Darstellung von Caesium/Rubidium

[Stepfan]

Kann man als Schutzgas auch Helium (99,999%) nehmen?

Bedingt, da sollte man schon besser einen konstanten Strom haben, denn Helium diffundiert und verflüchtigt sich aufgrund der Leichtigkeit und des kleinen Moleküls schneller.
Aber wie schon gesagt, empfehle ich diese Darstellung als Neuling nicht, dass kann ganz schön ins Auge gehn!

[Feli]

Warum empfiehlst du das einem neuling nicht wenn man vorsichtig ist. Naja mit Schutzbrille kann es wohl schwer ins Auge gehen.

[NI2]

Weil es ein wenig übereifrig ist, sich als die Präparation eines reaktiven Metalls vorzunehmen, wenn es noch an Erfahrung mangelt. Es geht nicht darum, dass es sonderlich schwer ist, sondern eher das "wie reagieren WENN was schief geht?" Und zu fragen ob sich Helium als Schutzgas eignet zeugt davon, dass da noch einiges an Wissen aufzuholen ist was Arbeit unter Schutzgas angeht. Es geht schließlich nicht einfach nur darum, dass Helium in der Apparatur "anwesend" ist.

[Feli]

Was ist den dann besser Stickstoff oder Argon? Ist Helium nicht geeignet weil es zu leicht ist um die luft (insbesondere natürlich denn Sauerstoff) komplett zu verdrängen?

[Pok]

Helium ist geeignet. Man muss die Ampulle schon ordentlich spülen. Wie bei der Toilette. Wasser ist meistens auch "leichter" als das Wegzuspülende. Klappt trotzdem, wenn mans richtig macht. Muss man nur üben.

Argon geht natürlich auch. Mit Stickstoff reagiert Cs m.W. nicht bei RT. Bei höheren Temperaturen (>> 100 °C oder so) allerdings schon.

Hast du denn überhaupt das Material, um so ein Vakuum hinzubekommen und das alles zusammenzufummeln? Darüber sollte man sich zuerst mal Gedanken machen! Immerhin kann man das Cs ja auch in Öl auffangen, wozu Schutzgas erstmal nicht nötig ist (im Reaktionsrohr herrscht ja Vakuum).

[Feli]

Das nötige um ein vakuum zu erzeugen hab ich noch nicht. Ich habe eine Wasserstrahlpumpe aus glas aber die bekomme ich nicht dicht. Hat da jemand eine Idee wie ich die dicht bekomme habs schon mit teflonband versuch aber die will beim wasserzulauf nicht dichten. Ich überlege schon eine billige Ölpumpe zu kaufen.

[Timmopheus]

Wasserstrahlpumpe ist wie schon erwähnt schlecht geeignet. Falls du schon damit gearbeitet hast, weist du bestimmt wie schnell du einen Rückschlag von Wasser bekommst. Um dies zu verhindern, sowie Luftfeuchte und Wasserdampf auszuschließen ist gewiss ein größeres Maß an Erfahrung und Equipment nötig als du es besitzt. Nichts für ungut. Aber Wasser und Natrium macht schon genug Bumm!

[Feli]

Ich hab noch nie mit der Wasserstrahlpumpe gearbeitet weil sie ja nicht dichtet. Und ich glaube ich musd mir sowieso ein elektrische pumpe kaufen weil ich glaube nicht das die Wasserstrahlpumpe reicht um mit einer 1l Saugflasche zu filtriren. Oder?

[frankie]

Man kann mit einer Wasserstrahlpumpe nicht nur Filtrieren sondern sogar Destillieren... Im Idealfall ist ein Enddruck von 20-30 mbar erreichbar.

Und natürlich ist Argon das ideale Schutzgas für alle nur erdenklichen Arbeiten die unter Ausschluss von Luftsauerstoff und Feuchtigkeit durchgeführt werden müssen. Jede seriöse Schlenk-Line wird mit Argon betrieben (und einer Drehschieberpumpe + Kühlfalle).

[Chaoschemiker]

Was meinst du eigentlich mit "weil sie ja nicht dichtet"?

