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von Seaborg
Freitag 22. September 2023, 19:39
Forum: Analytik
Thema: Gravimetrische Bestimmung des Silber im Sub-Milligramm-Bereich
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Re: Gravimetrische Bestimmung des Silber im Sub-Milligramm-Bereich

.... Alleine wo/wie man so eine Waage schwingungsfrei und geschützt aufstellen muss... Diesbezüglich siehe hier: Cahn 29 b .jpg Diese Cahn-Waagen sind wirklich äußert robust und unempfindlich. Sie schwingen nicht nach! (bauartbedingte magnetische Dämpfung) Erst ein Schlag, der eines der Waagschälch...
von Seaborg
Freitag 22. September 2023, 18:48
Forum: Analytik
Thema: Gravimetrische Bestimmung des Silber im Sub-Milligramm-Bereich
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Re: Gravimetrische Bestimmung des Silber im Sub-Milligramm-Bereich

Wenn man aber von real-Proben ausgeht - du skizzierst: hätte ich das Ganze in ein 100 µL-cone verlegt, nach der Fällung des AgCl leicht abzentrifugiert,den ND gewaschen, erneut abzentrifugiert , den ND mit wenig NH4OH in der Wärme gelöst und die Lösung dann auf dem Titanschälchen erneut mit HCl gef...
von Seaborg
Freitag 22. September 2023, 14:05
Forum: Analytik
Thema: Gravimetrische Bestimmung des Silber im Sub-Milligramm-Bereich
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Gravimetrische Bestimmung des Silber im Sub-Milligramm-Bereich

Im Verlauf der Diskussion um lemmi's letzten Beitrag https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?f=33&t=6125 kam die Frage auf, inwieweit Gravimetrien im Submilligramm-Bereich möglich und sinnvoll sind. Die spezielle Fragestellung war: Wie könnte man Silbermengen unterhalb von einem Milligramm gra...
von Seaborg
Samstag 16. September 2023, 11:52
Forum: Artikelschmiede
Thema: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
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Re: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation

Gravimetrie ist heute nur noch in wenigen Nischen sinnvoll und großartig. Weder Arbeitsaufwand noch Präzision sind für etwas wie Silberbestimmung konkurrenzfähig. Eine AAS oder OES sind (nachdem man einen Makro-Referenzstandard zB gravimetrisch bestimmt hat ;) ) um Größenordnungen empfindlicher und...
von Seaborg
Freitag 15. September 2023, 18:16
Forum: Artikelschmiede
Thema: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
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Re: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation

Es geht auch ohne Spritze nur mit einer Mikrowaage. Um die Genauigkeit der Fällung zu erhöhen, versuche ich es direkt mit KI, da AgI ein deutlich niedrigeres LP hat als AgCl. Ich will versuchen, es direkt auf einem der Waagschälchen meiner Cahn-Waage zu machen und habe dafür heute die leichten, aber...
von Seaborg
Donnerstag 14. September 2023, 16:26
Forum: Artikelschmiede
Thema: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
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Re: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation

Aber noch was anderes ist ein Problem: die Quantitäten sind sehr klein, da wird titrieren schwierig - jedenfalls bei so kleinen Mengen wie hier. 1 mg Ag sind rund 0,01 mmol = 0,1 ml einer 0,1 M Maßlösung. Wägen ist genauer! 1 mg Ag, das ist doch fast noch "Makro". :yeah: Du kannst ja ohne...
von Seaborg
Donnerstag 14. September 2023, 15:54
Forum: Artikelschmiede
Thema: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
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Re: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation

