Warum hast du die Zusammensetzung des Laufmittels geändert?
Und was sind diese RP-DC-Platten denn genau? Es gibt ja welche die irgendwie mit Silanen hydrophob modifiziert sind. Die haben vermutlich doch ganz andere Eigenschaften als meine Paraffin-impägnierten Folien.
Da musst du die DC wohl nochmal machen. Irgendein Fuchsin als Vergleichssubstanz wäre auch gut, damit man weiß, wo was läuft.
Tutorial Dünnschichtchromatographie
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"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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Ich hab doch nur das Neufuchsin...
Die Mischung wurde abgeändert weil ich in diesem Moment kein Internet zur Verfügung hatte und versucht habe, es aus dem Gedächtnis grob zu rekonstruieren...
Und ja ich gehe davon aus, dass die RP 18 Platten mit einem Silylrest versehen sind. Also sind nicht die selbstgemachten.
Die Mischung wurde abgeändert weil ich in diesem Moment kein Internet zur Verfügung hatte und versucht habe, es aus dem Gedächtnis grob zu rekonstruieren...
Und ja ich gehe davon aus, dass die RP 18 Platten mit einem Silylrest versehen sind. Also sind nicht die selbstgemachten.-
Cumarinderivat
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Mal so eine theoretische Frage: Handelt es sich bei den imprägnierten Folien nicht eher vornehmlich um Verteilungs-Chromatographie? Ähnlich wie bei Celluloseplatten, die mit einer dünnen Wasserschicht bedeckt sind.
Andererseits könnte ich mir vorstellen, dass die weiterhin vorhandenen Si-OH Gruppen weiterhin einen Einfluss auf die Trennung haben, während sie bei den RP-18-Platten durch sie Silylierung ja gezielt chemisch verändert werden, also größtenteils gar nicht mehr vorhanden sind. Ich gehe daher davon aus, dass die RP-18-Platten eine deutlich andere Trennung und/oder Selektivität haben als die mit Paraffin imprägnierten Platten.
Andererseits könnte ich mir vorstellen, dass die weiterhin vorhandenen Si-OH Gruppen weiterhin einen Einfluss auf die Trennung haben, während sie bei den RP-18-Platten durch sie Silylierung ja gezielt chemisch verändert werden, also größtenteils gar nicht mehr vorhanden sind. Ich gehe daher davon aus, dass die RP-18-Platten eine deutlich andere Trennung und/oder Selektivität haben als die mit Paraffin imprägnierten Platten.
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Sag' nicht, es funktioniert nicht, bevor du es nicht versucht hast!
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Das könnte man Verteilungschromatographie nennen, wobei Verteilung in mehr oder weniger hohem Ausmaß an jeder DC beteiligt ist (sobald das Fließmittel wAsser enthält wird die Silicagelschicht mit Wasser gesättigt und es findet Verteilung zwischen diesem un dem Laufmittel statt.
Unter Umkehrphase versteht man das "Umgekehrte" der "normalen Phasenverteilung" (normal = hydrophile Beschichtung der Platte + Hydrophobes Laufmittel). Das kann man durch chemische modifikation der Silikagelschicht erreichen oder eben durch hydrophobe Imprägnierung. Die Terminologie scheint etwas überlappend zu sein.
@ Vanadium: da kann ich dir weiterhelfen...
Unter Umkehrphase versteht man das "Umgekehrte" der "normalen Phasenverteilung" (normal = hydrophile Beschichtung der Platte + Hydrophobes Laufmittel). Das kann man durch chemische modifikation der Silikagelschicht erreichen oder eben durch hydrophobe Imprägnierung. Die Terminologie scheint etwas überlappend zu sein.
@ Vanadium: da kann ich dir weiterhelfen...
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Cumarinderivat
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Klar, Verteilung spielt immer eine Rolle, ist nur halt die Frage, wie sehr.
Ich könnte mir vorstellen, dass bei den imprägnierten Folien die Si-OH gruppen die Trennung trotzdem noch beeinflussen, da sie immer noch vorhanden sind. Bei den industriellen RP-Platten sind sie ja größtenteils chemisch entfernt und durch Si-Kohlenwasserstoffbindungen (z.B. Octadecylreste) ersetzt worden. Größtenteils deshalb, da die Si-OH-Gruppen aufgrund der sterischen Hinderung der Octadecylreste nicht vollständig abreagieren (tatsächlich sogar nur zu ca. 50%). Deshalb gibt es ja auch noch das sogenannte Endcapping. Und da letzteres die Polarität des Kieselgels verändert, gehe ich davon aus, dass auch der Unterschied imprägniert/chemisch modifiziert einen Unterschied macht.
