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von aliquis
Dienstag 23. April 2024, 06:47
Forum: Synthesen
Thema: Synthese und Test von 2-Carboxyformazylbenzol
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Re: Synthese und Test von 2-Carboxyformazylbenzol

Metallkomplexe lassen sich oft auch mit höheren Alkoholen ausschütteln (falls jemand die CKW lieber meidet).
von aliquis
Montag 22. April 2024, 18:49
Forum: Synthesen
Thema: Kupfer(I)-thiocyanat
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Re: Kupfer(I)-thiocyanat

Die violettschwarze Färbung wird denke ich durch das Cu(SCN)2 zustandegekommen sein. Das war in meinem Fall exakt genau so. Das ist das Schöne an den Naturwissenschaften: dass man überall unter gleichen Bedingungen zu gleichen Ergebnissen kommt. 8) Zu einer Erklärung führt uns das hier aber trotzde...
von aliquis
Montag 22. April 2024, 15:45
Forum: Synthesen
Thema: Kupfer(I)-thiocyanat
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Re: Kupfer(I)-thiocyanat

Am Thiocyanogen (https://en.m.wikipedia.org/wiki/Thiocyanogen) habe ich in meinem Fall Zweifel.
Die Färbung war violett, nicht orangerot.
Vorher war nichts explodiert und und hinterher keine Blausäure freigesetzt worden.
von aliquis
Donnerstag 18. April 2024, 02:20
Forum: Analytik
Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl

Alle deine Überlegungen gehen somit völlig ins Leere. Entweder Vorgehensweise lt Vorschrift einhalten und fertig oder bleiben lassen wenn nicht interessant/möglich… Auch bei Vorgehen nach Vorschrift hatte lemmi eine signifikante Abweichung im Ergebnis festgestellt. Gerade die Variation der Vorschri...
von aliquis
Mittwoch 17. April 2024, 23:19
Forum: Analytik
Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl

Nicht rum-Abern, sondern die Stelle mit der Kolonne suchen und umsetzen. Raschigringe müßten hier brauchbar sein. Halte ich an dieser Stelle eher für kontraproduktiv (da würde sich nicht nur Aerosol, sondern auch Ammoniaklöung sammeln). Als reiner Spritzschutz taugt bereits ein oben zugestöpselter ...
von aliquis
Mittwoch 17. April 2024, 22:49
Forum: Analytik
Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl

@lemmi: Bleiben also noch die Aerosole... Aber o.k., man wird sehen. @Glaskocher: Ammoniak ist weniger dicht als Luft, oberhalb des Flüssigkeitsspiegels zugeleitet, könnte Gas entweichen. Daher bediene ich mich lieber der knapp eintauchenden Trichterfalle: einfach, aber effektiv gegen Rückstieg von ...
von aliquis
Mittwoch 17. April 2024, 21:34
Forum: Analytik
Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl

Ich dachte, die verdünnte Schwefelsäure soll mit Zink naszierenden Wasserstoff liefern und nicht die Probe aufschließen... :? Was ist mit dem Kondensat, das bereits in der Kühlung hängen bleibt, viel Ammoniak lösen und zurückhalten kann? Eine möglichst direkte Einleitung der Gase und Dämpfe in die V...
von aliquis
Mittwoch 17. April 2024, 13:45
Forum: Analytik
Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl

Ich auch (wenigstens kommen da mal mein neuer Zweihalskolben und der Normschlifftropftrichter zum Einsatz...). Mich beschleichen jedoch Zweifel ob der Genauigkeit der Methode im Generellen (egal, ob zunächst im sauren oder gleich im alkalischen Milieu) - nicht mal bzgl. der quantitativen Umsetzung z...
von aliquis
Montag 15. April 2024, 19:08
Forum: Analytik
Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl

Was ich eigentlich zum Ausdruck bringen wollte: wenn die Umsetzung zu Ammoniak mittels naszierendem Wasserstoff nicht quantitativ verläuft, müsste das Problem erst recht den hier beschriebenen Ansatz betreffen. Vielmehr noch: während im Alkalischen der Ammoniak sogleich durch Gleichgewichtsverschieb...
von aliquis
Sonntag 14. April 2024, 14:51
Forum: Analytik
Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl

@aliquis: das klingt zwar gut, aber hast du schon mal so eine Anleitung gesehen? Ich nicht und ich vermute, das hat seinen Grund. Die Reduktion zum Ammoniak verläuft nicht so ohne weiteres glatt und quantitativ. Dazu hatte mgritsch mal eine ausführliche Diskussion verfasst, siehe hier ! Ja, in eine...
von aliquis
Samstag 13. April 2024, 17:05
Forum: Synthesen
Thema: Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat
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Re: Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat

Selbsthergestelltes Ammoniumzinksulfat und Ammoniumkupfersulfat weilen bereits in meiner Sammlung. Das Kupfersalz habe ich rückwärts aus Tetramminkupfersulfat hergestellt. Dazu gibt es auch ein Foto im Kristallthread. Das Zinksalz habe ich einfach aus gesättigten Lösungen stöchiometrischer Mengen Zi...
von aliquis
Samstag 13. April 2024, 13:03
Forum: Analytik
Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
Antworten: 30
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl

Zur Bestimmung von Nitrat: dieses kann in alkalischer Lösung durch naszierenden Wasserstoff direkt zu Ammoniak reduziert werden. Man könnte den Zwischenschritt mit Eisen und Schwefelsäure also überspringen, wenn man die Probe mit Aluminiumgriess vorlegt, über einen Tropftrichter im Seitenhals eines ...
von aliquis
Samstag 13. April 2024, 01:24
Forum: Anorganische Chemie
Thema: Warum hat sich mein Kupfermantel (teilweise) verfärbt?
Antworten: 29
Zugriffe: 502

Re: Warum hat sich mein Kupfermantel (teilweise) verfärbt?

Wie schafft man es, dass das noch glühend heisse Kupfergranulat beim Durchpressen und Abkühlen nicht gleich oxidiert? Lässt man es in Wasser tropfen?
von aliquis
Freitag 12. April 2024, 19:34
Forum: Synthesen
Thema: Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat
Antworten: 19
Zugriffe: 5876

Re: Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat

Ja, stimmt beides. Aber diesmal zumindest im passenden Thread. :wink: Durch die Bilder bei ibäh wurde mir jetzt nochmals bewusst, wie krass der Qualitätsunterschied sein muss. Ja, und ich erinnere mich, dass ich ein Röhrchen tatsächlich mal in der Apotheke aufgefüllt bekommen habe, weil das Vedes-Fa...
von aliquis
Freitag 12. April 2024, 11:30
Forum: Synthesen
Thema: Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat
Antworten: 19
Zugriffe: 5876

Re: Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat

Selbsthergestelltes oder heutzutage käufliches Eisenvitriol wird manchmal schon binnen weniger Monate zu bräunlichem Eisen-III-sulfat oxidiert (weswegen ich meine Vorräte mittlerweile komplett zu stabilerem Mohrschem Salz umgesetzt habe). Das in über 40 Jahre alten Kosmos-Chemiebaukästen enthaltene ...