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von mgritsch
Donnerstag 1. Juni 2017, 00:47
Forum: Synthesen
Thema: Vanillin-Azin
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Vanillin-Azin

Synthese von Vanillin-Azin (CAS-Nummer: 1696-60-2) In den Organic Syntheses, CV 2, 395 ist als erster Schritt der zweistufigen Synthese von Methylhydrazinsulfat die Synthese von Benzalazin aus Benzaldehyd beschrieben. Ein nahe verwandter Stoff von größerem praktischen Nutzen (im Chemielabor) ist da...
von mgritsch
Mittwoch 24. Mai 2017, 01:41
Forum: Synthesen
Thema: p-Toluensulfonsäure
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So, grau ist alle Theorie heißt es. Also frisch ans Werk! Gewählt habe ich den doppelten Ansatz = 160ml /1,5 mol Toluol. Diese wurden im 500ml Rundkolben vorgelegt und die ersten ca 26,5ml 96% H2SO4 (0,48 mol) direkt zugegeben. Eine zweite, gleich große Portion H2SO4 kam in den Tropftrichter zur spä...
von mgritsch
Mittwoch 17. Mai 2017, 12:10
Forum: Synthesen
Thema: p-Toluensulfonsäure
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Diese Dreifachfunktion des Toluols ist im Grunde genial, da die Konzentration des Eduktes anfangs maximal ist und man keine anderen Hilfsstoffe braucht. Theoretisch könnte man tatsächlich so lange Schwefelsäure zudosieren, bis der Kolbeninhalt entweder nicht mehr siedet oder einfach fest wird. Eine...
von mgritsch
Dienstag 16. Mai 2017, 16:22
Forum: Synthesen
Thema: p-Toluensulfonsäure
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Ja klar, Auslegung eines Reaktors ist eine Wissenschaft... das ist mit den "paar Formeln" die du da zusammengestellt hast bei weitem nicht erledigt... Wärmeübergänge, abwägen was mehr bringt - längere Zeit und mehr % Ausbeute oder doch eher auf schnellen Durchsatz, Baukosten der Anlage,......
von mgritsch
Dienstag 16. Mai 2017, 11:15
Forum: Analytik
Thema: Bestimmung des Adsorptionsvermögens von Aktivkohle
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Kannst du deine Spalten nochmal erklären? Genau: was ist die Angabe in Spalte 3? Wenn es die verbrauchten ml 0,02 N Natriumthiosulfat sind, die man zur Titration von je 5 ml Iodlösung benötigt, dann hätte ich in Zeile 1 (Leerwert) 25 ml erwartet und nicht 20 ml. Auch die Errechnung der Konzentratio...
von mgritsch
Dienstag 16. Mai 2017, 10:50
Forum: Synthesen
Thema: p-Toluensulfonsäure
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Für Interessierte zur Erklärung: Die Raum-Zeit-Ausbeute, RZA, ist eine wichtige Größe bei der Herstellung einer Substanz. Sie gibt an, wie viel Produkt in welchem Reaktorvolumen und welcher Zeit hergestellt werden kann. Für den diskontinuierlichen Fall wie hier ist deren Berechnung denkbar einfach,...
von mgritsch
Dienstag 16. Mai 2017, 01:20
Forum: Synthesen
Thema: p-Toluensulfonsäure
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Mit der Erhöhung der Produktkonzentration steigt die Raum-Zeit-Ausbeute. huch? Ich wollte nur etwas mehr Produkt, wobei etwas mehr Raumzeit kann ich auch immer gut brauchen... (solange sie nicht allzu gekrümmt ist zumindest) :mrgreen: Ich gehe davon aus, daß die Reaktion nahezu quantitativ erfolgt,...
von mgritsch
Dienstag 16. Mai 2017, 00:57
Forum: Analytik
Thema: Bestimmung des Adsorptionsvermögens von Aktivkohle
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Wiederhole den Test doch bitte mal mit Iod(-Kaliumiodid) Lösung und prüfe wie viel des Iods absorbiert wird. https://illumina-chemie.org/upload/888_635526922591178a4e957d.png So, meine Messwerte liegen auch vor. https://illumina-chemie.org/upload/1334_965453897591a2da081666.jpg Erwartungsgemäß - im...