Ich könnte mir vorstellen, dass bei den imprägnierten Folien die Si-OH gruppen die Trennung trotzdem noch beeinflussen, da sie immer noch vorhanden sind. Bei den industriellen RP-Platten sind sie ja größtenteils chemisch entfernt und durch Si-Kohlenwasserstoffbindungen (z.B. Octadecylreste) ersetzt worden. Größtenteils deshalb, da die Si-OH-Gruppen aufgrund der sterischen Hinderung der Octadecylreste nicht vollständig abreagieren (tatsächlich sogar nur zu ca. 50%). Deshalb gibt es ja auch noch das sogenannte Endcapping. Und da letzteres die Polarität des Kieselgels verändert, gehe ich davon aus, dass auch der Unterschied imprägniert/chemisch modifiziert einen Unterschied macht.
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Das macht sicher einen Unterschied.Im ganzen läuft es m.E. wie schon bei der elutropen Reihe darauf hinaus, daß jedes System für sich betrachtet werden muss und sich die Eigenschaften nur begrenzt vorhersagen lassen.
Ich finde nur den Ausdruck "Verteilungschromatographie" nicht sinnvoll, da er suggeriert, es gebe eine Form der DC die Verteilungschromatografie genannt wird weil sie einen besonderen Mechanismus beinhaltet - in Wirklichkeit hat jede DC etwas mit Verteilung zu tun. Anders gesagt, jede DC ist eine Verteilungschromatografie
Umkehrphasen-DC bezeichnet dagegen eine spezifische Kombination der Eigenschaften von stationärer und mobiler Phase und ist deswegen eine sinnvolle Bezeichnung.
Ich finde nur den Ausdruck "Verteilungschromatographie" nicht sinnvoll, da er suggeriert, es gebe eine Form der DC die Verteilungschromatografie genannt wird weil sie einen besonderen Mechanismus beinhaltet - in Wirklichkeit hat jede DC etwas mit Verteilung zu tun. Anders gesagt, jede DC ist eine Verteilungschromatografie
Umkehrphasen-DC bezeichnet dagegen eine spezifische Kombination der Eigenschaften von stationärer und mobiler Phase und ist deswegen eine sinnvolle Bezeichnung.
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Cumarinderivat
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Für mich ist der Unterschied, dass man bspw. bei Celluloseplatten quasi ausschließlich Verteilungschromatographie hat, während man bei Kieselgel- bzw. RP-Platten Verteilungs- und Absorptionschromatographie hat.
Es ist natürlich klar, dass die ganze Theorie zur Chromatographie sehr theoretisch und abstrakt ist und mit der Praxis oft nicht allzu viel gemein hat bzw. nur ein grober Anhaltspunkt ist.
Es ist natürlich klar, dass die ganze Theorie zur Chromatographie sehr theoretisch und abstrakt ist und mit der Praxis oft nicht allzu viel gemein hat bzw. nur ein grober Anhaltspunkt ist.
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Jetzt habe ich mir doch einen richtigen DC-Zerstäuber geleistet - und ich muss sagen: es macht einen Unterschied! Da ich gerade Chinaalkaloide untersuche brauche ich als Sprühreagenz Kaliumtetratiodplatinat(IV), das erstens ziemlich teuer ist und zweitens den Hintergrund dunkel anfärbt. Zwar geht die Hintergrundfärbung nach einiger Wartezeit (ca 1 Stunde) gut zurück - aber mit dem feinen Sprühnebel aus dem Zerstäuber wird das Bild von Anfang an ganz klar sichtbar und der Reagenzienverbrauch ist deutlich niedriger!
Den Kolben benutze ich nur als "Ständer". Zum Gebrauch montiere ich den Sprühkopf auf ein Regenzglas, weil man dann viel weniger Flüssigkeit einfüllen muß, als in den Kolben.
Den Kolben benutze ich nur als "Ständer". Zum Gebrauch montiere ich den Sprühkopf auf ein Regenzglas, weil man dann viel weniger Flüssigkeit einfüllen muß, als in den Kolben.
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Na ganz billig war das Teil nicht, 55 Euronen ... aber ist ja eine Anschaffung fürs Leben 
Ich habe den Verdacht, daß ein paar Probleme, die ich mit den Sprühreagenzien aus der Literatur hatte darauf zurückzuführen sind, daß ich zu grobe Zerstäuber verwendet habe. Werde das bei Gelegenheit mal vergleichend ausprobieren (z.B. die starke Überfärbung des Hintergrundes durch Dragendorff).
