Illumina

So, Ester verbrannt: keine Verpuffung, nur zum Ende hin ein leises Knistern, ein bisschen bräunlicher Rückstand (Polymerisat?) und viel Ruß...

Ich erinnere mich, dass das Rohprodukt tatsächlich eine leicht etherische Duftnote hatte - passt also auch zum Befund.

Danke Dir.

Habe ich soweit alles durchgeführt - bis auf die fraktionierte Destillation (mangels Kolonne, Spinne, etc.). Ich habe nur einfach destilliert. PentAc und Pentanol gehen dabei als Azeotrop über.

Ich kenne das aus meinen Anleitungen nur in angesäuerter Lösung. Wie soll die Gleichung (hier am Beispiel von Wasserstoffperoxid) ohne Protonen sonst aufgehen? 2 I - + H 2 O 2 + 2 H + -> I 2 + 2 H 2 O Jepp, da sind definitiv Verunreinigungen in meinem Ester, und mindestens eine davon wirkt nachweisl...

Sehr witzig. Selbst bei erbrachtem Nachweis macht sich einer noch lustig... :roll: Kein Grund zur Panik, es ist nur kleine Menge Ester (jetzt noch gute 20 ml). Die lässt sich im Freien in feuerfester Umgebung gefahrlos offen abbrennen. Falls es dabei zu einer kleinen Verpuffung kommen sollte, ist da...

Test mit schwefelsaurer Iodid-Stärke-Lösung: eher unauffällig, oder? 17141468307723396341272405197410.jpg Edit: Wenige Minuten später... :shock: 17141474445961666591602060162870.jpg Und nun? Über Nacht über Mohrschem Salz stehen lassen, morgen abdekantieren und nochmals testen - oder gleich den Flam...

Der Reaktionsansatz der Ausgangsmischung zu diesem Ester wurde beim Refluxieren übrigens rot-bräunlich. Das ausgeschüttelte Rohprodukt war dann (passend zum Geruch... :wink: ) tiefgelb, das Destillat farblos. Nun nach einigen Tagen zeigt sich allerdings wieder ein schwacher Gelbstich der Flüssigkeit...

Vakuum und leichtflüchtige Flüssigkeit - arbeitet das nicht gegeneinander? Mein Lötbrenner erzeugt eher das Gegenteil einer scharfbegrenzten kleinen Flamme... Glas an Glas schmelzen ist mir noch nie richtig gelungen. Das mit der Drahthalterung müsste man mal ausprobieren und ggf. weiter optimieren. ...

O.k., wie muss ich mir das dann vorstellen? Da wäre der Füllkörper, der unter Eiswasser gehalten wird (mit den Fingern?) und direkt über der Eisbadoberfläche lodert die Lötbrennerflamme an der Verjüngung? (sooo furchtbar lang sind die Ampullen ja nicht... :?) Und dann fehlt da noch die dritte Hand, ...

Leider nicht. Nach 40 Jahren wäre die Tube vermutlich eh eingetrocknet und etwaiges PentAc längst verflüchtigt. Die heutige Version von "BlenderMed" ( :lol: ) riecht ganz anders und hat daher vermutlich auch eine andere Rezeptur (aber wohl keine bessere - das Produkt versagt in Tests regel...

Ob der Temperaturunterschied zum Eisbad bei Kalknatronglas eine so gute Idee ist? :? Das müsste man tatsächlich erstmal mit Wasser als Füllung testen. Dass nichts explodiert, ist mir klar. Sorge hätte ich eher vor Bruch und einer brennenden Flüssigkeit, die sich über die Hände ergießt... Alte Lederh...

Ich habe neulich etwas des o. g. Esters nach Fischer hergestellt, was mit p-TSS als Katalysator auch ganz gut und in zufriedenstellender Ausbeute klappt (wenn man bereit ist, einige Prozent azeotrope Verunreinigung durch Rest-Pentanol hinzunehmen - trotz trotz stundenlangen Refluxierens im Essigsäur...

Hat jemand einen Tipp, wie man feuergefährliche Flüssigkeiten sicher in Schmelzampullen versiegelt? Oder sind sie dafür eher nicht anzuraten? Konkret geht es um Ester. Mein Butylacetat ist unter dem Deckel einer Aponorm-Flasche hindurchgekrochen (es roch in meinem Chemikalienschrank plötzlich verdäc...

Metallkomplexe lassen sich oft auch mit höheren Alkoholen ausschütteln (falls jemand die CKW lieber meidet).

Die violettschwarze Färbung wird denke ich durch das Cu(SCN)2 zustandegekommen sein. Das war in meinem Fall exakt genau so. Das ist das Schöne an den Naturwissenschaften: dass man überall unter gleichen Bedingungen zu gleichen Ergebnissen kommt. 8) Zu einer Erklärung führt uns das hier aber trotzde...

Am Thiocyanogen (https://en.m.wikipedia.org/wiki/Thiocyanogen) habe ich in meinem Fall Zweifel.
Die Färbung war violett, nicht orangerot.
Vorher war nichts explodiert und und hinterher keine Blausäure freigesetzt worden.