Illumina

Nett! Geht doch ganz einfach und macht Freude, oder?

Mit Benzoe- und Phthalsäure wird das nicht klappen, die Säurereste desaktivieren den Benzolkern weil sie zu stark Elektronen ziehen. Mit Salicylsäure schon, wird etwas buntes ergeben :) eventuell 2 Stellungsisomere, einmal ortho und einmal para zur OH, schwer zu sagen was bevorzugt wird. Tippe eher ...

Naja, und die Umfüllverluste sind nominell ja wirklich nicht groß - fallen aber halt bei kleinen Ansätze relativ stärker ins Gewicht als bei größeren, weil die hängengebliebene Menge ja in der Regel gleich bleibt. kommt drauf an inwieweit du deine Gefäße der Größe des Ansatzes anpasst :) man kann a...

Gratuliere zur erfolgreichen Synthese und danke für das Feedback - immer schön wenn die Arbeit an einem Artikel auch gefühlt einen Nutzen gebracht hat :) Alles was du beschreibst entspricht auch meinen Erfahrungen damit. Was die Ausbeute betrifft: Durch den elektronenziehenden Effekt der Nitrogruppe...

Da hatte ich Dich an dieser Stelle wohl falsch verstanden: dadurch sollte der sehr fein verteilte Niederschlag in eine besser filtierbare Form gebracht werden. Stimmt, etwas irreführend. Fein flockig ist gemeint. Fein pudrig wie du es aus der Anorganik kennst ist etwas seltener in der Organik. Da d...

Ich meinte eigentlich: reicht normal filtrierend oder sollte es langsam sein? Weil Du ja schriebst, der Niederschlag sei so fein, dass ich fürchte, der rutscht mir im ersten Durchgang noch durch... (habe nur normal filtrierend zur Hand). ich schrieb nicht "fein" sonderen langsam filtrierend. Das ha...

Hast Du das Produkt auf dem Büchnertrichter oder auf dem Glassinterfilter abgesaugt? auf Glas-Büchner :) (erkennt man zb in dem Artikel https://illumina-chemie.de/viewtopic.php?f=22&t=5841 am Bild zum Abnutschen, habe ich in verschiedenen Größen. Plane für Magneson I besser so groß wie möglich, das...

P 2 O 5 in H 3 PO 4 zu lösen klingt theroretisch plausibel. Aber dazu bräuchte man wasserfreie Orthosäure, sonst vergeudet man erstmal P 2 O 5 um das Wasser zu binden. "vergeudet"... du bekommst ja auch Produkt dafür. Wenn man die Stöchiometrie rechnet, erfordert es pro 100 g 85% H3PO4 241,5 g P2O5...

Hübsch, hübsch! Ich hatte damals auf der Uni auch viel mit UHV zu tun, für 10 -8 mbar pumpt man schon mal ein paar Tage. Das zäheste sind dabei die an Oberflächen adsorbierten Stoffe die langsam ausgasen. Ich nehme aber an so niedrige Drücke hast du nie gebraucht (und auch kein Vakuummeter das < 1 m...

Phosphorsäure war mir immer schon suspekt :) Pyrophosphat fehlt noch als dritter im Bunde. Warum die nicht alle in wässriger Lösung mehr oder weniger rasch zu Orthophosphat werden - keine Ahnung. Sollte man Metaphosphorsäure nicht idealerweise durch (warmes) Auflösen von stöch. Mengen P2O5 in H3PO4 ...

:thumbsup: :thumbsup: :thumbsup: Sehr schön dass wir diesen Klassiker jetzt auch haben, sogar inkl der Variante mit Ausschüttelung in (peroxidfreien ;) ) Ether. Für so "2-Phasen" Titrationen gibt es ja ein paar Beispiele, habe ich aber noch nie wirklich gemacht, da hatte ich Bedenken ob das nicht ei...

Cool, ist ja recht simpel. Und das W hält das glühen an der Luft aus, dachte es ist zu oxidationsempfindlich?
Wo bekommt man solche Nadeln?

Kann sein du hast da eine falsche Vorstellung davon was ein Exsiccator leistet? Wesentlich schneller geht es damit nicht, aber vollständig da der Dampfdruck (Luftfeuchtigkeit) in so einem System viel niedriger ist als in der Umgebung. Selbst wenn alles CaCl2 schon zerflossen ist! Du trocknest somit ...

Und, schon ein Ansatz zur Reaktionsgleichung?

Immer gut wenn man kritisch die Ergebnisse prüft! Das war also eine Blindprobe jetzt? Schade, aber auch kein Grund das zu löschen! Ich finde es ein schönes Beispiel für ein sauberes Herangehen und in die Spielwiese passen auch „fails“. Ganz gebe ich die Hoffnung ja noch nicht auf, denn wie du schrie...