Ich habe den Verdacht, daß ein paar Probleme, die ich mit den Sprühreagenzien aus der Literatur hatte darauf zurückzuführen sind, daß ich zu grobe Zerstäuber verwendet habe. Werde das bei Gelegenheit mal vergleichend ausprobieren (z.B. die starke Überfärbung des Hintergrundes durch Dragendorff).
Dieses Verb kenne ich nicht ? Ist das Fränkisch?Ranzen die nicht unglaublich schnell ab?
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Ich denke nicht, das gibt es bei uns auch und heißt so viel wie "vergammeln".lemmi hat geschrieben:Dieses Verb kenne ich nicht ? Ist das Fränkisch?Ranzen die nicht unglaublich schnell ab?
I❤OC
There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Trust the rhythm and the rhyme of your own heartbeat. [C. Douglas]
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Ich steh vielleicht auf dem Schlauch - wieso sollte der Sprüher vegammeln? Man spült ihn nach Gebrauch gut ab und fertig... 
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mgritsch
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Empfehlung: bevor man sich in Unkosten stürzt lohnt immer ein Blick nach China:lemmi hat geschrieben:Na ganz billig war das Teil nicht, 55 Euronen ... aber ist ja eine Anschaffung fürs Leben
http://www.ebay.at/itm/30-50-100ml-Lab- ... ZsDfSC36Ng
für wohlfeile 16,30 EUR frei Haus... (steht schon im Regal bei mir, Test steht noch aus...)
Was Glasware betrifft sind die Angebote dort absolut unschlagbar.
Der einzige Haken: man hört gar nicht mehr auf Zeugs einzukaufen
In Europa gebe ich nur noch für Messgeräte Geld aus, denn bei der Präzision traue ich ihnen noch nicht so recht. Aber am Ende kaufen die EU Händler auch nur dort ein...?
So ein Ärger!
Wie kommt es zu dieser ungleichmäßigen Wanderung der Spots? Am Rand der Folie offenbar viel höhere Rf-Werte als in der Mitte! Meine Beobachtung war, dass die Laufmittelfront ganz horizontal war. Bei Wiederholung hatte ich dasselbe Ergebnis.
Laufmittel: Dichlormethan + Methanol + Ammoniaklösung = 8,5 + 1,5 + 0,1 ml. Ich habe die Kammer (=Marmeladenglas) nicht mit Fließpapier ausgelegt sondern vor der DC mehrfach geschwnkt und 20 Min stehen lassen um eine Kammersättigung zu erzielen. Leider passt die folie nur sehr knapp hinein, was zur Folge hatte, dass es beim Eintauchen in das Laufmittel mit dem unteren Ende etwas "geschwappt" hat. Kann das daran liegen?
(Die Bahn links enthält Substanz a, die zweite Bahn a + Analysengemisch, die dritte nur die Analysenmischung, die vierte Substanz b + Analysenmischung und die ganz rechts nur Substanz b. Die zu analysierende Mischung enthält a, aber nicht b. Ausserdem ist ein anderer Stoff mit keleinerem und einer mit sehr hohem Rf enthalten, zu denen keine Referenzen aufgetragen sind.)
Wie kommt es zu dieser ungleichmäßigen Wanderung der Spots? Am Rand der Folie offenbar viel höhere Rf-Werte als in der Mitte! Meine Beobachtung war, dass die Laufmittelfront ganz horizontal war. Bei Wiederholung hatte ich dasselbe Ergebnis.
Laufmittel: Dichlormethan + Methanol + Ammoniaklösung = 8,5 + 1,5 + 0,1 ml. Ich habe die Kammer (=Marmeladenglas) nicht mit Fließpapier ausgelegt sondern vor der DC mehrfach geschwnkt und 20 Min stehen lassen um eine Kammersättigung zu erzielen. Leider passt die folie nur sehr knapp hinein, was zur Folge hatte, dass es beim Eintauchen in das Laufmittel mit dem unteren Ende etwas "geschwappt" hat. Kann das daran liegen?
(Die Bahn links enthält Substanz a, die zweite Bahn a + Analysengemisch, die dritte nur die Analysenmischung, die vierte Substanz b + Analysenmischung und die ganz rechts nur Substanz b. Die zu analysierende Mischung enthält a, aber nicht b. Ausserdem ist ein anderer Stoff mit keleinerem und einer mit sehr hohem Rf enthalten, zu denen keine Referenzen aufgetragen sind.)
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