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von Vanadium
Mittwoch 5. September 2018, 21:01
Forum: Organische Chemie
Thema: Alkylierung eines Amins- Boc-Schützung?
Antworten: 17
Zugriffe: 3474

Mit Swern-Oxidationen habe ich keine Erfahrung und soweit ich weiß sind die schon etwas aufwendiger und müssen gekühlt werden? Zudem ist die Warscheinlichkeit hoch, dass noch Oxalylchlorid in irgendeiner Form enthalten sein wird.. Die anderen Nebenprodukte.. bei ihnen weiß ich nicht, ob sie stören w...
von Vanadium
Dienstag 4. September 2018, 23:15
Forum: Organische Chemie
Thema: Alkylierung eines Amins- Boc-Schützung?
Antworten: 17
Zugriffe: 3474

Total :D Glaube ja, dass die sterische Hinderung in diesem Fall wohl einfach zu krass ist. Leider kann ich euch keine konkreten Edukte nennen, da es sich um nicht-veröffentlichte Forschung handelt... Bei dem entsprechenden Aldehyd ist das Problem die starke Flüchtigkeit und (anscheinend laut einem H...
von Vanadium
Dienstag 4. September 2018, 22:04
Forum: Organische Chemie
Thema: Alkylierung eines Amins- Boc-Schützung?
Antworten: 17
Zugriffe: 3474

Hmmm habe das silylierte Derivat in DMF absolut mit Alkylierungsmittel versetzt und NaH hinzu. Sowohl bei RT als auch bei 50-80°C keinerlei Reaktion. Dasselbe leider auch mit Li-Bis(trimethylsilyl)amid... Bin jetzt wieder am probieren mit dem Amin. Bin fast ein bisschen enttäuscht...
von Vanadium
Donnerstag 30. August 2018, 22:34
Forum: Chemikalien
Thema: Anforderungen an HPLC Lösungsmittel
Antworten: 3
Zugriffe: 1409

Danke für die Antwort! Tatsächlich brauche ich das Lösungsmittel nur zum längeren Waschen der Säule. Deswegen sind absorbierende Verunreinigungen egal. Es geht nur darum, dass die HPLC-Anlage bzw. die Säule keinen Schaden nimmt.
von Vanadium
Donnerstag 30. August 2018, 11:12
Forum: Chemikalien
Thema: Anforderungen an HPLC Lösungsmittel
Antworten: 3
Zugriffe: 1409

Anforderungen an HPLC Lösungsmittel

Hi Leute, Angenommen ich kaufe mir ein bestimmtes Lösungsmittel, filtriere es durch einen Filter <0.5 Mikrometer Porengrösse. Kann dieses dann bedenkenlos als HPLC Eluent benutzt werden? Die Reinheitsansprüche sind in diesem Fall nicht allzu hoch, also minimale Mengen absorbierende Verunreinigungen ...
von Vanadium
Mittwoch 29. August 2018, 18:33
Forum: Organische Chemie
Thema: Inerte Lösungsmittel für Halogenierungen
Antworten: 53
Zugriffe: 6800

Wieso würde man t-Butylchlorid als Lösungsmittel verwenden wollen? :D Und wieso sollte man Tetra nicht mehr kaufen können?
von Vanadium
Montag 27. August 2018, 21:09
Forum: Allgemeines zur Chemie
Thema: Chirale Dünnschichtchromatographie
Antworten: 15
Zugriffe: 4149

Vielleicht könnte man das mit einer etwas längeren DC-Platte doch zumindest unterscheidbar, wenn auch überlagert getrennt kriegen. Würde mich jedenfalls sehr interessieren, wenn da jemand mal rumprobieren würde. Das habe ich nicht ganz verstanden, wie du es meinst. Enantiomere sind in nicht-chirale...
von Vanadium
Montag 27. August 2018, 20:41
Forum: Organische Chemie
Thema: Alkylierung eines Amins- Boc-Schützung?
Antworten: 17
Zugriffe: 3474

