind dann einen Quotienten zu bilden anstatt einfach die 1000µl vor der Titration noch mal schnell auf die Waage zu stellen ist ein bisschen "mit der Kirche ums Kreuz"...
erstens: das Zeug ist unangenehm! Raucht an der Luft wie die Sau und als ich versucht habe, es mit einer Pipette bei Zimmertemperatur abzumessen ist es so aufgesprudelt, dass Tropfen aus der Flasche geschleudert wurden. zweitens: deswegen werde ich nie und nimmer ein damit gefülltes Pyknometer in meine kostbare Analysenwaage stellen! Lieber verzichte ich auf die genaue Dichtebestimmung.Pok hat geschrieben:Um die genaue Dichte des Präparats zu bestimmen, hätte man die 1000 µl einfach wiegen können.
Mein Einspruch auch nichtmgritsch hat geschrieben:... war nicht so ernst gemeint ...
Das ist eine schöne Solidaritätsbekundung! DankePhil hat geschrieben:Interessant, dass Du dieselben Probleme und Phänomene beobachtest wie ich sie auch erlebt hatte. Pyknometer kannst Du vergessen da schon alles kocht und weg gasen wird bevor Du ihn verschlossen hast, falls Du es schaffst ihn zu verschlissen, wird es dann rausprudeln wenn Du ihn an anfasst. Da wird jede Art von Kreativität gefordert nur um zu erfahren dass man einen Anfänger ist.
