Aufgehender Sternenhimmel

Organische und anorganische Versuche ohne weitere Zuordnung.

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lemmi
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Aufgehender Sternenhimmel

Beitrag von lemmi »

Aufgehender Sternenhimmel

Dieses Experiment ruft regelmäßig "Aaah"s und "Oooh"s unter den Zuschauern hervor. Zur Erhöhung des Effektes empfehle ich eine passende Musik (ich habe "Antarctica" von Vangelis genommen) und wie immer eine kleine Story zur Einleitung.


Geräte:

Stativ mit Muffe und Klemme, Wood-Lampe als UV-Licht-Quelle mit λ=365 nm (z.B. Geldscheinprüfer), schwarzer Pappkarton, Abdampfschale, Reibschale, Spatel, kleines Gefäß mit Plastikdeckel


Chemikalien:

Zinn-II-chlorid-dihydrat Warnhinweis: xn
Magnesiumbromid-hexahydrat Warnhinweis: attn oder
Magnesiumchlorid-hexahydrat Warnhinweis: attn


Versuchsdurchführung:

Für diesen Versuch wird eine UV-Lichtquelle benötigt. Bei Verwendung von Magnesiumbromid ist ein einfacher Geldscheinprüfer, der mit einer sogenannten "Schwarzlichtröhre“ arbeitet, wie sie auch in Diskotheken zum Einsatz kommt, ausreichend. Die Lichtquelle wird in eine Stativklammer eingespannt und mit einer passend gebastelten Haube aus schwarzem Karton abgedeckt

Man verreibt 5 - 10 g kristallisiertes Magnesiumbromid (etwa 4 Teelöffel) grob in einer Reibschale (nur soweit, dass die groben Brocken gleichmäßig zerrieben sind). Das Salz wird dann in eine Abdampfschale oder auf ein großes Uhrglas, einen alten Teller o.ä. gegeben, so dass der Boden möglichst gleichmäßig bedeckt ist. Daneben wird etwas Zinn-II-chlorid in einer kleinen Reibschale fein gepulvert. Das Zinn-II-chlorid muß später über das Magnesiumbromid gestreut werden. Dazu kann man einen Spatel verwenden, das Einbringen ist dann aber recht ungleichmäßig. Alternativ kann man sich aus einem kleinen Plastikröhrchen, in dessen Deckel mit einem heißen Nagel drei Löcher gebohrt werden, einen "Zinnchloridstreuer“ basteln.

Das Zimmer wird verdunkelt, die Abdampfschale unter die UV-Lampe gestellt und die Lampe eingeschaltet. Das Magnesiumbromid und das Zinn-II-Chlorid zeigen im UV keinerlei Leuchterscheinung. Dann streut man - möglichst gleichmäßig - einige winzige Prisen Zinn-II-chlorid über das Magnesiumbromid und beobachtet. Nach 10-15 Sekunden beginnen einzelne Stellen der Salzoberfläche hellgelb aufzuleuchten. Diese Punkte werden im Laufe der Zeit langsam größer, gleichzeitig entstehen an anderen Stellen neue Leuchtpunkte. Dieser Effekt des "aufgehenden Sternenhimmels“ entsteht nur wenn das Zinn-II-chlorid gleichmäßig und nicht zu dicht über die Oberfläche verteilt wird, und wenn das Magnesiumbromid nicht zu fein verrieben wurde. Wenn letzteres der Fall ist, ändert sich das Bild: es bilden sich dann, von den einzelnen Leuchtpunkten ausgehend, flächig sich ausbreitende, landkartenartig begrenzte Lichtfelder, die sich in 5 bis 10 Minuten auf die ganze Schale ausdehnen.

Wenn man die Salzmasse in der Reibschale gut verreibt, erhält man schließlich einen gleichmäßig fluoreszierenden Luminophor, den man in einem Reagenzglas fest verschlossen für einige Wochen aufbewahren kann (danach nimmt die Fluoreszenz stark ab).


