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- Freitag 22. September 2023, 19:39
- Forum: Analytik
- Thema: Gravimetrische Bestimmung des Silber im Sub-Milligramm-Bereich
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Re: Gravimetrische Bestimmung des Silber im Sub-Milligramm-Bereich
.... Alleine wo/wie man so eine Waage schwingungsfrei und geschützt aufstellen muss... Diesbezüglich siehe hier: Cahn 29 b .jpg Diese Cahn-Waagen sind wirklich äußert robust und unempfindlich. Sie schwingen nicht nach! (bauartbedingte magnetische Dämpfung) Erst ein Schlag, der eines der Waagschälch...
- Freitag 22. September 2023, 18:48
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- Thema: Gravimetrische Bestimmung des Silber im Sub-Milligramm-Bereich
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Re: Gravimetrische Bestimmung des Silber im Sub-Milligramm-Bereich
Wenn man aber von real-Proben ausgeht - du skizzierst: hätte ich das Ganze in ein 100 µL-cone verlegt, nach der Fällung des AgCl leicht abzentrifugiert,den ND gewaschen, erneut abzentrifugiert , den ND mit wenig NH4OH in der Wärme gelöst und die Lösung dann auf dem Titanschälchen erneut mit HCl gef...
- Freitag 22. September 2023, 14:05
- Forum: Analytik
- Thema: Gravimetrische Bestimmung des Silber im Sub-Milligramm-Bereich
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Gravimetrische Bestimmung des Silber im Sub-Milligramm-Bereich
Im Verlauf der Diskussion um lemmi's letzten Beitrag https://illumina-chemie.org/viewtopic.php?f=33&t=6125 kam die Frage auf, inwieweit Gravimetrien im Submilligramm-Bereich möglich und sinnvoll sind. Die spezielle Fragestellung war: Wie könnte man Silbermengen unterhalb von einem Milligramm gra...
- Samstag 16. September 2023, 11:52
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- Thema: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
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Re: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
Gravimetrie ist heute nur noch in wenigen Nischen sinnvoll und großartig. Weder Arbeitsaufwand noch Präzision sind für etwas wie Silberbestimmung konkurrenzfähig. Eine AAS oder OES sind (nachdem man einen Makro-Referenzstandard zB gravimetrisch bestimmt hat ;) ) um Größenordnungen empfindlicher und...
- Freitag 15. September 2023, 18:16
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- Thema: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
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Re: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
Es geht auch ohne Spritze nur mit einer Mikrowaage. Um die Genauigkeit der Fällung zu erhöhen, versuche ich es direkt mit KI, da AgI ein deutlich niedrigeres LP hat als AgCl. Ich will versuchen, es direkt auf einem der Waagschälchen meiner Cahn-Waage zu machen und habe dafür heute die leichten, aber...
- Donnerstag 14. September 2023, 16:26
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- Thema: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
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Re: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
Aber noch was anderes ist ein Problem: die Quantitäten sind sehr klein, da wird titrieren schwierig - jedenfalls bei so kleinen Mengen wie hier. 1 mg Ag sind rund 0,01 mmol = 0,1 ml einer 0,1 M Maßlösung. Wägen ist genauer! 1 mg Ag, das ist doch fast noch "Makro". :yeah: Du kannst ja ohne...
- Donnerstag 14. September 2023, 15:54
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- Thema: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
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Re: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
Das kann man verhindern, indem man etwas Tartrat oder Citrat zugibt. Andererseits, wenn Du das Ag als AgCl ausfällst, fällt ja auch PbCl 2 zum größeren Teil mit aus, was dann in einem weiteren Schritt (zumindest weiteres Umfällen oder digerieren mit heißem Wasser) abgetrennt werden müßte. Mit dem Zu...
- Donnerstag 14. September 2023, 10:53
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- Thema: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
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Re: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
wie wär's damit, die Lösung von Pb und Ag mit NaOH im Überschuss zu versetzen? Das Blei wird unter Bildung von Hydroxoplumbat(II)-Ionen gelöst, das Silber fällt als unlösliches, tief braunschwarzes Ag 2 O aus. Das zunächst mitgefällte Pb/OH) 2 färbt die Lösung schmutzig grau; solange dann noch weite...
- Mittwoch 13. September 2023, 16:51
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- Thema: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
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Re: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
Vielleicht findest Du hier https://www.mikroskopie-forum.de/index.php
jemanden, der eine Meng-Kapsel baut. (zum Glück ist es ja keine Ming-Kapsel; das würde teuer )
siehe PN
jemanden, der eine Meng-Kapsel baut. (zum Glück ist es ja keine Ming-Kapsel; das würde teuer )
siehe PN
- Mittwoch 13. September 2023, 16:48
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- Thema: Hochselektiver Fluoreszenz-Nachweis von Vanadium (V)
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Re: Hochselektiver Fluoreszenz-Nachweis von Vanadium (V)
Ja, das könnte ich noch untersuchen. Ich probiere gerade, den "Ansatz" in ein "capillary cone" und unter das Fluoreszenzmikroskop zu verlegen.
- Mittwoch 13. September 2023, 08:53
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- Thema: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
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Re: Silberbestimmung in Erzen durch Kupellation
Sehr informativer und fundierter Artikel. Im Mikroskopieforum und auch im Mineralforum gäbe es sicher großes Interesse! In diesen Foren sind viele junge und alte Mineralogen, die sich dafür interessieren. Ich würde das auf jeden Fall auch dort veröffentlichen!! Im Textabschnittunten sind kleine Stol...
- Dienstag 12. September 2023, 11:22
- Forum: Analytik
- Thema: Hochselektiver Fluoreszenz-Nachweis von Vanadium (V)
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Hochselektiver Fluoreszenz-Nachweis von Vanadium (V)
Hochselektiver Fluoreszenz-Nachweis von Vanadium (V) Vanadium in seiner 5-wertigen Form bildet mit Resorcin in 40 % Phosphorsäure einen kurzlebigen, aber zur Diagnose ausreichend lange bestehenden blauen Komplex, der im UV-Licht (hier: 254 nm/UV-C) "himbeerrot" fluoresziert. Störungen dur...
- Freitag 1. September 2023, 18:42
- Forum: Analytik
- Thema: Hochselektiver Nachweis von Vanadium mit Ethylmaltol
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Re: Hochselektive Nachweise von Vanadium im Tropfen (I)
Aber welche Rolle spielt die Oxalsäure, die zur Farbvertiefung und Stabilisierung der Blaufärbung führt?
- Freitag 1. September 2023, 18:37
- Forum: Synthesen
- Thema: Synthese von Thiosemicarbazid
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Re: Synthese von Thiosemicarbazid
Wieder eine smarte Synthese eines organischen Präparates, auf das sich jeder Anorganiker freut. TSC bildet mit mehreren Metallen z.T. schöne blaue Komplexe (Cu und Ni) , mit deren Hilfe auch colorimetrische Bestimmungen durchgeführt werden können. Daneben lassen sich Kupfer (in Gegenwart von Sulfat)...
- Montag 28. August 2023, 12:40
- Forum: Analytik
- Thema: Hochselektiver Nachweis von Vanadium mit Ethylmaltol
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Re: Hochselektive Nachweise von Vanadium im Tropfen (I)
(Für mich) erstaunlich, dass anscheinend nur Vanadium (blau) und Eisen (tief-braunrot) intensive Farbkomplexe bilden, während die anderen (wenigen) Störer nur gelbe bis orangene aufweisen.