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- Dienstag 23. April 2024, 06:47
- Forum: Synthesen
- Thema: Synthese und Test von 2-Carboxyformazylbenzol
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Re: Synthese und Test von 2-Carboxyformazylbenzol
Metallkomplexe lassen sich oft auch mit höheren Alkoholen ausschütteln (falls jemand die CKW lieber meidet).
- Montag 22. April 2024, 18:49
- Forum: Synthesen
- Thema: Kupfer(I)-thiocyanat
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Re: Kupfer(I)-thiocyanat
Die violettschwarze Färbung wird denke ich durch das Cu(SCN)2 zustandegekommen sein. Das war in meinem Fall exakt genau so. Das ist das Schöne an den Naturwissenschaften: dass man überall unter gleichen Bedingungen zu gleichen Ergebnissen kommt. 8) Zu einer Erklärung führt uns das hier aber trotzde...
- Montag 22. April 2024, 15:45
- Forum: Synthesen
- Thema: Kupfer(I)-thiocyanat
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Re: Kupfer(I)-thiocyanat
Am Thiocyanogen (https://en.m.wikipedia.org/wiki/Thiocyanogen) habe ich in meinem Fall Zweifel.
Die Färbung war violett, nicht orangerot.
Vorher war nichts explodiert und und hinterher keine Blausäure freigesetzt worden.
Die Färbung war violett, nicht orangerot.
Vorher war nichts explodiert und und hinterher keine Blausäure freigesetzt worden.
- Donnerstag 18. April 2024, 02:20
- Forum: Analytik
- Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
Alle deine Überlegungen gehen somit völlig ins Leere. Entweder Vorgehensweise lt Vorschrift einhalten und fertig oder bleiben lassen wenn nicht interessant/möglich… Auch bei Vorgehen nach Vorschrift hatte lemmi eine signifikante Abweichung im Ergebnis festgestellt. Gerade die Variation der Vorschri...
- Mittwoch 17. April 2024, 23:19
- Forum: Analytik
- Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
Nicht rum-Abern, sondern die Stelle mit der Kolonne suchen und umsetzen. Raschigringe müßten hier brauchbar sein. Halte ich an dieser Stelle eher für kontraproduktiv (da würde sich nicht nur Aerosol, sondern auch Ammoniaklöung sammeln). Als reiner Spritzschutz taugt bereits ein oben zugestöpselter ...
- Mittwoch 17. April 2024, 22:49
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- Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
@lemmi: Bleiben also noch die Aerosole... Aber o.k., man wird sehen. @Glaskocher: Ammoniak ist weniger dicht als Luft, oberhalb des Flüssigkeitsspiegels zugeleitet, könnte Gas entweichen. Daher bediene ich mich lieber der knapp eintauchenden Trichterfalle: einfach, aber effektiv gegen Rückstieg von ...
- Mittwoch 17. April 2024, 21:34
- Forum: Analytik
- Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
Ich dachte, die verdünnte Schwefelsäure soll mit Zink naszierenden Wasserstoff liefern und nicht die Probe aufschließen... :? Was ist mit dem Kondensat, das bereits in der Kühlung hängen bleibt, viel Ammoniak lösen und zurückhalten kann? Eine möglichst direkte Einleitung der Gase und Dämpfe in die V...
- Mittwoch 17. April 2024, 13:45
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- Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
Ich auch (wenigstens kommen da mal mein neuer Zweihalskolben und der Normschlifftropftrichter zum Einsatz...). Mich beschleichen jedoch Zweifel ob der Genauigkeit der Methode im Generellen (egal, ob zunächst im sauren oder gleich im alkalischen Milieu) - nicht mal bzgl. der quantitativen Umsetzung z...
- Montag 15. April 2024, 19:08
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- Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
Was ich eigentlich zum Ausdruck bringen wollte: wenn die Umsetzung zu Ammoniak mittels naszierendem Wasserstoff nicht quantitativ verläuft, müsste das Problem erst recht den hier beschriebenen Ansatz betreffen. Vielmehr noch: während im Alkalischen der Ammoniak sogleich durch Gleichgewichtsverschieb...
- Sonntag 14. April 2024, 14:51
- Forum: Analytik
- Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
@aliquis: das klingt zwar gut, aber hast du schon mal so eine Anleitung gesehen? Ich nicht und ich vermute, das hat seinen Grund. Die Reduktion zum Ammoniak verläuft nicht so ohne weiteres glatt und quantitativ. Dazu hatte mgritsch mal eine ausführliche Diskussion verfasst, siehe hier ! Ja, in eine...
- Samstag 13. April 2024, 17:05
- Forum: Synthesen
- Thema: Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat
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Re: Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat
Selbsthergestelltes Ammoniumzinksulfat und Ammoniumkupfersulfat weilen bereits in meiner Sammlung. Das Kupfersalz habe ich rückwärts aus Tetramminkupfersulfat hergestellt. Dazu gibt es auch ein Foto im Kristallthread. Das Zinksalz habe ich einfach aus gesättigten Lösungen stöchiometrischer Mengen Zi...
- Samstag 13. April 2024, 13:03
- Forum: Analytik
- Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
Zur Bestimmung von Nitrat: dieses kann in alkalischer Lösung durch naszierenden Wasserstoff direkt zu Ammoniak reduziert werden. Man könnte den Zwischenschritt mit Eisen und Schwefelsäure also überspringen, wenn man die Probe mit Aluminiumgriess vorlegt, über einen Tropftrichter im Seitenhals eines ...
- Samstag 13. April 2024, 01:24
- Forum: Anorganische Chemie
- Thema: Warum hat sich mein Kupfermantel (teilweise) verfärbt?
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Re: Warum hat sich mein Kupfermantel (teilweise) verfärbt?
Wie schafft man es, dass das noch glühend heisse Kupfergranulat beim Durchpressen und Abkühlen nicht gleich oxidiert? Lässt man es in Wasser tropfen?
- Freitag 12. April 2024, 19:34
- Forum: Synthesen
- Thema: Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat
- Antworten: 19
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Re: Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat
Ja, stimmt beides. Aber diesmal zumindest im passenden Thread. :wink: Durch die Bilder bei ibäh wurde mir jetzt nochmals bewusst, wie krass der Qualitätsunterschied sein muss. Ja, und ich erinnere mich, dass ich ein Röhrchen tatsächlich mal in der Apotheke aufgefüllt bekommen habe, weil das Vedes-Fa...
- Freitag 12. April 2024, 11:30
- Forum: Synthesen
- Thema: Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat
- Antworten: 19
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Re: Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat
Selbsthergestelltes oder heutzutage käufliches Eisenvitriol wird manchmal schon binnen weniger Monate zu bräunlichem Eisen-III-sulfat oxidiert (weswegen ich meine Vorräte mittlerweile komplett zu stabilerem Mohrschem Salz umgesetzt habe). Das in über 40 Jahre alten Kosmos-Chemiebaukästen enthaltene ...