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von Sharam
Mittwoch 29. August 2018, 17:35
Forum: Synthesen
Thema: trans-Zimtsäure, alternativ via Claisen-Kondensation
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Ca 10 %ige Salzsäure
von Sharam
Donnerstag 31. August 2017, 22:00
Forum: Synthesen
Thema: trans-Zimtsäure, alternativ via Claisen-Kondensation
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Was auf dem Photo nicht sichtbar ist: Ich decke die Kältemischung immer mit Alufolie vollständig ab. Das war eher so zu verstehen, als dass kein Wasserbad verwendet werden soll, in welchem dann ein paar Eiswürfel herumsteuern (ja, manche Leute machen das). Aber Du hast da einen Punkt, besser ich spe...
von Sharam
Donnerstag 31. August 2017, 16:45
Forum: Synthesen
Thema: trans-Zimtsäure, alternativ via Claisen-Kondensation
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Das stimmt, Kaffeesäure ist darum selbst sehr empfindlich gegenüber Oxidation. Hätte auch mit BnBr geschützt, wobei die Behandlung mit HI dann beider Alkoxygruppen entledigt...
von Sharam
Donnerstag 31. August 2017, 00:06
Forum: Synthesen
Thema: trans-Zimtsäure, alternativ via Claisen-Kondensation
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Oder Kaffeesäure, wobei die Phenolaldehyde natürlich sofort als Na-Salze ausfallen
von Sharam
Dienstag 29. August 2017, 17:03
Forum: Synthesen
Thema: trans-Zimtsäure, alternativ via Claisen-Kondensation
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Anm. 1: Ohne die Nutzung eines RPG-Rührers verklumpt das weiche Metall am Gefäßboden leicht und muss händisch zerteilt werden. Wer um ein weniger leistungsstarkes Equipment weiß, sollte diesen Schritt gleich ganz bleiben lassen, statt dessen aber - wenn möglich - Schutzgas über den Ansatz leiten, um...
von Sharam
Dienstag 29. August 2017, 17:02
Forum: Synthesen
Thema: trans-Zimtsäure, alternativ via Claisen-Kondensation
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trans-Zimtsäure, alternativ via Claisen-Kondensation

Synthese von trans-Zimtsäure (E)-3-Phenylpropensäure Zimtsäure ist ein vielfältig einsetzbares Substrat in der organischen Synthese [1], die etablierte Syntheserouten, bedeutend etwa die Knoevenagel-Doebner-Reaktion oder Perkin-Reaktion, setzen jedoch mit Piperidin oder Acetanhydrid Substanzen ein,...
von Sharam
Freitag 18. August 2017, 23:58
Forum: Synthesen
Thema: 2-Amino-4,5-tetramethylen-thiophen-3-carbonsäureethylester
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Danke! Ich hatte an die Azofarbstoffe aus [6] gedacht, muss mein Labor aber in 2 Wochen vorerst umzugsbedingt stilllegen. Vielleicht ergibt sich ja Zeit in den Semesterferien dazu...
von Sharam
Donnerstag 17. August 2017, 15:46
Forum: Synthesen
Thema: Phthalid (Waldmeisteraroma)
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Etwas, das vielleicht Vanadium interessiert: Ich habe mir Cumarin besorgt und im Vergleich mit Phthalid festgestellt, dass sie beide sehr ähnlich riechen, das Phthalid vielleicht etwas süßlicher (nicht so stechend), wenngleich der Geruch des Cumarins natürlich deutlich intensiver ist. Wer sich aber ...
von Sharam
Montag 14. August 2017, 19:16
Forum: Synthesen
Thema: 2-Amino-4,5-tetramethylen-thiophen-3-carbonsäureethylester
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Anm. 1: Der verwendete Ethanol war entwässert, jedoch gehe ich nicht davon aus, dass sich geringe Mengen Wasser problematisch auswirken würden. Anm. 2: Sollte sich nicht der gesamte Schwefel gelöst haben, so sollte die ethanolische Lösung des Rohprodukts heiß durch einen vorgewärmten Sintertiegel (K...
von Sharam
Montag 14. August 2017, 19:15
Forum: Synthesen
Thema: 2-Amino-4,5-tetramethylen-thiophen-3-carbonsäureethylester
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2-Amino-4,5-tetramethylen-thiophen-3-carbonsäureethylester

Synthese von 2-Amino-4,5-tetramethylen-thiophen-3-carbonsäureethylester Ethyl-2-amino-4,5,6,7-tetrahydro-1-benzothiophen-3-carboxylat Die Darstellung hochsubstituierter 2-Amino-thiophen-3-carboxylaten gelingt unter milden Reaktionsbedingungen in einer Eintopfreaktion leicht durch die Umsetzung von ...
von Sharam
Montag 14. August 2017, 16:12
Forum: Synthesen
Thema: Synthese von Benzylacetat mittels Acetylchlorid
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Eine kompakte Alternative für geringe Gasmengen könnte auch ein Absorbtionsaufsatz sein; gerade wenn man im Halbmikromaßstab verfährt, habe ich damit bislang nur gute Erfahrungen gemacht. Daneben gibt es auch Gaswaschflaschen, welche in ihrem Inneren ein Reservoir für aufsteigende Flüssigkeit besitz...
von Sharam
Donnerstag 15. Juni 2017, 12:36
Forum: Synthesen
Thema: Phenacylbromid
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Sowohl im Englischen als auch im Deutschen bin ich schon auf mehrere Schreibweisen des Begriffs (Lacrimator, Lachrymator, Lacrymator) gestoßen, die Wahl dieser Schreibweise war eher willkürlich... @Glaskocher Ein Grignard mit der Verbindung führt mMn wohl nicht zu einem einheitlichen Produkt, sonder...
von Sharam
Freitag 9. Juni 2017, 23:19
Forum: Synthesen
Thema: Phenacylbromid
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Ätsch. Was genau hattest Du damit vor? Wenn es etwas Spezielles ist, möchte ich da mal nicht vorweg greifen. Ich selbst hatte lediglich an 2-Amino-4-Phenyl-1,3-Thiazol und 2-morpholino-3,4-diphenylthiophen, ggf. 2-Amino-5-Bromo-3-Phenylthiophen-3-carbonsäureethylester gedacht, allerdings eher vor de...
von Sharam
Freitag 9. Juni 2017, 22:27
Forum: Synthesen
Thema: Phenacylbromid
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Anm. 1: Die Lösung ist meist durch etwas Brom bräunlich gefärbt, der ausfallende Feststoff ist Natriumhydrogensulfat. Beides beeinflusst die spätere Reaktion nicht. Anm. 2: Es kann auch der originalen Vorschrift folgend mit reiner, 47,5 %iger Bromwasserstoffsäure gearbeitet werden, doch halte ich da...
von Sharam
Freitag 9. Juni 2017, 22:18
Forum: Synthesen
Thema: Phenacylbromid
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Phenacylbromid

Synthese von Phenacylbromid ω-Bromacetophenon, 2-Bromacetophenon Die α-Halogenketone im Allgemeinen sind recht reaktive Substanzen, was sie für die organische Synthese zwar interessant macht, ihre Lagerfähikeit jedoch ebenso beeinträchtigt. Eine besondere Bedeutung kommt dabei den bei Raumtemperatu...