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- Sonntag 28. April 2024, 21:51
- Forum: Allgemeines zur Chemie
- Thema: Ausschüttelung mit Chloroform
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Re: Ausschüttelung mit Chloroform
Ich werde mal folgenden Weg probieren: Ausschütteln mit Wasser - Ausschütteln mit ges. CaCl 2 , - trocknen über CaCl 2 (oder K 2 CO 3 ) - Refluxieren mit Na 2 SO 4 und dann destillieren. Am Siedepunkt seh' ich ja, ob es trocken ist. Warum sollte man über Na 2 SO 4 refluxieren, wenn dieses Salz ober...
- Donnerstag 25. April 2024, 21:39
- Forum: Allgemeines zur Chemie
- Thema: Ausschüttelung mit Chloroform
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Re: Ausschüttelung mit Chloroform
Naja... Man gibt viel wasser zum Chloroform-Ethanol-Mix und destilliert, bis der letzte Tropfen Unterphase weg ist. Dann bleibt im Verdampferkolben noch das meiste Wasser und ein Teil des (vorab bereits abgereicherten) Ethanols (in Lösung). Warum sich Ether nicht so stark emulgiert, weiß ich nicht g...
- Donnerstag 25. April 2024, 21:33
- Forum: Grundoperationen im Labor
- Thema: Ampullen herstellen
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Re: Ampullen herstellen
Ob der Temperaturunterschied zum Eisbad bei Kalknatronglas eine so gute Idee ist? Zum Teil werden auch Duran-Ampullen in flüssigem Stickstoff gekühlt, um sie sicher abzuschmelzen (unter Valuum). Reicht dir dieses Delta-T? Der Trick dabei ist, daß man nur den Bereich erhitzt, der geschmolzen werden ...
- Donnerstag 25. April 2024, 07:01
- Forum: Grundoperationen im Labor
- Thema: Ampullen herstellen
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Re: Ampullen herstellen
Dein Ester wird sofort im Flammeninferno detonieren, sobald im Umkreis von einem Kilometer ein Streichholz gezündet wird. Bleib mal auf dem Teppich!!! Selbst Diethylether kannst Du sicher in eine Ampulle einschmelzen, OHNE Brandgefahr. Man kühlt die gefüllte Ampulle im Eis-Kochsalz-Bad, verlängert e...
- Montag 22. April 2024, 22:09
- Forum: Allgemeines zur Chemie
- Thema: Ausschüttelung mit Chloroform
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Re: Ausschüttelung mit Chloroform
Ich meine damit, daß die Tröpfchen gleichnamige Ladungen tragen und deshalb nicht so gerne zusammenlaufen wollen. Je mehr Salz im System ist, desto mehr Ladungsträger stehen zur Verfügung, diese Überschußladungen auszugleichen. Ich folge da der Vorschrift aus dem Organikum. Sie funktioniert und das ...
- Sonntag 21. April 2024, 22:43
- Forum: Allgemeines zur Chemie
- Thema: Ausschüttelung mit Chloroform
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Re: Ausschüttelung mit Chloroform
Das scheint nur eine Emulsion zu sein. Da gibt es keine "Häute" oder andere Grenzphänomene. Es kann statische Aufladung im Spiel sein und der erhöhte Salzgehalt wirkt als "Blitzableiter".
- Sonntag 21. April 2024, 15:03
- Forum: Allgemeines zur Chemie
- Thema: Ausschüttelung mit Chloroform
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Re: Ausschüttelung mit Chloroform
Das Problem kommt mir bekannt vor. Wenn ich den Stabilisator (Ethanol oder Amylen) aus Dichlormethan entfernen muß, dann extrahiere ich zuerst mit vier Portionen konz. Schwefelsäure, wasche dann mit Wasser (sehr trübe Phasen), ges. Sodalösung (Trübung vermindert sich) und Brine (Trübung erneut wenig...
- Mittwoch 17. April 2024, 22:57
- Forum: Analytik
- Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
Nicht rum-Abern, sondern die Stelle mit der Kolonne suchen und umsetzen. Raschigringe müßten hier brauchbar sein.
- Mittwoch 17. April 2024, 22:47
- Forum: Analytik
- Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
Bei Kjeldal-Automaten (oder Halbautomaten) wird oft Heißdampf in den Aufschlußkolben eingeleitet, um den Ammoniak rüber zu treiben. Das mit dem Nachspülen erledigen einige Extraminuten. Der Dampf geht dann durch einen absteigenden Schlangenkühler, dessen Ausgang knapp über der Vlüssigkeitsoberfläche...
- Mittwoch 17. April 2024, 21:26
- Forum: Analytik
- Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
Der "Kjeldal" ist eine verifizierbare und reproduzierbare Methode. Wenn man die Natronlauge nach dem Sulfataufschluß zugibt, dann hat man im Kondensat (eine verdünnte Borsäure wurde vorgelegt) quantitative Wiederfindung. Man kann die Dämpfe ja durch eine kurze Kolonne schicken, die als Spr...
- Samstag 13. April 2024, 11:14
- Forum: Analytik
- Thema: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
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Re: Ammoniak-/Gesamtstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
Der Schwerpunkt und die eigentliche Stärke des "Kjeldahls" liegt bei aminischem Stickstoff, da er sofort als Ammonium in der Säure absorbiert wird. Die Matrix kann dabei ein noch so schlimmer Schlonz sein, sie wird entweder vom SO3 oxidiert oder zu Graphit verwandelt. Stickstoff in höheren...
- Sonntag 7. April 2024, 20:54
- Forum: Allgemeines zur Chemie
- Thema: Was schwimmt hier auf dem Quecksilber
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Re: Was schwimmt hier auf dem Quecksilber
OK, dank Edit kann "Deckeloxid" ausgeschlossen werden. Das könnten jetzt, da trockene Schliffstopfen nie perfekt dicht sind, Quecksilberoxid nach seiner Reaktion mit Wasserbestandteilen (Halogenid, Sulfat, ...) sein. MiBi und ihre Abbauprodukte schließe ich mal großzügig aus. Gezieltere Na...
- Samstag 6. April 2024, 23:23
- Forum: Show-Experimente
- Thema: Smashing Thermit
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Re: Smashing Thermit
Diese Blecheimer dienen sowohl als Transportgefäß, wie auch als "Schmelzverschluß" für den Inhalt, bevor er "reif" für den Abstich ist. Ich vermute in der Mischung einen Zusatz von Eisengranulat, der die Ausbeute an Flüssigmetall optimiert und eventuell Legierungezuschläge mitbri...
- Freitag 5. April 2024, 23:24
- Forum: Show-Experimente
- Thema: Smashing Thermit
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Re: Smashing Thermit
Um damit einen Eisengruß zu fertigen müßtest Du zuerst ausprobieren, wie hoch die Ausbeute an Metall ist. Dazu zündest Du eine sinnvoll kleine Masse und läßt das Eisen nach unten ablaufen. Dann den Regulus auswiegen und hochrechnen. Was Du damit (Restmenge) gießen willst, das weiß ich nicht. Ein Klu...
- Dienstag 2. April 2024, 22:37
- Forum: Allgemeines zur Chemie
- Thema: Frage zur Soxhlet-Apparatur
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Re: Frage zur Soxhlet-Apparatur
Auch hier gilt wieder: Bevor man ein Experiment startet sollte man lesen, was Andere gemacht haben. Nicht immer führt der scheinbar gerade Weg elegant zum Ziel. Ich empfehle, sich zunächst mit den Eigenschaften des Moleküls zu beschäftigen und zu überlegen, welche Nebenkomponenten man extrahieren kö...