Variante mit Magnesiumchlorid:

Statt des Magnesiumbromids kann auch Magnesiumchlorid verwendet werden. Die Fluoreszenz unter langwelligem UV (365 nm) bleibt allerdings stark hinter der des Magnesiumbromids zurück. Bestrahlt man den Versuchsansatz jedoch mit kurzwelligem UV (254 nm), so erhält man auch mit Magnesiumchlorid eine helle Fluoreszenz. Leider ist diese Variante als Schauversuch weniger geeignet, da kurzwelliges UV schädlich für die Netzhaut ist und deshalb eine Schutzbrille getragen werden muss.


Entsorgung:

Die Reste der Salze können über das Abwasser entsorgt werden.


Erklärung:

Unter Fluoreszenz versteht man die Eigenschaft bestimmter Stoffe, unter Einwirkung kurzwelliger Strahlung eine längerwellige Strahlung zu emittieren. Die Fluoreszenz hört sofort auf, wenn die Strahlungsquelle abgeschaltet wird, im Gegensatz zur Phosphoreszenz, bei der ein Nachleuchten auftritt, wie z.B. an alten Uhrenzifferblättern.
Das Entstehen von Fluoreszenz wird folgendermaßen erklärt: in dem betreffenden Stoff werden Elektronen auf ein höheres Energieniveau gehoben und zwar so, dass zwischen diesem und dem Grundzustand noch ein weiteres Energieniveau liegt, das quasi "übersprungen" wird. Bei der Rückkehr in den Grundzustand erfolgt einer der Übergänge (zum "Zwischenniveau" oder von dort in den Grundzustand) unter Abgabe von Energie, aber nicht von Licht (z.B. Abgabe von Wärme), während der andere unter Aussendung von Licht erfolgt, welches energieärmer als das zur Anregung verwendete Licht ist, ergo eine größere Wellenlänge aufweist.

Die Wood-Lampe besteht aus einer einfachen Quecksilberdampf-Leuchtstoffröhre mit einer speziellen Wandbeschichtung aus einem Nickeloxid-haltigen Glas, welches das sichtbare Licht fast komplett ausfiltert. Sie strahlt langwelliges UV-Licht im Bereich von 300-420 nm ab, mit einem Maximum bei ca. 365 nm (dieses Licht ist – bei realistischen Einwirkungsdauern wie im Rahmen dieses Versuches – auch für die Augen ungefährlich, so dass man das Experiment bedenkenlos auch im Wohnzimmer vorführen kann). Wie gezeigt, liegt der Helligkeitsgipfel des emittierten Lichtes bei ca. 530-560 nm.

Im hier vorliegenden Fall sind die Energieniveaus im Magnesiumbromid durch eine ziemlich "breite" Zone ohne mögliches „Zwischenniveau" getrennt. Das Zwischenniveau wird von den Zinn-Ionen geliefert. Das Kristallgitter des Magnesiumbromids enthält, wie das aller Kristalle, unbesetzte Gitterstellen ("Lücken"). Diese Lücken, die sich ständig verschieben, sind eine Voraussetzung für die innere Beweglichkeit der Atome im Kristallgitter und damit für die Reaktivität und Löslichkeit jedweder Substanz. Die Zinn-II-Ionen werden vom Kristallwasser des Magnesiumbromids aus dem Zinn-II-chlorid herausgelöst und besetzen die freien Gitterplätze. Durch die Hydratationswärme wird Energie geliefert, weiteres Zinn-II-chlorid aufzulösen. Dadurch breitet sich der Prozess, ausgehend von den Kontaktstellen MgBr2/SnCl2, nach und nach auf die ganze Masse aus. Bei Belichtung mit UV-Licht werden nun einzelne Elektronen aus dem Magnesiumbromid "herausgeschlagen" und auf das höhere Energieniveau gebracht. Die "Löcher" im Niveau des Grundzustandes werden vom Zinn aus strahlungsfrei "aufgefüllt" und die angeregten Elektronen "fallen" dann in die entstandenen Elektronenlöcher des Zinns zurück, wobei Licht ausgesandt wird. Den Vorgang, Kristallgitter mit einer kleinen Menge von Fremdionen - die als Fluoreszenz- oder Phosphoreszenzaktivatoren dienen - zu versehen. nennt man "dotieren". So ist z.B. dotiertes Zinksulfid ein Bestandteil vieler phosphoreszierender Leuchtfarben.


