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von Sharam
Freitag 9. Juni 2017, 19:56
Forum: User-Vorstellungen
Thema: Picric acid, Vorstellung
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Auch von mir ein Willkommen auf Illumina! Bei der Bromerzeugung würde ich neben Persulfaten zu TCCA/NaBr/HCl raten, da sich die Reaktion durch die Säurezugabe gut kontrollieren lässt und die Cyanursäure einfacher und kostengünstiger erworben werden kann als Wassserstoffperoxid. Etwas Ähnliches - Ein...
von Sharam
Sonntag 4. Juni 2017, 23:07
Forum: Synthesen
Thema: Phenylthioessigsäuremorpholid, alternativ
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Anm. 1: Es handelt sich wohl gleich der klassischen Route um Morpholinhydrogensulfid, was dafür spricht, dass zunächst H 2 S freigesetzt wird und erst verzögert die Decarboxylierung stattfindet. Anm. 2: Im Grunde kann gleich der Aufarbeitung des klassischen Ansatzes verfahren werden, allerdings ents...
von Sharam
Sonntag 4. Juni 2017, 22:57
Forum: Synthesen
Thema: Phenylthioessigsäuremorpholid, alternativ
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Phenylthioessigsäuremorpholid, alternativ

Synthese von Phenylthioessigsäuremorpholid aus Zimtsäure Die klassische Synthese von Phenylthioessigsäuremorpholid gelingt leicht und in hohen Ausbeuten durch die Willgerodt-Kindler Reaktion an Acetophenon . Daneben konnte jedoch die Herstellung aus zahlreichen Substraten wie Styren, Phenylacetylen...
von Sharam
Sonntag 4. Juni 2017, 21:35
Forum: Synthesen
Thema: Phenylthioessigsäuremorpholid
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Nach einigen Tests konnte ich die beste Auftrennung mit Isopropanol erreichen, wenngleich diese nicht sehr deutlich ist. Bei 21 °C: Rf (PhAc) = 0.82 Rf (PTAAM) = 0.74 Des Weiteren lassen sich geringe Mengen Acetophenon nur schlecht detektieren, bei einer Auftragung (mit Kapillare) von 1 „Tropfen” 25...
von Sharam
Samstag 3. Juni 2017, 18:27
Forum: Synthesen
Thema: Phenylthioessigsäuremorpholid
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Ist beigefügt. Da ich oben erwähnt hatte, die Reaktion unter Zusatz eines Kat. über eine DC zu verfolgen, frage ich nach Vorschlägen Eurerseits bzgl. des Laufmittels. In einem Testversuch hatte ich das Präparat mit Acetophenon auf einer (nur) 4 cm langen Platte laufen lassen mit Toluen/EtOAc/CH2Cl2 ...
von Sharam
Samstag 3. Juni 2017, 17:34
Forum: Synthesen
Thema: Phenylessigsäure
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Die Zimtsäure hatte ich über Knoevenagel-Doebner hergestellt, der Artikel ist unter Synthesen zu finden. So exorbitant waren die Mengen glaube ich gar nicht, aber du musst erst einmal an das Piperidin kommen. Wie wäre es damit: http://orgsyn.org/demo.aspx?prep=cv1p0252 Wenn Du nicht magst, kann ich ...
von Sharam
Samstag 3. Juni 2017, 15:06
Forum: Synthesen
Thema: Phenylessigsäure
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Achso, wird sie PhHOAc abgekürzt? Hätte eher an BnCO2H gedacht...
von Sharam
Samstag 3. Juni 2017, 15:03
Forum: Synthesen
Thema: Phenylessigsäure
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Die Willgerodt-Reaktion lässt tatsächlich die Umsetzng längerer Seitenketten zu, aber bei der Kindler-modification gehen - wie Du ja schon anmerktest - die Ausbeuten bei 3-Cs stark zurück und werden darüber aufgrund der geringen Ausbeute nicht mehr genutzt. Daneben könnnen auch viele andere Substrat...
von Sharam
Freitag 2. Juni 2017, 23:57
Forum: Synthesen
Thema: Phenylessigsäure
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Anm. 1: Es wurde reine Substanz eingesetzt, um die Ausbeute seriös bestimmen zu können. Bei der Verwendung von rohem Morpholid ist nach der Destillation und Verdünnung zu filtrieren. Anm. 2: Der Autor arbeitete mit vergälltem Ethanol. Dies führt zur Bildung unerwünschter, stark gefärbter Nebenproduk...
von Sharam
Freitag 2. Juni 2017, 23:51
Forum: Synthesen
Thema: Phenylessigsäure
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Phenylessigsäure

Synthese von Phenylessigsäure Phenylethansäure, PAA Phenylessigsäure verströmt in hoher Verdünnung oder im Dampf seiner siedenden, wässrigen Lösung einen schweren, an Honig erinnernden süßen bis floralen Geruch, während es in hohen Konzentration unangenehm stechend riecht. Aus diesem Grund wird es ...
von Sharam
Donnerstag 1. Juni 2017, 11:09
Forum: Synthesen
Thema: Vanillin-Azin
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Gefällt mir in der Sache auch sehr gut, wobei zumindest die Verwendung als Reagenz auf Zn und Pb(II) sicher besser in einem eigenen Artikel aufgehoben wären.
von Sharam
Mittwoch 31. Mai 2017, 18:54
Forum: Synthesen
Thema: Phenylthioessigsäuremorpholid
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Morpholin ist darum besonders geeignet, da es Cyclooktaschwefel unter den Reaktionsbedingungen gegenüber anderen sekundären Aminen am effizientesten in lösliches Polysulfid überführt.
von Sharam
Dienstag 30. Mai 2017, 21:09
Forum: Synthesen
Thema: Phenylthioessigsäuremorpholid
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Weshalb Morpholin genutzt wird, weiß ich leider nicht (ein sekundäres Amin, natürlich, das eben nicht sehr giftig ist und das Morpholid sich gut kristallisieren und handhaben lässt ??). Die Isolation der Thioessigsäure ist durch Hydrolyse nicht möglich, da zunächst das Carbonsäuremorpholid erhalten ...
von Sharam
Dienstag 30. Mai 2017, 17:26
Forum: Synthesen
Thema: Phenylthioessigsäuremorpholid
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Die Reaktionszeit kann durch den Zusatz von wenig pTsOH verkürzt werden, da diese die Enaminbildung katalysiert. Ich würde dazu in den kommenden Tagen noch einige alternative Routen ausprobieren und mit TLC verfolgen, um den Einfluss grob zu untersuchen. Hier noch ein paar Bilder von der UK, die wir...
von Sharam
Dienstag 30. Mai 2017, 17:21
Forum: Synthesen
Thema: Phenylthioessigsäuremorpholid
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Anm. 1: Im Verlauf der Reaktion schlägt sich im Kühler ein weißer bis schwach gelblich gefärbter Rauch nieder. Dabei handelt es sich vorwiegend um Morpholinhydrogensulfid. Anm. 2: Soll das Produkt Ausgangsstoff für die PAA-Herstellung sein, so kann das Rohprodukt zur Erhöhung der Ausbeute hydrolysie...