von mgritsch
Dienstag 16. Mai 2017, 00:35
Forum: Analytik
Thema: Bestimmung des Adsorptionsvermögens von Aktivkohle
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Um Äppel mit Birnen vergleichen zu können muß man deren Gemeinsamkeiten und Unterschiede herausstellen. das ist wohl wahr ;) Methylenblau ist ein Molekül mit 21 "großen" Atomen und 21 Wasserstoffatomen. Es ist permanent kationisch und verteilt die Ladung über das gesamte Molekül. Löslichk...
von mgritsch
Montag 15. Mai 2017, 12:20
Forum: Synthesen
Thema: p-Toluensulfonsäure
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Re: 4-Toluensulfonsäure

In den Reaktionskolben wurden 80 ml trockenes Toluen und 13,3 ml konzentrierte Schwefelsäure gegeben und mit der Erwärmung begonnen. [...] Ausbeute: 17,3g (40,1% d.Th.) (Lit.: 40%) hm, wenn ich diese Ausgangsmengen mal umrechne komme ich auf ca 0,75mol Toluol und 0,25mol H2SO4. Die 40% Lit.-Ausbeut...
von mgritsch
Montag 15. Mai 2017, 11:28
Forum: Analytik
Thema: Bestimmung des Adsorptionsvermögens von Aktivkohle
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Ein Fehler von 1% erfordert bei 1g eine Richtigkeit von 1mg einspruch, 1mg ist ein 1000stel und somit schon 0,1%... :) Jetzt musst du dir überlegen mit welchem Fehler du leben kannst und wieviel Material du einsetzen willst. genau... also deine kleinste Einwaage ist ca 100mg, somit wäre die übliche...
von mgritsch
Mittwoch 10. Mai 2017, 16:34
Forum: Synthesen
Thema: Benzoin, alternativ
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Gerade da sich der Kat in der Hitze zersetzt, verwundert es mich, dass der die Merhode in der Kälte gerade nicht funktioniert hat... wenn die Zersetzung des Kat durch Hitze das Thema ist dann müsste mit EtOH statt iProp refluxieren aufgrund des niedrigeren Siedepunkts etwas besser sein (na gut... s...
von mgritsch
Mittwoch 10. Mai 2017, 01:17
Forum: Analytik
Thema: Bestimmung des Adsorptionsvermögens von Aktivkohle
Antworten: 45
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Okay, Über Nacht (mit Schliffstopfen ;) ) stehen lassen klingt deutlich weniger anstrengend als so viel schütteln!
Was für eine super genaue Waage hast du denn da verwendet? 1 Gramm auf 10 μg genau eingewogen?
von mgritsch
Mittwoch 10. Mai 2017, 00:01
Forum: Analytik
Thema: Bestimmung des Adsorptionsvermögens von Aktivkohle
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Wiederhole den Test doch bitte mal mit Iod(-Kaliumiodid) Lösung und prüfe wie viel des Iods absorbiert wird. Ich habe da mal eine Iodabsorptionszahl (wie viel mg Iod werden von 1g Ruß aufgenommen) gemacht. Macht man nach DIN 53 582 und ISO 1304-1974 zur Charakterisierung der Oberfläche von Rußen. D...
von mgritsch
Dienstag 9. Mai 2017, 11:58
Forum: Synthesen
Thema: Benzoin, alternativ
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Sehr nette Synthese, bin gespannt ob sich die Ausbeute noch weiter verbessern lässt! Da hier nur schon ein paar Monate keine neue Info mehr kam nehme ich an die Variante B ohne Kochen hat nicht mehr geklappt? Zerfall des Kat durch Hitze - macht es evtl Sinn nach einer gewissen Zeit nochmal Thiamin n...