Literatur:

Nick, Parchmann, Demuth (Hrsg.) „Chemisches Feuerwerk – 50 effektvolle Schauversuche“, Aulis Verlag Deubner 2001, ISBN 3-7614-2374-8


Bilder:

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Versuchsaufbau - der Geldscheinprüfer befindet sich unter der Papphaube

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Magnesiumbromid im UV 365 nm

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Versuchsablauf: 15 Sekunden, 30 Sekunden, 1 Minute, 3 Minuten und 5 Minuten nach Zugabe des Zinn-II-chlorids

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Der Versuchsansatz nach dem Verreiben

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Spektrum des Fluoreszenzlichtes (Hg-β-Linie bei 436 nm durch Reflektion des eingestrahlten Lichtes)

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Ansatz mit Magnesiumbromid (Schale links oben) und Magnesiumchlorid (Schale rechts unten) im Vergleich
oberes Bild: Beleuchtung mit 365 nm - unteres Bild: Beleuchtung mit 254 nm
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NI2
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Beitrag von NI2 »

Super! :)
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Uranylacetat
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Beitrag von Uranylacetat »

Sehr schöne Show! :thumbsup:
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NI2
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Beitrag von NI2 »

Nach dem Forentreffen kann ich nur nochmal sagen, dass mich der Versuch sehr begeistert hat. War schön anzusehen :)
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Newclears
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Beitrag von Newclears »

...jepp, ich hätte nicht gedacht, dass das so schnell geht.
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Na, dann wärs doch an der Zeit, den Artikel mal aus der Schmiede raus zu den Schauversuchen zu verschieben :wink:
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NI2
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Beitrag von NI2 »

Momentan alles in Arbeit :P
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aliquis
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Re: Aufgehender Sternenhimmel

Beitrag von aliquis »

Bei mir hat der Versuch leider nicht funktioniert.
Dafür mache ich zwei Fehlerquellen aus:
1. Mein selbsthergestelltes Magnesiumbromid war mit Magnesiumsulfat verunreinigt.
2. Ich habe nur eine kleine UV-Diodenlampe von Kosmos zur Verfügung, Wellenlänge unbekannt.
Liege ich mit meinen Vermutungen richtig?
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lemmi
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Re: Aufgehender Sternenhimmel

Beitrag von lemmi »

Naja, bei zwei fehlerhaften Ausgangsbedingungen bleibt dir nichts anderes übrig, als die einfacher zu korrigierende zu korrigieren und dann zu schauen ob es trotz der anderen geht. Wahrscheinlich ist es am einfachsten, sich erstmal eine vernünftige langweilige UV-Lampe zu besorgen. Sind als Geldscheinprüfer im Internet billig zu bekommen.

Wie hast du dein Magnesiumbromid synthetisiert, dass da jetzt noch Sulfat drinne ist? Ich habe mal welches durch Kochen von Ammoniumbromidlösung mit Magnesiumoxid dargestellt (im freien oder unter dem Abzug wegen des entweichenden Ammoniaks). Das Produkt hat tadellos funktioniert.
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aliquis
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Re: Aufgehender Sternenhimmel

Beitrag von aliquis »

