Illumina

Der Reaktionsansatz der Ausgangsmischung zu diesem Ester wurde beim Refluxieren übrigens rot-bräunlich. Das ausgeschüttelte Rohprodukt war dann (passend zum Geruch... :wink: ) tiefgelb, das Destillat farblos. Nun nach einigen Tagen zeigt sich allerdings wieder ein schwacher Gelbstich der Flüssigkeit...

Vakuum und leichtflüchtige Flüssigkeit - arbeitet das nicht gegeneinander? Mein Lötbrenner erzeugt eher das Gegenteil einer scharfbegrenzten kleinen Flamme... Glas an Glas schmelzen ist mir noch nie richtig gelungen. Das mit der Drahthalterung müsste man mal ausprobieren und ggf. weiter optimieren. ...

O.k., wie muss ich mir das dann vorstellen? Da wäre der Füllkörper, der unter Eiswasser gehalten wird (mit den Fingern?) und direkt über der Eisbadoberfläche lodert die Lötbrennerflamme an der Verjüngung? (sooo furchtbar lang sind die Ampullen ja nicht... :?) Und dann fehlt da noch die dritte Hand, ...

Leider nicht. Nach 40 Jahren wäre die Tube vermutlich eh eingetrocknet und etwaiges PentAc längst verflüchtigt. Die heutige Version von "BlenderMed" ( :lol: ) riecht ganz anders und hat daher vermutlich auch eine andere Rezeptur (aber wohl keine bessere - das Produkt versagt in Tests regel...

Ob der Temperaturunterschied zum Eisbad bei Kalknatronglas eine so gute Idee ist? :? Das müsste man tatsächlich erstmal mit Wasser als Füllung testen. Dass nichts explodiert, ist mir klar. Sorge hätte ich eher vor Bruch und einer brennenden Flüssigkeit, die sich über die Hände ergießt... Alte Lederh...

Ich habe neulich etwas des o. g. Esters nach Fischer hergestellt, was mit p-TSS als Katalysator auch ganz gut und in zufriedenstellender Ausbeute klappt (wenn man bereit ist, einige Prozent azeotrope Verunreinigung durch Rest-Pentanol hinzunehmen - trotz trotz stundenlangen Refluxierens im Essigsäur...

Hat jemand einen Tipp, wie man feuergefährliche Flüssigkeiten sicher in Schmelzampullen versiegelt? Oder sind sie dafür eher nicht anzuraten? Konkret geht es um Ester. Mein Butylacetat ist unter dem Deckel einer Aponorm-Flasche hindurchgekrochen (es roch in meinem Chemikalienschrank plötzlich verdäc...

Metallkomplexe lassen sich oft auch mit höheren Alkoholen ausschütteln (falls jemand die CKW lieber meidet).

Die violettschwarze Färbung wird denke ich durch das Cu(SCN)2 zustandegekommen sein. Das war in meinem Fall exakt genau so. Das ist das Schöne an den Naturwissenschaften: dass man überall unter gleichen Bedingungen zu gleichen Ergebnissen kommt. 8) Zu einer Erklärung führt uns das hier aber trotzde...

Am Thiocyanogen (https://en.m.wikipedia.org/wiki/Thiocyanogen) habe ich in meinem Fall Zweifel.
Die Färbung war violett, nicht orangerot.
Vorher war nichts explodiert und und hinterher keine Blausäure freigesetzt worden.

Alle deine Überlegungen gehen somit völlig ins Leere. Entweder Vorgehensweise lt Vorschrift einhalten und fertig oder bleiben lassen wenn nicht interessant/möglich… Auch bei Vorgehen nach Vorschrift hatte lemmi eine signifikante Abweichung im Ergebnis festgestellt. Gerade die Variation der Vorschri...

Nicht rum-Abern, sondern die Stelle mit der Kolonne suchen und umsetzen. Raschigringe müßten hier brauchbar sein. Halte ich an dieser Stelle eher für kontraproduktiv (da würde sich nicht nur Aerosol, sondern auch Ammoniaklöung sammeln). Als reiner Spritzschutz taugt bereits ein oben zugestöpselter ...

@lemmi: Bleiben also noch die Aerosole... Aber o.k., man wird sehen. @Glaskocher: Ammoniak ist weniger dicht als Luft, oberhalb des Flüssigkeitsspiegels zugeleitet, könnte Gas entweichen. Daher bediene ich mich lieber der knapp eintauchenden Trichterfalle: einfach, aber effektiv gegen Rückstieg von ...

Ich dachte, die verdünnte Schwefelsäure soll mit Zink naszierenden Wasserstoff liefern und nicht die Probe aufschließen... :? Was ist mit dem Kondensat, das bereits in der Kühlung hängen bleibt, viel Ammoniak lösen und zurückhalten kann? Eine möglichst direkte Einleitung der Gase und Dämpfe in die V...

Ich auch (wenigstens kommen da mal mein neuer Zweihalskolben und der Normschlifftropftrichter zum Einsatz...). Mich beschleichen jedoch Zweifel ob der Genauigkeit der Methode im Generellen (egal, ob zunächst im sauren oder gleich im alkalischen Milieu) - nicht mal bzgl. der quantitativen Umsetzung z...