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von mgritsch
Donnerstag 1. Juni 2017, 23:14
Forum: Synthesen
Thema: Vanillin-Azin
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So, Artikel ist nochmal überarbeitet, ich hoffe alles Feedback ist dann so richtig eingearbeitet.

Spielen kann man damit sicher noch viel - Brom- oder Nitrovariante wären evtl. auch einfach herstellbar.
Aber jetzt wird mal das vorliegende Produkt weiter erforscht :)
von mgritsch
Donnerstag 1. Juni 2017, 19:18
Forum: Synthesen
Thema: Vanillin-Azin
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Welche Änderung des E0 würdest du tendenziell zB bei Verwendung von 5-Iodvanillin erwarten? Das wäre eine hübsche einfache zusätzliche Stufe in so einer Synthese...
von mgritsch
Donnerstag 1. Juni 2017, 18:16
Forum: Synthesen
Thema: Vanillin-Azin
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Ergänzung - so wie ich es verstehe geht es auch darum dass das thioketon auch mit gebundenem Chlor reagiert während das Azin nur auf freies anspricht. So soll eine Quantifizierung des Gesamtchlors erfolgen. Mir ist eher das Syringaldazin unklar da ich dabei wenig Unterschied in Farbe/Empfindlichkeit...
von mgritsch
Donnerstag 1. Juni 2017, 11:55
Forum: Synthesen
Thema: Vanillin-Azin
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Ja, funktioniert offenbar so (hier im Beispiel mit einem anderen Azin): jup, das Chinoide System, über die Azo-Gruppe durchkonjugiert war auch mein erster vermuteter Kandidat als Chromophor. Zum Vergleich kann ich ja mal testen ob Benzaldazin dem die OH-Gruppe fehlt auch eine Farbänderung ergibt od...
von mgritsch
Donnerstag 1. Juni 2017, 11:49
Forum: Synthesen
Thema: Vanillin-Azin
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Gefällt mir in der Sache auch sehr gut, wobei zumindest die Verwendung als Reagenz auf Zn und Pb(II) sicher besser in einem eigenen Artikel aufgehoben wären. hier habe ich es vor allem unter dem Gedanken der Bestätigung der Identität gemacht. Aber ich kann gerne noch die Artikel zu Metallnachweis b...
von mgritsch
Donnerstag 1. Juni 2017, 08:33
Forum: Synthesen
Thema: Vanillin-Azin
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Besten Dank für das Feeback - werde ich ASAP in die Überarbeitung einpflegen. Finde ich auch schön! Mich interessiert die Reaktion zum Nachweis von freiem Chlor. Kannst du das genauer angeben, mit Reaktionsgleichung? Eine (halb)quantitative Versuchsreihe wäre Klasse - wie empfindlich ist die Reaktio...
von mgritsch
Donnerstag 1. Juni 2017, 00:47
Forum: Synthesen
Thema: Vanillin-Azin
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Vanillin-Azin

Synthese von Vanillin-Azin (CAS-Nummer: 1696-60-2) In den Organic Syntheses, CV 2, 395 ist als erster Schritt der zweistufigen Synthese von Methylhydrazinsulfat die Synthese von Benzalazin aus Benzaldehyd beschrieben. Ein nahe verwandter Stoff von größerem praktischen Nutzen (im Chemielabor) ist da...
von mgritsch
Mittwoch 24. Mai 2017, 01:41
Forum: Synthesen
Thema: p-Toluensulfonsäure
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So, grau ist alle Theorie heißt es. Also frisch ans Werk! Gewählt habe ich den doppelten Ansatz = 160ml /1,5 mol Toluol. Diese wurden im 500ml Rundkolben vorgelegt und die ersten ca 26,5ml 96% H2SO4 (0,48 mol) direkt zugegeben. Eine zweite, gleich große Portion H2SO4 kam in den Tropftrichter zur spä...
von mgritsch
Mittwoch 17. Mai 2017, 12:10
Forum: Synthesen
Thema: p-Toluensulfonsäure
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Diese Dreifachfunktion des Toluols ist im Grunde genial, da die Konzentration des Eduktes anfangs maximal ist und man keine anderen Hilfsstoffe braucht. Theoretisch könnte man tatsächlich so lange Schwefelsäure zudosieren, bis der Kolbeninhalt entweder nicht mehr siedet oder einfach fest wird. Eine...
von mgritsch
Dienstag 16. Mai 2017, 16:22
Forum: Synthesen
Thema: p-Toluensulfonsäure
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Ja klar, Auslegung eines Reaktors ist eine Wissenschaft... das ist mit den "paar Formeln" die du da zusammengestellt hast bei weitem nicht erledigt... Wärmeübergänge, abwägen was mehr bringt - längere Zeit und mehr % Ausbeute oder doch eher auf schnellen Durchsatz, Baukosten der Anlage,......
von mgritsch
Dienstag 16. Mai 2017, 11:15
Forum: Analytik
Thema: Bestimmung des Adsorptionsvermögens von Aktivkohle
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Kannst du deine Spalten nochmal erklären? Genau: was ist die Angabe in Spalte 3? Wenn es die verbrauchten ml 0,02 N Natriumthiosulfat sind, die man zur Titration von je 5 ml Iodlösung benötigt, dann hätte ich in Zeile 1 (Leerwert) 25 ml erwartet und nicht 20 ml. Auch die Errechnung der Konzentratio...
von mgritsch
Dienstag 16. Mai 2017, 10:50
Forum: Synthesen
Thema: p-Toluensulfonsäure
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Für Interessierte zur Erklärung: Die Raum-Zeit-Ausbeute, RZA, ist eine wichtige Größe bei der Herstellung einer Substanz. Sie gibt an, wie viel Produkt in welchem Reaktorvolumen und welcher Zeit hergestellt werden kann. Für den diskontinuierlichen Fall wie hier ist deren Berechnung denkbar einfach,...
von mgritsch
Dienstag 16. Mai 2017, 01:20
Forum: Synthesen
Thema: p-Toluensulfonsäure
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Mit der Erhöhung der Produktkonzentration steigt die Raum-Zeit-Ausbeute. huch? Ich wollte nur etwas mehr Produkt, wobei etwas mehr Raumzeit kann ich auch immer gut brauchen... (solange sie nicht allzu gekrümmt ist zumindest) :mrgreen: Ich gehe davon aus, daß die Reaktion nahezu quantitativ erfolgt,...
von mgritsch
Dienstag 16. Mai 2017, 00:57
Forum: Analytik
Thema: Bestimmung des Adsorptionsvermögens von Aktivkohle
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Wiederhole den Test doch bitte mal mit Iod(-Kaliumiodid) Lösung und prüfe wie viel des Iods absorbiert wird. https://illumina-chemie.org/upload/888_635526922591178a4e957d.png So, meine Messwerte liegen auch vor. https://illumina-chemie.org/upload/1334_965453897591a2da081666.jpg Erwartungsgemäß - im...
von mgritsch
Dienstag 16. Mai 2017, 00:35
Forum: Analytik
Thema: Bestimmung des Adsorptionsvermögens von Aktivkohle
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Um Äppel mit Birnen vergleichen zu können muß man deren Gemeinsamkeiten und Unterschiede herausstellen. das ist wohl wahr ;) Methylenblau ist ein Molekül mit 21 "großen" Atomen und 21 Wasserstoffatomen. Es ist permanent kationisch und verteilt die Ladung über das gesamte Molekül. Löslichk...