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- Donnerstag 2. Mai 2024, 23:56
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- Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
Doch, die Reduktion von Nitrat zu Ammoniak und dessen gleichzeitige Austreibung klappt im Basischen hervorragend. Das Problem ist vielmehr, dass durch die äußerst lebhafte Umsetzung des Aluminiums noch etwas anderes freigesetzt (aufgewirbelt) und mit in die Vorlage getrieben wird, das dann das Ergeb...
- Donnerstag 2. Mai 2024, 16:42
- Forum: Organische Chemie
- Thema: Geruchsassoziationen und weitere Beobachtungen bei selbsthergestelltem n-Amylacetat
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Re: Geruchsassoziationen und weitere Beobachtungen bei selbsthergestelltem n-Amylacetat
Netter Fund, aber 1. mir fehlen Anleitung, Material und handwerkliches Geschick für sowas. 2. was mache ich dann damit? 3. eh schon zu spät. Ausserdem: die muss doch furchtbar rußen... Lebensmittelrein sind meine selbsthergestellten Ester leider nicht. Das azeotrope Pentanol möchte ich dann doch lie...
- Donnerstag 2. Mai 2024, 00:59
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- Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
So, ich habe mein Idee von der einschrittigen Methode mithilfe von Aluminium und Natronlauge mal ausprobiert. Dabei bin ich in der Analyse auf einen rund 10 % höheren Nitratwert gekommen als ich vorher eingewogen habe - was natürlich nicht sein kann. Der Grund dafür ist mir im Nachhinein auch plausi...
- Samstag 27. April 2024, 18:18
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- Thema: Geruchsassoziationen und weitere Beobachtungen bei selbsthergestelltem n-Amylacetat
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Re: Geruchsassoziationen und weitere Beobachtungen bei selbsthergestelltem n-Amylacetat
So, Ester verbrannt: keine Verpuffung, nur zum Ende hin ein leises Knistern, ein bisschen bräunlicher Rückstand (Polymerisat?) und viel Ruß...
Ich erinnere mich, dass das Rohprodukt tatsächlich eine leicht etherische Duftnote hatte - passt also auch zum Befund.
Ich erinnere mich, dass das Rohprodukt tatsächlich eine leicht etherische Duftnote hatte - passt also auch zum Befund.
- Samstag 27. April 2024, 14:49
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- Thema: Geruchsassoziationen und weitere Beobachtungen bei selbsthergestelltem n-Amylacetat
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Re: Geruchsassoziationen und weitere Beobachtungen bei selbsthergestelltem n-Amylacetat
Danke Dir.
Habe ich soweit alles durchgeführt - bis auf die fraktionierte Destillation (mangels Kolonne, Spinne, etc.). Ich habe nur einfach destilliert. PentAc und Pentanol gehen dabei als Azeotrop über.
Habe ich soweit alles durchgeführt - bis auf die fraktionierte Destillation (mangels Kolonne, Spinne, etc.). Ich habe nur einfach destilliert. PentAc und Pentanol gehen dabei als Azeotrop über.
- Samstag 27. April 2024, 12:48
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- Thema: Geruchsassoziationen und weitere Beobachtungen bei selbsthergestelltem n-Amylacetat
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Re: Geruchsassoziationen und weitere Beobachtungen bei selbsthergestelltem n-Amylacetat
Ich kenne das aus meinen Anleitungen nur in angesäuerter Lösung. Wie soll die Gleichung (hier am Beispiel von Wasserstoffperoxid) ohne Protonen sonst aufgehen? 2 I - + H 2 O 2 + 2 H + -> I 2 + 2 H 2 O Jepp, da sind definitiv Verunreinigungen in meinem Ester, und mindestens eine davon wirkt nachweisl...
- Freitag 26. April 2024, 19:36
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- Thema: Geruchsassoziationen und weitere Beobachtungen bei selbsthergestelltem n-Amylacetat
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Re: Geruchsassoziationen und weitere Beobachtungen bei selbsthergestelltem n-Amylacetat
Sehr witzig. Selbst bei erbrachtem Nachweis macht sich einer noch lustig... :roll: Kein Grund zur Panik, es geht nur um eine kleine Menge Ester (jetzt noch gute 20 ml). Die lässt sich im Freien in feuerfester Umgebung gefahrlos offen abbrennen. Falls es dabei zu einer kleinen Verpuffung kommen sollt...
