Illumina

Heute habe ich das ganze mal mittels GC-FID untersucht. Messbedingungen: Säule: HP-20M 25 m x 0,32 mm x 0,3 µm Filmdicke Ofentemperatur: 30°C für 2 min Heizrate: 40°C/min Endtemperatur: 190°C für 3 min Inlet: 225°C Detektor: 275°C Säulenvordruck: 5 PSI FID H 2 : 20 PSI FID AIR: 30 PSI FID AUX (N 2 )...

Das Filament vom WLD ist durchgebrannt (wie eine Messung des Widerstands gezeigt hat). Leider kann man das Filament nicht einfach wechseln, sondern muss den gesamten Detektor mit Ventilen am Frontpanel ersetzen. Das geht zwar theoretisch, ist aber kostspielig und für mich nicht vorrangig. Ich komme ...

HP-5890A Gaschromatograph Vor ungefähr einem Monat habe ich mit einen gebrauchten HP-5890A GC mit einiges an Zubehör gekauft. Der GC hat ein S/SL Inlet und zwei Detektoren (FID und WLD), wobei der WLD defekt ist. Im Folgenden beschreibe ich den Aufbau des Gaschromatographen und die Probleme, denen ...

Kann man die Reaktion auch mit Kupfer(I)chlorid statt -iodid und Pyridin statt Triethylamin durchführen?

Ich würde bei den Drehschieberpumpen auf Gasballast und Ölnebelabscheider eingehen. Ich lasse meine Pumpe (RZ 6 der Firma Vacuubrand) vor Verwendung 15-30 min mit abgesperrtem Hahn vorwärmen und nach Verwendung noch mal so lange mit Gasballast laufen. Irgendwo habe ich einmal gelesen, dass durch bei...

- Ein Blick auf die MN Referenzplatte sagt mir dass da von der Arbeits-Technik her noch Verbesserungspotenzial ist. Du hast mit dem Auftrag schon ein Loch in die Platte gebohrt, das ist für die Trennleistung nicht optimal. Die relativ langgezogenen Striche lassen auch auf relativ viel Restwasser in...

Ich habe einen ersten Versuch gewagt. In aller Kürze: Die Trennleistung ist besser als erwartet, aber schlechter als gehofft. Nach dem jetzigen System für analytische Zwecke unbrauchbar, aber präparativ kann ich mir das Vorstellen. Die Langfassung: Ich habe Objektträger (75 mm x 26 mm) mit Wasser un...

@Cumarinderivat: Egon Stahl war genau das richtige Stichwort. Es gibt ein Buch von ihm nur über Dünnschichtchromatographie, in dem auch das Herstellen von DC Platten ausführlich beschrieben ist. @mgritsch: So ein Extrakt ist schnell gemacht und einfach detektierbar, das werde ich am Anfang gleich pr...

Ich werde das morgen probieren. Mal sehen, ob ich es schaffe analytische Platten mit reproduzierbaren RF Werten und ggf. gleichmäßige Schichtdicken für präparative Trennungen zu produzieren. Gibt es irgendeinen Standard zur Ermittlung der Trennleistung? Oder einen gut dokumentierten RF Wert einer Su...

Hallo, hat jemand Erfahrung in der Selbstherstellung von DC-Platten? Ist da eine (präparative) Trennung überhaupt sinnvoll möglich? Ich habe mir schon öfters gedacht, dass eine präparative DC zur Gewinnung von sauberen Proben zur NMR-Messung nicht blöd wäre (in einschlägigen Lehrbüchern wird beschri...

EDIT: hab# deine letzten drei Bilder mal gedreht! :wink: Wo hast du das eigentlich gemacht? Der Hintergrund sieht aus wie eine Aussenfassade ... 8) So einen Rotationsverdampfer bräuchte ich auch ... :roll: Ja vielen Dank! :D Ich habe das tatsächlich draußen gemacht. Ich habe da eine überdachte Tera...

@lemmi Das ist kein spezieller Ballon. Du hast absolut recht, dass da erhebliche Verluste auftreten. Mangels feiner Druckminderer bzw. Durchflussmeter war es mir nicht möglich, den Wasserstoff direkt aus der Druckgasflasche einzuleiten. Wäre natürlich eleganter und um einiges effizienter. @mgritsch:...

Kann man das (vernünftig) säulen?

Den Destillationssumpf habe ich nicht mehr, da die Synthese schon ein paar Wochen zurückliegt. An die Bildung eines roten Feststoffes kann ich mich erinnern. Dieser ist aber erst bei der Vakuumdestillation entstanden, nach dem Filtrieren bzw. Abrotieren war die Lösung noch nicht rötlich gefärbt. Wen...

Bezüglich der DC: Natürlich ist das nicht einwandfrei, die Laufmittelfront nicht zu markieren (sie ist nicht durchgelaufen). Nach 22h Reaktionszeit und das verschwinden des Geruchs nach Nitrobenzol habe ich im Eifer des Gefechts das Einzeichnen nicht gemacht. Das ist aber m.E. nicht katastrophal, da...