Das kann man verhindern, indem man etwas Tartrat oder Citrat zugibt. Andererseits, wenn Du das Ag als AgCl ausfällst, fällt ja auch PbCl 2 zum größeren Teil mit aus, was dann in einem weiteren Schritt (zumindest weiteres Umfällen oder digerieren mit heißem Wasser) abgetrennt werden müßte. Mit dem Zu...
von Seaborg
Donnerstag 14. September 2023, 10:53
Forum: Artikelschmiede
Thema: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
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Re: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation

wie wär's damit, die Lösung von Pb und Ag mit NaOH im Überschuss zu versetzen? Das Blei wird unter Bildung von Hydroxoplumbat(II)-Ionen gelöst, das Silber fällt als unlösliches, tief braunschwarzes Ag 2 O aus. Das zunächst mitgefällte Pb/OH) 2 färbt die Lösung schmutzig grau; solange dann noch weite...
von Seaborg
Mittwoch 13. September 2023, 16:51
Forum: Artikelschmiede
Thema: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
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Re: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation

Vielleicht findest Du hier https://www.mikroskopie-forum.de/index.php
jemanden, der eine Meng-Kapsel baut. (zum Glück ist es ja keine Ming-Kapsel; das würde teuer :lol: )
siehe PN
von Seaborg
Mittwoch 13. September 2023, 16:48
Forum: Analytik
Thema: Hochselektiver Fluoreszenz-Nachweis von Vanadium (V)
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Re: Hochselektiver Fluoreszenz-Nachweis von Vanadium (V)

Ja, das könnte ich noch untersuchen. Ich probiere gerade, den "Ansatz" in ein "capillary cone" und unter das Fluoreszenzmikroskop zu verlegen.
von Seaborg
Mittwoch 13. September 2023, 08:53
Forum: Artikelschmiede
Thema: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
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Re: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation

Sehr informativer und fundierter Artikel. Im Mikroskopieforum und auch im Mineralforum gäbe es sicher großes Interesse! In diesen Foren sind viele junge und alte Mineralogen, die sich dafür interessieren. Ich würde das auf jeden Fall auch dort veröffentlichen!! Im Textabschnittunten sind kleine Stol...
von Seaborg
Dienstag 12. September 2023, 11:22
Forum: Analytik
Thema: Hochselektiver Fluoreszenz-Nachweis von Vanadium (V)
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Hochselektiver Fluoreszenz-Nachweis von Vanadium (V)

Hochselektiver Fluoreszenz-Nachweis von Vanadium (V) Vanadium in seiner 5-wertigen Form bildet mit Resorcin in 40 % Phosphorsäure einen kurzlebigen, aber zur Diagnose ausreichend lange bestehenden blauen Komplex, der im UV-Licht (hier: 254 nm/UV-C) "himbeerrot" fluoresziert. Störungen dur...
von Seaborg
Freitag 1. September 2023, 18:42
Forum: Analytik
Thema: Hochselektiver Nachweis von Vanadium mit Ethylmaltol
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Re: Hochselektive Nachweise von Vanadium im Tropfen (I)

Aber welche Rolle spielt die Oxalsäure, die zur Farbvertiefung und Stabilisierung der Blaufärbung führt?
von Seaborg
Freitag 1. September 2023, 18:37
Forum: Synthesen
Thema: Synthese von Thiosemicarbazid
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Re: Synthese von Thiosemicarbazid

Wieder eine smarte Synthese eines organischen Präparates, auf das sich jeder Anorganiker freut. TSC bildet mit mehreren Metallen z.T. schöne blaue Komplexe (Cu und Ni) , mit deren Hilfe auch colorimetrische Bestimmungen durchgeführt werden können. Daneben lassen sich Kupfer (in Gegenwart von Sulfat)...
von Seaborg
Montag 28. August 2023, 12:40
Forum: Analytik
Thema: Hochselektiver Nachweis von Vanadium mit Ethylmaltol
Antworten: 19
Zugriffe: 3227

Re: Hochselektive Nachweise von Vanadium im Tropfen (I)

(Für mich) erstaunlich, dass anscheinend nur Vanadium (blau) und Eisen (tief-braunrot) intensive Farbkomplexe bilden, während die anderen (wenigen) Störer nur gelbe bis orangene aufweisen.