- Freitag 26. April 2024, 17:55
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- Thema: Geruchsassoziationen und weitere Beobachtungen bei selbsthergestelltem n-Amylacetat
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Re: Geruchsassoziationen n-Amylacetat
Test mit schwefelsaurer Iodid-Stärke-Lösung: eher unauffällig, oder? 17141468307723396341272405197410.jpg Edit: Wenige Minuten später... :shock: 17141474445961666591602060162870.jpg Und nun? Über Nacht über Mohrschem Salz stehen lassen, morgen abdekantieren und nochmals testen - oder gleich den Flam...
- Freitag 26. April 2024, 02:37
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Re: Geruchsassoziationen n-Amylacetat
Der Reaktionsansatz der Ausgangsmischung zu diesem Ester wurde beim Refluxieren übrigens rot-bräunlich. Das ausgeschüttelte Rohprodukt war dann (passend zum Geruch... :wink: ) tiefgelb, das Destillat farblos. Nun nach einigen Tagen zeigt sich allerdings wieder ein schwacher Gelbstich der Flüssigkeit...
- Freitag 26. April 2024, 02:23
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Re: Ampullen herstellen
Vakuum und leichtflüchtige Flüssigkeit - arbeitet das nicht gegeneinander? Mein Lötbrenner erzeugt eher das Gegenteil einer scharfbegrenzten kleinen Flamme... Glas an Glas schmelzen ist mir noch nie richtig gelungen. Das mit der Drahthalterung müsste man mal ausprobieren und ggf. weiter optimieren. ...
- Donnerstag 25. April 2024, 15:06
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Re: Ampullen herstellen
O.k., wie muss ich mir das dann vorstellen? Da wäre der Füllkörper, der unter Eiswasser gehalten wird (mit den Fingern?) und direkt über der Eisbadoberfläche lodert die Lötbrennerflamme an der Verjüngung? (sooo furchtbar lang sind die Ampullen ja nicht... :?) Und dann fehlt da noch die dritte Hand, ...
- Donnerstag 25. April 2024, 08:46
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Re: Geruchsassoziationen n-Amylacetat
Leider nicht. Nach 40 Jahren wäre die Tube vermutlich eh eingetrocknet und etwaiges PentAc längst verflüchtigt. Die heutige Version von "BlenderMed" ( :lol: ) riecht ganz anders und hat daher vermutlich auch eine andere Rezeptur (aber wohl keine bessere - das Produkt versagt in Tests regel...
- Donnerstag 25. April 2024, 08:06
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Re: Ampullen herstellen
Ob der Temperaturunterschied zum Eisbad bei Kalknatronglas eine so gute Idee ist? :? Das müsste man tatsächlich erstmal mit Wasser als Füllung testen. Dass nichts explodiert, ist mir klar. Sorge hätte ich eher vor Bruch und einer brennenden Flüssigkeit, die sich über die Hände ergießt... Alte Lederh...
- Donnerstag 25. April 2024, 01:10
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Geruchsassoziationen und weitere Beobachtungen bei selbsthergestelltem n-Amylacetat
Ich habe neulich etwas des o. g. Esters nach Fischer hergestellt, was mit p-TSS als Katalysator auch ganz gut und in zufriedenstellender Ausbeute klappt (wenn man bereit ist, einige Prozent azeotrope Verunreinigung durch Rest-Pentanol hinzunehmen - trotz trotz stundenlangen Refluxierens im Essigsäur...
- Mittwoch 24. April 2024, 23:39
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Re: Ampullen herstellen
Hat jemand einen Tipp, wie man feuergefährliche Flüssigkeiten sicher in Schmelzampullen versiegelt? Oder sind sie dafür eher nicht anzuraten? Konkret geht es um Ester. Mein Butylacetat ist unter dem Deckel einer Aponorm-Flasche hindurchgekrochen (es roch in meinem Chemikalienschrank plötzlich verdäc...