Mit den schutzgasen ist es eigentlich ne ziemlich "nachvollziehbare" Sache. Wie schon viele angedeutet haben ist Ar das Schutzgas der Wahl im Regelfall. Stickstoff wird auch noch genommen hin und wieder, ist aber nicht mehr so toll. Und Helium ist nachvollziehbarerweise am wenigsten geeignet (Wenn auch "theoretisch" als Schutzgas nutzbar, aber man beachte Praktikabilität und Preis)
Guck dir einfach mal die relativen Dichten an und dann überlege an welcher Stelle sich bei Reaktionsgefäßen in der Regel die Öffnungen befinden um unter Ausnutzung der Schwerkraft Reaktionen zu füttern.

EDIT: Aus gegebenem Anlass: Klick und lies mich

[Newclears]

Mach doch einfach mal ein Foto von der Pumpe und lad das hier hoch. Mit deinen bisherigen Angaben kann man etwa soviel anfangen wie ein Frosch mit ´nem REM.
Ansonsten kann ich meinen Vorrednern nur zustimmen. Die Idee als Anfänger mit flüssigem Cs und Wasserstrahlvakuum zu hantieren wenn man nicht mindestens zwei Rückschlagventile und ein großes Puffergefäß dazwischenschaltet halte ich für absolut verantwortungslos. Selbst bei Patti und Max, die ja nun schon ziemlich was draufhaben habe ich den Punkt als Sicherheitsrisiko eingestuft.


p.s.: Nochmal die Bitte, achte auf deine Rächdschraibunk. Ausreden wie Handy etc. zählen nicht. Solltest du Legastheniker sein oder es der Fall ist, dass Deutsch nicht deine Muttersprache ist, ist das was anderes aber auch dann gibt es die Möglichkeit entsprechende Rechtschreibprogramme zu benutzen bevor man so einen Buchstabensalat abschickt.
Ey weissu man, sin hir nisch bei face od swas...

[dihydrogenmonooxid]

Hallo Feli,

da haben meine Vorredner eigentlich schon alles zu gesagt. Ich kann lediglich Tipps geben, kann aber weder dein genaues Vorhaben noch Kenntnisstand beurteilen.
Ebenso warum du nach Helium fragst...

Für den Versuch sind desweiteren Gesichtsschutz und lange Ärmel empfehlenswert. Auch ein Eimer mit Löschsand sollte nicht fehlen, das muss ich dir aber natürlich nicht sagen...
Zu viel Sicherheit/Sorge macht auch wieder unsicher, schon klar.

Dass eine Wasserstrahlpumpe ausreichen kann, ist wie gesagt (und in dem Fotothread gezeigt) hoffentlich klar.. was es dabei alles zu beachten gilt ebenso.
Könntest du dein Problem mit der Pumpe vielleicht genauer beschreiben? Wo genau dichtet was nicht ab? Hast du ein Foto parat?

Die mir bis jetzt einzig praktikable Möglichkeit, sauber ohne Schutzgas arbeiten zu können wäre das anschließende Ampullieren unter Vakuum.
Möglich und vielleicht sogar noch besser für größere Ansätze wäre es, das Cs direkt unter Mineralöl aufzufangen und mit einer Spritze in die mit Schutzgas gefüllte Ampulle zu überführen (was ja jetzt bei den sonnigen Temperaturen umso leichter wird ).

good luck,

DHMO

[Feli]

So ich hab die Pumpe jetzt doch dicht bekommen. Aber irgendwie kommt mir das Vakuum ziemlich schwach vor. Wenn ich denn Finger auf die ansaugung halte tut das ja nichtmal weh. Da bekomme ich doch mit einer Spritze noch ein größeres Vakuum hin ist das normal?

[Feli]

Das muss doch wer wissen oder bin ich der einzige im Forum der eine Wasserstrahlpumpe hat?

[lemmi]

Ich glaube, die Antwort ist offensichtlich. Wenn deine Waserstrahlpumpe nicht mal eine Saugkraft entwickelt, die den Finger ansaugt, muss sie defekt sein.