Geräte:
Becherglas 400 ml, Waage, Pasteurpipette, Laborntzgerät, Laborkabel, Edelstahldraht, Bleianode (aus "Dachblei")
Chemikalien:
Chrom(VI)-Oxid
Schwefelsäure 96%
Natriumhydroxid
Chrom
Hinweis:
Chromsäure bzw. Chromschwefelsäure sind sehr vorsichtig zu handhaben, da diese stark giftig und mutagen wirken. Bei diesem Versuch ist vorallem die Aerosolbildung bei der Elektrolyse gefährlich! Diesen Versuch nur in einem gut ziehenden Abzug oder draussen durchführen und Atemschutzmaske tragen (wegen dem Aerosol).
Durchführung:
Man löst in einem Becherglas in 100 ml demin. Wasser 2,5 g Crom(VI)-oxid, und gibt anschliessend 5 Tropfen konzentrierte Schwefelsäure hinzu. Nun werden die beiden Elektroden in die Lösung gestellt und an das Labornetzgerät angeschlossen (- Pol an den Edelstahldraht; + Pol an das Bleiblech). Die Spannung wird nun soweit aufgedreht, dass ein Strom von etwa 2 A fliesst. Nun wird für etwa zwei Stunden elektrolysiert, man sieht, wie sich das Chrom am Edelstahldraht abscheidet, an beiden Elektroden entsteht Gas, an der Katode (Edelstahldraht) bildet sich neben dem Chrom Wasserstoff, an der Anode bildet sich Sauerstoff und Ozon. Das Chrom scheidet sich "bäumchenartig" ab, es fällt teilweise auch von der Katode ab.
Nach zwei Stunden ist zwar noch nicht alles Chrom abgeschieden, aber der Prozess wird immer langsamer, da die Chromionenkonzentration im Elektrolyt sinkt. Man könnte wieder mehr Chrom(VI)-oxid zugeben, aber ich habe hier die Elektrolyse abgebrochen. Anschliessend wird der Strom ausgeschaltet, und die Kathode (der Edelstahldraht) herausgenommen und mit viel Wasser abgespühlt. Nun verbiegt man den Draht, damit das Chrom abbröckelt. So lässt es sich recht einfach vom Draht trennen. Während der Elektrolyse fällt ein Teil des Chroms von der Katode ab, das dann im Bodenschlamm, welcher ebenfalls Bleisulfat enthält, bleibt. Um dieses Chrom vom Bleischlamm zu trennen dekantiert man den Elektrolyt ab, und wäscht einige mal mit demin. Wasser. Anschliessend gibt man 5 g Natriumhydroxid hinzu und vorsichtig wenig demin. Wasser, so dass sich eine sehr konzentrierte heisse Natronlauge bildet, welche den Bleischlamm in wenigen Minuten vollständig auflöst. Nach erneutem abdekantieren und Waschen wird abfiltriert und an der Luft getrocknet.
Meine Ausbeute liegt bei 300 mg. Durch eine längere Elektrolysezeit liesse sich die Ausbeute gut vergrössern.
Bemerkungen:
Ich wollte das Becherglas zuerst mit Filterpapier verschliessen, um das Aerosol zurückzuhalten, dies habe ich dann, als ich bemerkte, dass Ozon entsteht schnell wieder entfernt, da Ozon mit Wasserstoff eine nicht so gute kombination darstellt. Etwas Aerosol ist mir dann doch lieber, als herumspritzende Chromschwefelsäure.
Entsorgung:
Die Elektrolytlösung, die noch Chrom enthält, wird mit Oxalsäure oder Ascorbinsäure reduziert, und anschliessend zu den Schwermetallabfällen gegeben. Das Chrom wird aufbewahrt oder auch mit den Schwermetallabfällen entsorgt. Die Natronlauge wird neutralisiert und auch zu den Schwermetallabfällen gegeben.
Erklärung:
Das Chrom liegt in der Elektrolytlösung in der Oxidationsstuffe +VI vor, an der Kathode wird es zum elementaren Chrom reduziert, es entsteht dabei aber auch Chrom III, welches an der Anode wieder zum Chrom VI oxidiert wird. An der Anode entsteht auch Sauerstoff.
Anodenreaktion: 4 OH- → O2 + 2 H2O + 4 e-
Kathodenreaktion: CrO42- + 8 H3O+ + 6 e- → Cr + 12 H2O
Bilder:
Die Edukte
Der Aufbau im Überblick
Am Anfang der Elektrolyse
Nach einer halben Stunde
Das reine Chrom in einer Petrieschahle
Fertig in eine Ampulle eingeschmolzen für meine Elementensammlung
Oder ging es dir darum, dass du dein Sammlerstück selbst hergestellt hast? 
