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von Visko
Mittwoch 12. Januar 2022, 20:32
Forum: Laborgeräte
Thema: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler
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Re: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Geht statt Natriumnitrit auch Kaliumnitrit oder fällt dann zu früh das Kaliumsalz aus? Beim Zersetzen entsteht neben Kalium- bestimmt auch Mangansulfat, oder? Das Kaliumhydroxylamindisulfonat übersättigt sehr leicht, ich bin mir recht sicher, dass Kaliumnitrit analog funktionieren wird. Fremys Salz...
von Visko
Mittwoch 12. Januar 2022, 12:59
Forum: Laborgeräte
Thema: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler
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Re: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Hiernach www.bitchute.com/video/n98BfFTaogz8/ ist die Einleitung von Luftsauerstoff bei der Synthese von Fremys Salz nirgendwo erforderlich. Ich bin allerdings schon an der Synthese des Kaliumhydroxylamindisulfonats gescheitert (Nitrit nicht rein/Temperaturen nicht tief genug). Hast Du mal eine gut...
von Visko
Dienstag 7. September 2021, 23:29
Forum: Allgemeines zur Chemie
Thema: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Oh sehr cool! Ich wusste nicht, dass es Komplexverbindungen macht. Da werd ich das Vanillin-Azin auch mal machen. Also eigentlich wollte ich folgendes mal ausprobieren: stilben.png Aus https://doi.org/10.1002/prac.18890390102 Aber so schön, wie das Azin aussieht, hab ich fast keine Lust mehr darauf ...
von Visko
Dienstag 7. September 2021, 16:26
Forum: Allgemeines zur Chemie
Thema: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Etwas Benzalazin:
Benzal_azine.jpg
von Visko
Sonntag 7. März 2021, 14:03
Forum: Synthesen
Thema: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger
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Re: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger

Mich würde es interessieren, welche Nebenbestandteile der Mutterlauge die Kristallform "Nadel" hervorrufen. Das ist eine gute Frage. Die Kristalle aus Versuch 7 (mit der Schwefelsäure) sind weniger schöne Nadeln gewesen als die der anderen Versuche, allerdings könnte das auch am Calciumsu...
von Visko
Sonntag 7. März 2021, 13:12
Forum: Synthesen
Thema: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger
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Re: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger

Der Ordnung halber - Kristalle aus Versuch 8 auf Ca geprüft = direkt wie erhalten, die langen Nadeln, ohne erneute UK? Ja, genau. So wie sie sind enthalten sie schon kein Calcium mehr. Wahrscheinlich kann man sich eine UK sparen (z.B. wenn einem die Kristallform besser gefällt), der Schmelzpunkt pa...
von Visko
Sonntag 7. März 2021, 10:58
Forum: Synthesen
Thema: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger
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Re: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger

Okay, der Versuch mit ganzen Prills ist beendet. Der Versuch wie Versuch 5 durchgeführt, d.h. unter Verwendung von 200 mL Mutterlauge, aber mit 100 g Düngerprills. Die Prills waren nach dem Abfiltrieren nur teilweise zerfallen, viele hatten noch eindeutig Kugelform. Das Produkt testete negativ auf C...
von Visko
Samstag 6. März 2021, 19:41
Forum: Synthesen
Thema: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger
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Re: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger

Ich glaube auch nicht, dass nach dem UK noch Calciumsalze vorhanden sind. Im Rohprodukt vielleicht schon. Kannst du das mit Ammoniumoxalat prüfen? Habe gerade den Versuch mit Prills durchgeführt um zu sehen, ob das auch geht. Ausbeute sieht gut aus, trocknet aber noch. Ein paar dieser Kristalle in ...
von Visko
Samstag 6. März 2021, 13:20
Forum: Synthesen
Thema: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger
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Re: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger

Danke Glaskocher! Das ist sehr spannend, wusste ich noch nicht... Den Effekt mit der anderen Kristallform kann man in genau umgekehrter Weise mit Kaliumalaun und Borax beobachten: Ohne Borax wachsen Oktaeder, von denen mit zunehmender Menge Borax die Ecken fehlen und schließlich Würfel entstehen, si...
von Visko
Samstag 6. März 2021, 10:12
Forum: Synthesen
Thema: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger
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Re: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger

Wie hydrolyseempfindlich (zB zu Ammoniumcarbonat oder Harnstoff) ist das Produkt? (Ggfs bei welchem pH - kommt es mit sauer/basisch besser klar?) Im neutralen ist es beständig. Im sauren wird es leicht zu Guanylharnstoff hydrolysiert, einige Stunden kochen mit verdünnten Säuren (Essigsäure, Schwefe...
von Visko
Freitag 5. März 2021, 22:41
Forum: Synthesen
Thema: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger
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Re: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger

Kannst du das mit Ammoniumoxalat prüfen? Ich kann morgen noch einen Ansatz machen, dann kann ich das Rohprodukt testen ^^ Wozu war eigentlich der Schwefelsäurezusatz im letzten Versuch gedacht? Die überwiegende Mehrzahl, fast alle Vorschriften im Gmelin, bei der Dimerisierung des Cyanamides auf ein...
von Visko
Freitag 5. März 2021, 21:40
Forum: Synthesen
Thema: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger
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Re: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger

Vielen Dank lemmi! Für mich sieht es so aus, als ob der entscheidende Faktor bei der Ausbeute die Menge an Lösungsmittel ist. Richtig, das würde ich auch denken. Die Schwankungen durch die unterschiedlichen Lösungsvolumina sind wahrscheinlich gravierender als die genaue Temperatur und Dauer des Erhi...
von Visko
Freitag 5. März 2021, 20:57
Forum: Synthesen
Thema: Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger
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Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger

Dicyandiamid aus Kalkstickstoffdünger Dicyandiamid, weniger korrekt Cyanoguanidin, ist ein farbloser Feststoff der erstmals im Jahre 1862 von J. Haag beim Stehenlassen einer Cyanamidlösung mit Ammoniaklösung erhalten wurde. [1] DCD .png Dicyandiamid ist ein wichtiger Ausgangsstoff für Melamin, welc...
von Visko
Mittwoch 9. Dezember 2020, 11:27
Forum: Synthesen
Thema: Herstellung von Mangan(II)-carbonat aus Zink-Kohle-Batterien
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Re: Herstellung von Mangan(II)-carbonat aus Zink-Kohle-Batterien

Ein sehr schöner Versuch. Mangan aus Braunstein habe ich kürzlich auch für einen Versuch verwendet, sehr schön, dass jetzt noch eine andere Methode hier zu finden ist. Die gefällt mir auch persönlich besser als die Schwefelkerze, die NurdRage verwendet hat. Dann doch lieber Sulfit benutzen als umstä...
von Visko
Donnerstag 22. Oktober 2020, 10:42
Forum: Historische Experimente
Thema: Die Violursäure und ihre Salze
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Re: Die Violursäure und ihre Salze

Was ich dich schon zu Anfang fragen wollte, zu dem Kaliumviolurat auf deinen Bildern: ist das wasserhaltige ("Hydrat") kristall wasserhaltig oder nur einfach noch feucht? (es sieht ein bißchen breiig und nicht richtig trocken aus) Beides. Es bildet ein Hydrat, hat also tatsächlich Kristal...