Darstellung von metallischem Kalium

Organische und anorganische Versuche ohne weitere Zuordnung.

Moderator: Moderatoren

Benutzeravatar
Pok
Gesperrt
Beiträge: 1636
Registriert: Montag 19. August 2013, 01:03
Kontaktdaten:

Beitrag von Pok »

Bei dieser rabiaten Methode mit einem Bunsenbrenner hab ich nur die Befürchtung, dass massiv viel Lithium mit übergeht. Vor allem wenn das bei Normaldruck abläuft.

Zu den Krusten: die werden vermutlich ähnlich gefährlich sein wie bei Kalium. Wenns aber nur leichte Verkrustungen sind und kein weiterer Sauerstoff drankommt, ist das m.E. nicht gefährlich.
nasehase
Illumina-Mitglied
Beiträge: 5
Registriert: Montag 20. Mai 2013, 15:33
Wohnort: Wiener Neustadt / Österreich

Beitrag von nasehase »

Hallo!
Ich habe da auch eine Frage zum Thema: Es gab irgendwo mal eine thread zur Entkrustung / Aufreinigung von Kalium und Natrium, den finde ich aber auch nach intensivem Suchen nicht mehr... Jedenfalls ist das Aufreinigen / Entkrusten die Aufgabe!
Das Kalium (auch wie hier beschrieben dargestellt) ist jetzt einige Jahre alt und noch recht schön, nur ein bisschen schwarz, lediglich eine Kugel ist stärker verkrustet und auch schon gelblich gefärbt:

Bild

Wenn ich mich recht erinnere soll das Kalium unter Shellsol aufgeschmolzen und tropfenweise unter Rühren Isopropanol zugegeben werden. Dann lösen sich die Krusten ab und das blanke Metall schmilzt wieder zusammen. Richtig gemerkt?

Und mein Hauptanliegen: Wie das am besten mit Natrium umsetzen? Ich habe einige Stücke gefunden, die mehr als 25 Jahre unter Petroleum gelagert waren und die sehen nun so aus:

Bild

Bild

Wie soll ich da am besten verfahren? Krusten auf Natrium sollten ja nicht so gefährlich sein, aber gelingt auch das Aufschmelzen unter Petroleum unter Zugabe von Ethanol um wieder blankes Metall schön zusammenschmelzen zu können?

Würde mich freuen, wenn jemand Tipps und/oder Erfahrungswerte für mich hat.

Danke, Grüße!
Martin
Benutzeravatar
Lithiumoxalat
Illumina-Mitglied
Beiträge: 490
Registriert: Donnerstag 8. Januar 2015, 00:00
Wohnort: Schweiz

Beitrag von Lithiumoxalat »

Beim Kalium würde ich vorsichtig sein. Ich denke, dass man die schwarz verfärbten Stücke mit vertretbarem Risiko umschmelzen kann, das Stück mit gelblicher Verkrustung würde ich entweder kontrolliert vernichten, oder unter entsprechenden Sicherheitsmaßnahmen (dicke Handschuhe, Splitterschutz fürs Gesicht usw.) zuerst mechanisch durch abschneiden von der Kruste befreien.

Beim Natrium ist die Verkrustung weniger gefährlich, ich würde diese zuerst auch grob abschneiden und dann den erst das Na umschmelzen (ich habe auch eine grössere Menge ähnlich stark verkrustetes Na, allerdings habe ich dieses bis jetzt zum grössten Teil einfach weiterhin so gelagert, und schneide vor Gebrauch die Rinde großzügig ab). Beim Umschmelzen sollte man ein schmales hohes Gefäss wählen, dass begünstigt das Zusammenfliessen der entstehenden Kügelchen. Ich würde bei beiden Metallen Isopropanol als "Reinigungsmittelzusatz" verwenden. Ich habe zum Umschmelzen immer Schellsol D70 verwendet.

Was meinen die anderen hier zum kalium?
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4349
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Beitrag von mgritsch »

Mit Kaliumperoxid ist nicht zu spaßen, vor allem der Versuch es abzuschneiden ist sehr gefährlich da man es damit gewaltsam in Kontakt mit frischem Metall bringt das sofort explosiv oxidiert wird. (reines Kaliumperoxid ohne das Metall ist sogar relativ sicher handhabbar...
Eine "sichere" Entsorgung für gelb verkrustetes K existiert de facto nicht.
NileRed hat es mit umschmelzen gemacht:

Natrium ist da relativ unkompliziert.
Quecksilberoxid rot
Illumina-Mitglied
Beiträge: 156
Registriert: Sonntag 5. Januar 2014, 23:06
Wohnort: München

Beitrag von Quecksilberoxid rot »

Exakt das selbe Problem mit Kalium hatte ich vor wenigen Tagen. Jedoch nicht durch "eigenes Verschulden"... Das Material wurde vom Händler mit leichten gelben Verkrustungen geliefert. Da diese weitgehend isoliert vom restlichen Kalium waren, habe ich sie vorsichtig abgeschnitten und entsorgt. Ist jedoch das komplette Stück verkrustet, würde ich das nicht machen. Und erst recht nicht versuchen, das Metall aus seinen Krusten herauszuschmelzen. Hitze macht das noch brisanter. Ich würde das verkrustete Stück vorsichtig herausheben und dann nach folgender Methode entsorgen:

https://illumina-chemie.org/sichere-vern ... t3375.html

Aufgrund der Brisanz kann ich nur davon abraten, größere Mengen an Kalium zu kaufen und auch Kleinmengen sind rasch zu verbrauchen. Am sichersten ist es, das Metall in eine Ampulle einzuschmelzen, da es so vor weiterer Oxidation geschützt ist. Auch sollte man Kalium stets in Paraffinöl lagern und nicht in Petroleum oder Benzin, da es so deutlich weniger Krusten ansetzt.