Nun ja, ich wollte erstmal nutzen, was ich da habe. Die Beschaffung einer anderen günstigen UV-Lampe wäre im Zweifelsfall aber nicht das Problem.
Das Gleiche beim Magnesiumbromid. Deine Anleitung kenne ich natürlich. Aber ich habe kein Ammoniumbromid zur Hand (wird zudem nicht oft angeboten und habe sonst auch keine Verwendung dafür), sondern nur KBr. Daraus habe ich durch Erhitzen mit Natriumhydrogensulfat zunächst HBr herstellt und (unter Verwendung einer Trichterfalle) in Wasser eingeleitet. Diese Lösung habe ich dann wiederum mit MgO (reinst, nicht das eisenhaltige Zeug aus dem Keramikhandel) umgesetzt.
Durch die Zersetzung des Hydrogensulfats hat man immer etwas Schwefelsäure in der Vorlage und somit hinterher auch Sulfat im Bromid. Für eine effiziente Umkristallisation war die Rohproduktmenge - angesichts der hohen Löslichkeit beider Salze und des vermutlich eher geringen Anteils an Sulfat - zu klein.
Eingedampft habe ich vorsichtig auf dem Sandbad bei max. 130 Grad (damit das Kristallwasser erhalten bleibt, welches ab 165 Grad verschwindet). Andere Trocknungsmethoden des hygroskopischen Salzes kamen mangels Vakuumexsikkator nicht in Frage.
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Re: Aufgehender Sternenhimmel

Beitrag von Glaskocher »

Da müßten wir in kleinen Schritten klären, an welchem "Haken" es denn hängt.

Im Magnesiumbromid würde ich nach Sulfat suchen, mit Bariumchlorid. Wenn die salzsaure Probenlösung ohne Filtration klar ist, dann sollte mit Bariumchlorid ein feiner Niederschlöag ausfallen, wenn Sulfat in der Probe ist.

Der Nachweis von Spuren Chlorid neben Bromid ist kompliziert, da man eine potentiometrische Titration mit Silbernitrat braucht, um beide Ionen nebeneinander bestimmen zu können.

Mit einer Flammfärbung sollten andere Erdalkalimetalle neben Magnesium erkennbar sein, wenn nicht zuviel Natrium als Nebel übergegangen ist.


Um die beiden UV-Quellen über die Entfernung vergleichen zu können schlage ich zunächst vor, verschiedene alltägliche Fluorophore anzuregen und zu vergleichen. Da bieten sich Geldscheine und Bahnfahrkarten aus dem Automaten an, weil sie "genormte" Fluorophore enthalten. Ich überlege gerade, wie man UV-Spektren aufnehmen kann, ohne zu teure Ausrüstung. (...)
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Re: Aufgehender Sternenhimmel

Beitrag von aliquis »

Der Test mit Bariumchlorid war deutlich positiv - und zwar bereits in der Bromwasserstoffsäure (dachte mir sowas nämlich schon).
Mit Silbernitrat ein gelblich-weißer Niederschlag von Bromid. Chlorid kann von nirgendwo her hineingekommen sein, wäre ja aber auch gar nicht störend. Alle beteiligten Edukte waren reinst oder p. a. (selbst das Hydrogensulfat-Monohydrat war kein techn. pH-Minus-Granulat!).
Natrium im Aerosol mit Sicherheit. Selbst wenn's nur Spuren sind, dominieren die in der Flammenfärbung. Aber stören die auch die Fluoreszenz?
Diesen und weitere Tests mit HBr und MgBr2 kann ich vorläufig aber erst mal nicht mehr machen: alles für den "Sternenhimmel" aufgebraucht (waren eh nur ein paar Gramm).
Unter der Ein-Dioden-Lampe hat bislang eigentlich alles fluoresziert, was fluoreszieren sollte: Fluoreszein, Eosin, Chlorophyll, Geldscheine...

Worum es mir hauptsächlich ging: Ist über dieses Experiment bekannt, dass es nur mit sehr reinem Magnesiumbromid funktioniert?
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lemmi
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Re: Aufgehender Sternenhimmel

Beitrag von lemmi »

Manfred hat mal behauptet, dass man es vor der Verwendung zu diesem Experiment sogar umkristallisieren sollte. Ich habe sowas noch nie gelesen. Ich habe das Experiment wie gesagt mit selbstgemachtem Magnesiumbromid durchgeführt, das sicher noch Ammoniumbromid enthielt und nicht ganz rein war.
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Re: Aufgehender Sternenhimmel

Beitrag von aliquis »

Vll. stört hier ein fremdes Anion mehr als ein anderes Kation...
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