Habe nun den sekundären Alkohol als Silylether geschützt und damit keine Position mehr, die saurer als das Carbamat ist. Testansätze laufen gerade...
von Vanadium
Sonntag 26. August 2018, 19:48
Forum: Offtopic
Thema: Forentreffen 2018 und Nachlese
Antworten: 108
Zugriffe: 15423

Ich bin mittlerweile auch heil daheim angekommen (sogar mit "verlorenem" Schlüssel). Von mir auch nochmal danke für das bereits zweite Forentreffen, das von dir und deiner Family organisiert wurde :) Wir haben wirklich ein paar sehr schöne Versuche gemacht :)
von Vanadium
Freitag 24. August 2018, 16:30
Forum: Offtopic
Thema: Forentreffen 2018 und Nachlese
Antworten: 108
Zugriffe: 15423

Hey also ich fahre um 17 Uhr los und bin warscheinlich kurz nach 8 da. Esse hier grade noch also Pizza muss man für mich nicht mitrechnen :D
von Vanadium
Montag 20. August 2018, 22:59
Forum: Synthesen
Thema: 1-Amino-2-naphthol
Antworten: 37
Zugriffe: 12905

Der Schmelzpunkt des 1-Amino-2-napthols liegt bei 203°C. Das entsprechende Sulfonat sollte sich in vielerlei Hinsicht ganz anders verhalten, da es zwitterionischen Charakter hat. Zum Beispiel würde ich bei letzterem erwarten, dass es in einem Standard DC-Laufmittel, mit dem das Aminophenol mittlere ...
von Vanadium
Montag 20. August 2018, 21:29
Forum: Organische Chemie
Thema: Alkylierung eines Amins- Boc-Schützung?
Antworten: 17
Zugriffe: 3474

Finde es interessant, dass man mit der "freien Säure" trimethylsilylieren kann... und dass die deprotonierte Form eine so gute Base ist. Vielleicht kann man sogar den Boc-haltigen Aminoalkohol erst silylieren und dann one-pot-artig die Base zugeben und das Alkylierungsmittel (um das Boc-Carbamat zu ...
von Vanadium
Montag 20. August 2018, 12:42
Forum: Organische Chemie
Thema: Alkylierung eines Amins- Boc-Schützung?
Antworten: 17
Zugriffe: 3474

Also der Alkohol ist leider saurer als das Carbamat (pKs ist 16 bzw. 25 oder ähnliches) und daher wollte ich auch den Alkohol als Silylether schützen, um die Alkylierung durchzuführen. Ich weiß leider nicht genau, was das Problem bei der Alkylierung war... Allerdings kann ich sagen, dass ich so nich...
von Vanadium
Sonntag 19. August 2018, 20:43
Forum: Organische Chemie
Thema: Alkylierung eines Amins- Boc-Schützung?
Antworten: 17
Zugriffe: 3474

Alkylierung eines Amins- Boc-Schützung?

Hey Leute, In letzter Zeit hab ich mich sehr lange mit der Alkylierung eines Aminoalkohols (primäres Amin und sekundärer Alkohol) beschäftigt. Kurz gesagt ging es darum, einen endständig funktionalisierten Alkylrest einzuführen. Mit dem entsprechenden C3-Reagenz (Alkyliodid) hat dies in Acetonitril ...
von Vanadium
Sonntag 19. August 2018, 20:17
Forum: Offtopic
Thema: Forentreffen 2018 und Nachlese
Antworten: 108
Zugriffe: 15423

Ich hätte diesmal auch Lust gehabt, wieder einen Vortrag zu halten... Zeitlich aber sehr kritisch diesmal.. Aber mal sehen, vllt. fällt mir ja doch noch was schönes ein :) Ich freue mich auf jeden Fall schon sehr auf das Treffen! :thumbsup: