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von Sharam
Freitag 24. März 2017, 01:23
Forum: Synthesen
Thema: 1,4-Dimethoxy-2,5-di-tert-butylbenzen
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Die Kristalle stammen noch aus dem alten Ansatz, ebenso die improvisierte DC, welche sich allerdings schon nach wenigen Stunden entfärbte. Um den Reaktionsfortschritt zu prüfen (ich nehme an, dafür würde sich ein Bild der Platten lohnen) müsste ich das tatsächlich wiederholen, nur habe ich nicht meh...
von Sharam
Montag 20. März 2017, 14:31
Forum: Synthesen
Thema: Benzopinakolon
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Zur Identität: Eine Schmelzpunktsbestimmung hatte ich schon gemacht, diese ist aber nicht aussagekräftig (die mp.-Intervalle von Edukt und Produkt werden in den MSDS unterschiedlich angegeben und liegen zu nahe beeinander). Die erste DC war mir misslungen, ich gedenke am Wochenende andere Laufmittel...
von Sharam
Sonntag 19. März 2017, 21:43
Forum: Synthesen
Thema: Benzopinakolon
Antworten: 9
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Anmerkung 1: Die Ausbeute berücksichtigt nicht die 2. Kristallfraktion.
von Sharam
Sonntag 19. März 2017, 20:25
Forum: Synthesen
Thema: Benzopinakolon
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Benzopinakolon

Synthese von Benzopinakolon 2,2,2-Triphenylacetophenon Der Versuch wurde ausgehend von photochemisch hergestelltem Benzopinakol entwickelt und basiert auf einer Beschreibung von Organic Syntheses [1]. Mechanistisch handelt es sich um eine Iod-katalysierte Pinakolumlagerung. Geräte: Magnetheizrührer...
von Sharam
Sonntag 19. März 2017, 18:26
Forum: Synthesen
Thema: 1,4-Dimethoxy-2,5-di-tert-butylbenzen
Antworten: 13
Zugriffe: 3575

So, das neue Bild zeigt mittig einen sehr kleinen, aber akzeptablen Kristall. Bessere Aufnahmen sind mir leider nicht gelungen...
von Sharam
Dienstag 8. November 2016, 17:25
Forum: Synthesen
Thema: Benzoin, alternativ
Antworten: 28
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Im Übrigen hat der Ansatz B laut DC -warum auch immer???- keine nennenswerten Produktmengen ergeben. Ich nehme das darum besser mal aus dem Artikel heraus.
von Sharam
Dienstag 8. November 2016, 17:24
Forum: Synthesen
Thema: Benzoin, alternativ
Antworten: 28
Zugriffe: 8670

@Liebig: Ketone im Ethanol würden unter den alkalischen Bedingungen Aldolprodukte bilden, die dann die Aufreinigung erschweren. Unter einem Abzug habe ich hier nicht gearbeitet, wie schlimm es stinkt hängt natürlich von Ansatzgröße und der individuellen Toleranz ab, es ist aber durchaus unangenehm. ...
von Sharam
Sonntag 25. September 2016, 12:50
Forum: Spielwiese
Thema: 3-Nitrobenzamid
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Irgendwie traue ich der Nutzung von 53%iger HNO3 nicht so recht (wenn 53%ige für einen so elektronenarmen Kern genügen sollte, wäre das ein für mich erstaunlicher Befund, denn die lässt sich ja deutlich einfacher erwerben)...hast Du mal den Schmelzpunkt bestimmt? Dafür (und allgemein) solltest Du es...
von Sharam
Dienstag 6. September 2016, 21:08
Forum: Synthesen
Thema: Mesityloxid (4-Methylpent-3-en-2-on)
Antworten: 10
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Danke auch an die anderen für das positive feedback!
von Sharam
Montag 5. September 2016, 22:03
Forum: Synthesen
Thema: 1,4-Dimethoxy-2,5-di-tert-butylbenzen
Antworten: 13
Zugriffe: 3575

Ja, kannst Du. Mit starken Säuren lassen sich sogar Carbonsäuren einführen, doch solltest Du auf Nebenreaktionen am Substrat achten, die im stark sauren einhergehen. Über mögliche Ausbeuten möchte ich nicht mutmaßen; dass die FC-Alkylierung (im Gegensatz zur Acylierung) in den meisten Fällen schlech...
von Sharam
Samstag 3. September 2016, 11:49
Forum: Synthesen
Thema: trans-Zimtsäure
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Beeindruckend ist es nicht...
Bild
Ein alter Schnappschuss mit dem iPhone, ich hätte noch eine Canon, aber da fehlt das entsprechende Objektiv
von Sharam
Samstag 3. September 2016, 01:10
Forum: Synthesen
Thema: trans-Zimtsäure
Antworten: 21
Zugriffe: 5746

Nun ja am Anfang erinnerte es mich etwas an Hühnerkot (Carbonsäuren riechen ja meist etwas unangenehm) und auch der Geruch während des Trocknens bei 90 °C war etwas befremdlich, aber in geringer Konzentration ist es ganz passabel (nun könnte die Ursache auch in Verunreinigungen zu suchen sein, keine...
von Sharam
Freitag 2. September 2016, 23:24
Forum: Organische Chemie
Thema: Hydrobenzoin aus Benzaldehyd, wässrig
Antworten: 0
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Hydrobenzoin aus Benzaldehyd, wässrig

Bei der Recherche zu einer neuen Projektserie bin ich auf diesen Artikel aufmerksam geworden: http://www.chempap.org/file_access.php?file=555a302.pdf Im ersten Halbmikroansatz von der 3fachen Größe der im Paper beschriebenen mit Magnesium flakes konnte ich gelb-orange, rhomboedrische Kristalle erhal...
von Sharam
Freitag 2. September 2016, 23:02
Forum: Synthesen
Thema: Benzoin, alternativ
Antworten: 28
Zugriffe: 8670

Jupp war mir auch schon aufgefallen (Die Position der NH2 sei an dieser Stelle auch mal korrigiert), wobei die Bezeichnung Thiol mit Blick auf die Tautomerie etwas zweifelhaft ist (oder irre ich?). Aus diesem Grund habe ich mich vorerst für Azadihydronaphthalen entschieden, wobei sich sicher treffli...
von Sharam
Dienstag 16. August 2016, 20:07
Forum: Synthesen
Thema: Benzoin, alternativ
Antworten: 28
Zugriffe: 8670

Interesse schon, auch wenn es ökonomisch sicher nicht sinnvoll ist.