Vacuum pumpe für eine destille

Hier kann wirklich alles besprochen werden.

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Shark
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Vacuum pumpe für eine destille

Beitrag von Shark »

Hallo sehr geehrten Foren Mitglieder ich bin auf der Suche wie oben schon beschrieben nach einer guten aber nicht all zu teuren vacuum pumpe für eine labor destille welche könnt ihr mir empfehlen? jetzt seit ihr dran.

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mgritsch
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Re: Vacuum pumpe für eine destille

Beitrag von mgritsch »

Kommt drauf an :)
a) wie stark soll das Vakuum sein (reichen 100 mbar? 10? 1? noch weniger?)
b) was willst du destillieren - ist mit korrosiven substanzen zu rechnen?

Grundsätzlich sind 2 typen "üblich" - die Membranpumpe: sie ist ein braves "Working horse" und kommt gut mit korrosiven Stoffen klar. Allenfalls muss man je nach Lebensdauer damit rechnen dass irgendwann mal die Membran getauscht werden muss. Besonders niedrige Drücke erreicht man damit aber eher nicht, mit 10 mbar muss man schon sehr glücklich sein, einfachere Modelle schaffen auch nur so 100 mbar.
Dann die (Öl-)Drehschieberpumpe - damit sind recht gute Drücke erreichbar, allerdings ist sie etwas sensibler auf alles was da "rüber suppt" und sich im Öl ansammelt. Entweder du hast eine sehr gute Kühlfalle davor oder du musst sehr oft das Öl wechseln oder sie wird nicht sehr alt :)

Und dann ist noch die Frage wie "dicht" deine Apparatur so ist - wenn es rundherum reinpfeift dann wird auch die beste Pumpe den (theoretischen) Enddruck nicht erreichen. Je Größer die Pumpleistung (m³/h) desto besser kommen sie klar damit.

Shark
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Re: Vacuum pumpe für eine destille

Beitrag von Shark »

Ether da wird ja mit vitriolöl gearbeitet oder vll auch mal Lösungsmittel wie jaschon gesagt das dioxan oder oder oder.... Sie soll schon was aushalten.

Shark
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Re: Vacuum pumpe für eine destille

Beitrag von Shark »

Ich hab eine destilationsapparatur von Stony lab mit Plastik klemmen ist schon gut dicht vll so von 1 - 6 würde ich ne 2 geben man kann ja noch den Schliff einfetten dann ist se zu 99% dicht.

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mgritsch
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Re: Vacuum pumpe für eine destille

Beitrag von mgritsch »

Shark hat geschrieben:
Freitag 12. Februar 2021, 12:44
Ether da wird ja mit vitriolöl gearbeitet oder vll auch mal Lösungsmittel wie jaschon gesagt das dioxan oder oder oder.... Sie soll schon was aushalten.
Ether - wenn du da Vakuum anlegst ist er einfach weg :) Wahlweise in der Pumpe oder der Umgebung wiederzufinden. Da wären Überlegungen zum Explosionsschutz nicht ganz von der Hand zu weisen.
Vitriolöl - das kann nach aktueller Rechtslage nur eine theoretische Überlegung sein :)
Lösungsmittel - die gängigen sind eigentlich alle ganz gut ohne Vakuum destillierbar. Mit der Pumpe erhöhst du nur den Verlust. Dioxan zB mit Siedepunkt 101 °C - völlig zweckfrei da Vakuum einzusetzen. Darüber denkt man frühestens ab 150 oder 200° nach.

Shark
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Re: Vacuum pumpe für eine destille

Beitrag von Shark »

Ich wollte beim ether die vacuum pumpe anlegen das es unter Ausschluss von Sauerstoff destilliert wird aber wenn er dann weg ist bringt das auch nix.
Bringt da eine gaswashflasche was und kein vacuum?

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mgritsch
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Re: Vacuum pumpe für eine destille

Beitrag von mgritsch »

Hast du dir mal angesehen wie der Siedepunkt sich mit dem Druck verschiebt?
Inwiefern kann eine Gaswaschflasche Sauerstoff ausschließen?
Und warum würdest du das bei einer Destillation von Ether wollen?

Shark
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Re: Vacuum pumpe für eine destille

Beitrag von Shark »

Damit sich keine Peroxide bilden.

Shark
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Re: Vacuum pumpe für eine destille

Beitrag von Shark »

Bei der ether Synthese haben alle ein vacuum dran. Vll hab ich das auch nur falsch beobachtet.

Shark
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Re: Vacuum pumpe für eine destille

Beitrag von Shark »

Ich hab das Video von chemx Diethylether auf Youtube gesehen da ist eine gaswashflasche und vacuum pumpe dran geschaltet. LG

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mgritsch
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Re: Vacuum pumpe für eine destille

Beitrag von mgritsch »

Peroxidbildung ist kein schneller Prozess. Auf die paar Minuten oder Stunden beim Destillieren kommt es nicht an. Peroxide bilden sich schleichend über Tage, Wochen und Monate. Dafür braucht es Sauerstoff und (UV-)Licht. Wenn du nicht gerade in strahlendem Sonnenschein arbeitest - egal. Wenn du trotzdem O2-Ausschluss möchtest, dann mit Schutzgas (Ar) arbeiten.

Was Vakuum betrifft - nochmal die Frage ob dir klar ist was es mit dem Siedepunkt macht und wann/warum es sinnvoll ist?

p.s.: genauso wie die Vollzitate wäre es nett wenn du nicht jedem Teil-Satz einen eigenen Beitrag spendierst :) Einmal überlegen und dann schreiben...

Shark
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Re: Vacuum pumpe für eine destille

Beitrag von Shark »

Ja das setzt den Siedepunkt erheblich herab!!!

Shark
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Re: Vacuum pumpe für eine destille

Beitrag von Shark »

Es ist eigentlich nur sinnvoll bei hohen Temperaturen zb ab 200 C° da ansonsten zu große Spannungen zwischen erhitzten Glaskolben und Kühlung herrschen um ein zerbersten der Anlage zu vermeiden. Mfg

Shark
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Re: Vacuum pumpe für eine destille

Beitrag von Shark »

Trotzdem danke du hast noch meine letzten Fragen die ich noch hatte alle ausgeräumt vielen dank. Ich will immer bevor ich was neues mache auf nummer sicher gehn und mir mehrere Meinungen einholen und alles schon vorher genau durch denken können einfach ins blaue arbeiten mach ich nicht. LG

Glaskocher
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Re: Vacuum pumpe für eine destille

Beitrag von Glaskocher »

Shark hat geschrieben:
Freitag 12. Februar 2021, 13:25
Ich wollte beim ether die vacuum pumpe anlegen das es unter Ausschluss von Sauerstoff destilliert wird aber wenn er dann weg ist bringt das auch nix.
Bringt da eine gaswashflasche was und kein vacuum?
Um bei Ausschluß von Sauerstoff zu arbeiten brauchst Du einen ersatz für Luft (21% O2). Du brauchst also ein Gas, das in der beabsichtigten Reaktion inert ist und möglichst wenige andere Gefahren mitbringt. Technisch arbeitet man meistens mit Stickstoff oder mit Argon. Apparativ setzt das voraus, daß Du unter 0,1mbar evakuieren kannst und mehrere Gefäße parallel mit Vakuum und Schutzgas versorgen kannst. Wir sprechen hier aber auch von Substanzen, die an der Luft sehr schnell zerstört werden und nicht von Ethern, die über längere Zeit anfangen, gewisse Gehalte an Peroxiden zu bilden.

Eine Gaswaschflasche wird gebraucht, wenn man aus einem Gasstrom Bestandteile entfernen will. Zum Schutz vor eindiffundierendem Sauerstoff reicht im einfachen Fall ein Blasenzähler, der mit einer inerten, nicht verdunstenden Flüssigkeit gefüllt ist. Der Blasenzähler erlaubt den Druckausgleich, er trennt jedoch die Gasräume gegen permanente Durchmischung. Ein Blasenzähler ist in der organischen Chemie, auch wenn man ohne Schutzgas arbeiten kann, eine sinnvolle Ergänzung zu (fast) jeder Apparatur.


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