Natrium scheint deutlich weniger problematisch zu sein. Liegt vermutlich daran, dass es im Gegensatz zum Kalium keine Hyperoxide bildet, welche noch gefährlicher mit dem Metall reagieren als Peroxide. Und auch sonst ist es ja weniger reaktiv. Aber auch hier ist es sicherheitshalber besser, größere Verkrustungen zu vermeiden.
MfG HgO

"the only thing we have to fear is fear itself" Franklin D. Roosevelt
nasehase
Illumina-Mitglied
Beiträge: 5
Registriert: Montag 20. Mai 2013, 15:33
Wohnort: Wiener Neustadt / Österreich

Beitrag von nasehase »

Danke schon mal für euere Antworten. Das NileRed Video kannte ich noch nicht, auch gibt es eines von ihm zur Reinigung von Natrium habe ich gesehen. Werde mir die mal in Ruhe ansehen. Vielleicht werde ich die eine prolematische Kugel tatsächlich nach der lemmi-Methode entsorgen.
Benutzeravatar
lemmi
IllumiNobel-Gewinner 2012
Beiträge: 5606
Registriert: Freitag 6. Januar 2012, 09:25

Beitrag von lemmi »

Ich habe einmal eine kleinere Menge ( ca 30 Gramm) Natrium genau so von Krusten befreit, wie es schon oben beschrieben wurde . Ich habe die Ränder grob abgeschnitten - sicherheitshalber immer nur von kleinen Stücken - und hatte dann schon mal relativ saubere Natrium"kerne". Die abgeschnittenen Ränder habe ich dann portionsweise unter Shellsol mit Zusatz von etwas Isopropanol um geschmolzen.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4349
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Beitrag von mgritsch »

nasehase hat geschrieben:Vielleicht werde ich die eine prolematische Kugel tatsächlich nach der lemmi-Methode entsorgen.
das Problem an der problematischen Kugel ist dass sie das Oxidationsmittel (KO2) mitbringt, der Luftausschluss unter dem Sand könnte daher eine allfällige (kleine) Explosion nicht verhindern, und wenn dann erst mal Sand weggeschleudert wurde, steht auch einer größeren Explosion mit fein verteiltem K und Luft nichts mehr im Wege. Daher ist die Methode nur für die Entsorgung von "sauberem" K uneingeschränkt zu empfehlen. Kann natürlich auch gut gehen und das K2O wird schon vorher zu KOH und O2 umgesetzt - wer weiß das schon... Im Zweifelsfall jedenfalls im Freien mit viel Sicherheitsabstand machen.
Deddl007
Illumina-Mitglied
Beiträge: 54
Registriert: Samstag 20. Juli 2019, 08:11

Beitrag von Deddl007 »

Ist denn möglich in irgendeinem Lösemittel Kalium vor Oxidation zu schützen?
Benutzeravatar
NI2
Illumina-Moderator
Beiträge: 5967
Registriert: Dienstag 19. August 2008, 09:33

Beitrag von NI2 »

Klaro. Getrocknetete und entgaste Alkane bzw Petroleum. Diese sollten natürlich so hochsiedend sein, dass sie nicht verdampfen, aber man sollte die vorher im Vakuum destillieren nachdem man sie Getrocknet hat (Na oder LiAlH4 etc...)

Hier noch zum Kalium:
Bild
IOC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
Deddl007
Illumina-Mitglied
Beiträge: 54
Registriert: Samstag 20. Juli 2019, 08:11

Beitrag von Deddl007 »

in welchem Lösemittel denn? Kann man optisch anhand eines Bilder den Zustand der Oxidschicht beurteilen?
Benutzeravatar
NI2
Illumina-Moderator
Beiträge: 5967
Registriert: Dienstag 19. August 2008, 09:33

Beitrag von NI2 »

Ich nehme einfach lampenöl, das geht sehr gut. Ist schön dünnflüssig und wenn man kein eingefärbtes nimmt passiert dem na auch nix... habe da verschiedene flaschen, die eine sieht ziemlich keimig aus, eine andere sieht top aus.
Bei Na ja, bei K weiß ich das nicht.
IOC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
Deddl007
Illumina-Mitglied
Beiträge: 54
Registriert: Samstag 20. Juli 2019, 08:11

Beitrag von Deddl007 »

Welches nimmst du denn genau? Würde mich über einen Link freuen
Benutzeravatar
NI2
Illumina-Moderator
Beiträge: 5967
Registriert: Dienstag 19. August 2008, 09:33

Beitrag von NI2 »

Hatte damals billiges aus dem Obi genommen. Aber habe verschiedene Erfahrungen gemacht. Eine der Natriumflaschen sieht nach nun knapp 10 Jahren top aus, die andere nicht so toll, leider weiß ich nicht genau was drinne war, ich nehme aber an, dass das einfach Lampenöl schon gut ausreicht.
IOC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4349
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Beitrag von mgritsch »

Detto hier.
Ich habe dieses Produkt in Verwendung: https://www.obi.at/grillanzuender-brenn ... /p/4393203, nach ca 2 Jahren sieht das Na immer noch aus wie am ersten Tag (was mich wiederum bedenklich stimmt wieso das schon so lange liegt und nicht benutzt wird...;) )
Wichtig ist "geruchlos" (selbstverständlich ohne Farbstoffe oder Aromen :) ), dann dürfte es sich um recht reine Paraffine handeln.
Antworten