Illumina

Hm, vielleicht Natriumthiocyanat?

Ich habe zum Glück über meinen Beruf Zugang zu allen Chemikalien die VWR und vergleichbare Firmen so verkaufen. Übrigens, die Menge TCPO reicht für das größte Knicklicht der Welt:
https://www.guinnessworldrecords.com/wo ... -glowstick

Die Synthese klappt übrigens auch in großem Maßstab sehr gut. Ich habe die Tage die zehnfache Menge in einem 2000 ml Kolben angesetzt, hat perfekt funktioniert. Auch die Hitzeentwicklung bei dieser Reaktion ist nicht extrem. Mit einem Eisbad ist es nicht schwer, die 10 °C nicht zu überschreiten.

Man kann mit Nitroprussid schön nachweisen, dass Aceton durch einen Nitrilhandschuh diffundiert, wenn man einen mit Aceton gefüllten Handschuh in ein Becherglas mit der Nachweislösung hält.

Perylen!

Perylen ist richtig! Ich habe Perylen aus 3,4,9,10-Perylentetracarbonsäuredianhydrid (PTCDA) hergestellt. Hier noch ein Foto von der Reaktion mit TCPO und H2O2:


Liebe Grüße

Die Apparatur und die Synthese sehen interessant aus. Stellst Du das Ganze, nach diesem "Appetithappen" auch mal mit einem Artikel vor? Im Moment kann ich mir keinen Reim darauf machen, welches Produkt Du da synthetisiert hast. Das habe ich vor, wird aber noch etwas dauern, da ich derzeit...

Hier 2 Fotos von einer Reaktion in meinem selbstgebauten "Rohrofen" inkl. 3D gedrucktem Inertgasaufsatz. Das gelbe ist das Produkt, welche im Zuge der Reaktion sublimiert.

Danke für die Info. Ich habe gestern noch einen 25 g Ansatz gekocht, hat auch ohne Probleme funktioniert! Die Ausbeute ist ca. 90 % der Literatur, das passt mir auch gut. Hast du vielleicht eine Ahnung warum die Ausbeute der Reaktion generell nur im Bereich von 50 % ist? Welche Nebenreaktionen könnt...

Danke für die Synthese! Mir ist etwas aufgefallen. Beim großen Ansatz verwendest du 66.49 g TCP, das sind 337 mmol. Außerdem verwendest du 34.71 ml Oxalylchlorid. Das sind 51.37 g bzw. 404 mmol. Da je 2 Äquiv. TCP mit 1 Äquiv. Oxalylchlorid reagieren, würde man für den 66.49 g (337 mmol) TCP Ansatz ...

Ich habe gestern diese Synthese nachgemacht. Das Toluol habe ich aus einer frischen Flasche (99,2 %) genommen und mit 3 A Molsieb etwa 2-3 Stunden getrocknet. Das Ergebnis waren 4,2 g TCPO, welches mit Rhodamin B eine schöne Chemilumineszenz zeigt. Übrigens lösen sich 120 mg TCPO auch nach langem Rü...

Bei uns auf der Uni können folgende Ionen vorhanden sein: Kationen: Ag+, Pb2+, Hg22+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Cu2+, Hg2+, Bi3+, Cd2+, Sn4+, As3+, Sb3+, Al3+, Cr3+, Fe3+, Zn2+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Mg2+, Na+, K+, Li+ Anionen: Borat, Fluorid, Silikat, Sulfid, Acetat, Carbonat, Ammonium, Nitrat, Arsenit & A...

Kleines Update: Es war nicht möglich, 20 g vom braunen Produkt in 500 ml siedendem Methanol zu lösen. Auch nach längerer Zeit war eine große Menge ungelöstes Pulver im Kolben. Ich habe die Lösung dekantiert und die klare Lösung abkühlen lassen. Bei Raumtemperatur ist nichts ausgefallen. Ich werde di...

Ich habe heute 0.1 g vom braunen Dinitrophenol in etwa 3 ml Natronlauge (20 g/L) gelöst, 3 ml Diethylether zugegeben und gut geschüttelt. Nach Abtrennen vom Ether habe ich die wässrige Phase mit ein paar Tropfen Salzsäure angesäuert. Dadurch ist das Dinitrophenol wieder ausgefallen. Leider hat sich ...

Hmm, bei welchem Schritt der Synthese ist das denn so dunkel geworden? Warum hast du den Weg über das Acetonitril genommen? Ich würde annehmen, dass bei der Verwendung von Natriumcarbonat in wässriger Lösung - so wie in deinem Eingangspost beschrieben - ein reineres Produkt erhalten wird. Probier's...

Also ich habe heute die Synthese wiederholt, diesmal mit der richtigen Menge NaOH und Salzsäure. Das Produkt sieht wie folgt aus, die Ausbeute ist mit 24 g (88 % der Theorie) ganz okay, wobei es nach dem Trocknen vermutlich noch etwas weniger wird. Das Pulver ist aber schon halbtrocken, da ich ca. 1...